气相色谱(GC)工作原理

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1、气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气 带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力 不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序 离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：

2、包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样 品组分在流动相和固定相之间可以瞬

3、间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法 是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵 敏度高、应用范围广等优点。三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可 用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测 农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、 生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。气相色谱专业知识1气相色谱气相色谱是一

4、种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱（GSC）和气-液色谱（GLC）。2气相色谱原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作 为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后， 各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器， 而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离, 顺序进入检测器中被检测、记录下来。3气相色谱流程载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，

5、 再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入 色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质 量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰 高的大小，可以进行定量分析。4气相色谱仪由以下五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离 系统和检测系统是仪器的核心。气相色谱仪使用说明适用范围气相色谱仪是

6、一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业 作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。操作规程1打开稳压电源；2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测 量），柱流量即为总流量减去分流量；5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；7打开计算机与工作站；8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；

7、10待所设参数达到设置时，即可进样分析；11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。注意事项（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）1氢气发生器液位不得过高或过低；2空气源每次使用后必须进行放水操作；3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。几中常见的色谱（重点GC）色谱分析法基本原理色谱法，又称层析法。根据其分离原理，有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与 排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同，用溶剂或气体洗脱，以使组分 分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。分配色谱是利用

8、溶液中被分离物质在两相中分配系数不同，以使组分分离。其中一相 为液体，涂布或使之键合在固体载体上，称固定相；另一相为液体或气体，称流动相。常用的载体有硅胶、 硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂，流动相一般为水或含有有机溶剂的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填 料上渗透程度的不同，以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等，可根据载体和试样的性质，选用水或有机溶剂为流动相。色谱法的分离方法，有柱色谱法、纸色

9、谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色 谱法等。色谱所用溶剂应与试样不起化学反应，并应用纯度较高的溶剂。色谱时的温度，除气相色谱法或 另有规定外，系指在室温下操作。分离后各成分的检出，应采用各单体中规定的方法。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色 谱分离有色物质时，可根据其色带进行区分，对有些无色物质，可在245-365nm的紫外灯下检视。纸色谱 或薄层色谱也可喷显色剂使之显色。薄层色谱还可用加有荧光物质的薄层硅胶，采用荧光熄灭法检视。用 纸色谱进行定量测定时，可将色谱斑点部分剪下或挖取，用溶剂溶出该成分，再用分光光度法或比色法测 定，也可用色谱扫描仪直接在纸或薄层板上测出，也可用色谱扫描仪直接以纸

10、或薄层板上测出。柱色谱、 气相色谱和高效液相色谱可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。柱色谱还可分部收集流出液后用适宜 方法测定。柱色谱法所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内 装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的 颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗 粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。吸附剂的填装干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始 层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加

11、入适量的流动相，旋开活使流动相缓缓滴出，然后 自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分 的流动相留在吸附层的上面。湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然 后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。试样的加入除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿 使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混 有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用

12、溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳 钵中研磨混匀后加入。洗脱除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分 部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应 保持有充分的流动相留在吸附层的上面。纸色谱法以纸为载体，用单一溶剂或混合溶剂进行分配。亦即以纸上所含水分或其他物质为固 定相，用流动相进行展开的分配色谱法。所用滤纸应质地均匀平整，具有一定机械强度，必须不含会影响色谱效果的杂质，也 不应与所用显色剂起作用，以免影响分离和鉴别效果，必要时可作特殊处理后再用。试样经层析后可用比移值（Rf ）表示各组成成分的位置（比移

13、值=原点中心至色谱斑 点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比），由于影响比移值的因素较多，因此一般采用在相同 实验条件下对照物质对比以确定其异同。作为单体鉴别时，试样所显主色谱斑点的颜色（或荧光）与供置, 应与对照（标准）样所显主色的谱斑点或供试品-对照品（1 ： 1）混合所显的主色谱斑点相同。作为质量指 标（纯度）检查时，可取一定量的试样，经展开后，按各单体的规定，检视其所显杂质色谱斑点的个数或 呈色（或荧光）的强度。作为含量测定时，可将色谱斑点剪下洗脱后，再用适宜的方法测定，也可用色谱扫描仪测定。1、下行法所用色谱缸一般为圆形或长方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃盖，应能密闭，盖上有孔， 可

14、插入分液漏斗，以加入流动相。在近缸顶端有一用支架架起的玻璃槽作为流动相的容器，槽内有一玻璃 棒，用以支持色谱滤纸使其自然下垂，避免流动相沿滤纸与溶剂槽之间发生虹吸现象。取适当的色谱滤纸按纤维长丝方向切成适当大小的纸条，离纸条上端适当的距离（使 色谱纸上端能足够浸入溶剂槽内的流动相中，并使点样基线能在溶剂槽侧的玻璃支持棒下数厘米处）用铅 笔划一点样基线，必要时色谱纸下端可切成锯齿形，以便于流动相滴下。将试样溶于适当的溶剂中，制成一定浓度的溶剂。用微量吸管或微量注射器吸取溶剂, 点于点样基线上，溶液宜分次点加，每次点加后，俟其自然干燥、低温烘干或经温热气流吹干。样点直径 一般不超过0.5cm，样点

15、通常应为圆形。将点样后的色谱滤纸上端放在溶剂槽内，并用玻璃棒压住，使色谱纸通过槽侧玻璃支 持棒自然下垂，点样基线在支持棒下数厘米处。色谱开始前，色谱缸内用各单体中所规定的溶剂的蒸气饱 和，一般可在色谱缸底部放一装有流动相的平皿，或将浸有流动相的滤纸条附着在色谱缸的内壁上，放置 一定时间，俟溶剂挥发使缸内充满饱和蒸气。然后添加流动相，使浸没溶剂槽内滤纸，流动相即经毛细管 作用沿滤纸移动进行展开至规定距离后，取出滤纸，标明流动相前沿位置，俟流动相挥散后按规定方法检 出色谱斑点。2、上行法色谱缸基本和下行法相似，唯除去溶剂槽和支架，并在色谱缸盖上的孔中加塞，塞中 插入玻璃悬钩，以便将点样后的色谱滤纸

16、挂在钩上。色谱滤纸一般长约25cm，宽度则视需要而定。必要 时可将色谱滤纸卷成筒形。点样基线距底边约2.5cm，点样方法与下行法相同。色谱缸内加入适量流动相, 放置，俟流动相蒸气饱和后，再下降悬钩，使色谱滤纸浸入流动相约0.5cm，流动相即经毛细管作用沿色 谱滤纸上升，除另有规定外，一般展开至15cm后，取出晾干，按规定方法检视。色谱可以向一个方向进行，即单向色谱；也可进行双向色谱，即先向一个方向展开， 取出，俟流动相完全挥发后，将滤纸转90。，再用原流动相或另一种流动相进行展。亦可多次展开，连续 展或径向色谱等。薄层色谱法按各单体所规定的载体，放入适当容器，加入适量水以配成悬浮液，在厚度均匀

17、一致 的50x200mm或200x200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度，风干后一般在110度下 干燥0.5-1h （或按单体规定）。以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线，用微量吸管按规定量吸取试样液和对 照（标准）液，点于基线上，点与点之间的距离在10mm以上，液点的直径约3mm，风干后，基线一端 向下，将薄层板放入展开溶剂，溶剂层深10mm，并预经开展溶剂的蒸汽饱和。在展开溶剂从基线上升至 规定距离（一般为15cm ）后，取出薄层板，风干，然后按规定的方法，对斑点的位置和颜色进行检查。气相色谱法气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内，利用气体（载气）作为移动相，使

18、试 样（气体、液体或固体）在气体状态下展开，在色谱柱内分离后，各种成分先后进入检测器，用记录仪记 录色谱谱图。在对装置进行调试后，按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进 样口温度一般应高于柱温30-50度。如用火焰电离检测器，其温度应等于或高于柱温，但不得低于100 度, 以免水汽凝结。色谱上分析成分的峰的位置，以滞留时间（从注入试样液到出现成分最高峰的时间）和滞 留容量（滞留时间x载气流量）来表示。这些在一定条件下，就能反应出物质所具有特殊值，并据此确定试 样成分。根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量。峰面积可用面积测定仪测定，按半宽度法求得（即以峰1/2处的峰宽x

19、峰高求得）。峰高的测定方法是从峰高的顶点向记录纸横座标准垂 线，找出此垂线与峰的两下端联结线的交点，即以此交点至峰顶点的距离长度为峰高。气相色谱仪维修要点（1）故障的判别：基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方 法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出， 输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。举例：例如 FID 放大器，它的输入是 FID 检测器通过离子信号线传送过来的 微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放 大并送到二次仪表

20、的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是：A.如果输 入正常而输出不正常，则放大器故障。B.如果输入输出均正常，则放大器正常。 C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的 各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。仪器启动不正常。指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、 以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据

21、提示进行相应的检查。E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是 否正常。G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。温度控制不正常。指不升温或温度不稳定。A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如 果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的 铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D.如果是某一路温控

22、不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短 路、以及接触不良的现象。气相色谱仪维修要点(2)点火不正常。指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A、检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B、.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.、观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以 及检查点火丝形状是否正常。D.、点火丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火

23、继电器吸合是否正常， 点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E、.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检 查相应的电路部分。F、.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H.、检查检测器内部是否存在漏气现象。柱恒温箱组成：鼓风电机/叶轮，自动后开门，加热丝及其挡板等。作用：安装色谱柱及提供样品在色谱柱中分离的温度条件。柱箱应具备以下功能：1. 宽的温度控制范围(-100 400C)。2. 控温精度好，温度波动应0.1%或更小。3. 柱箱的有效容量应该足够大。4. 热容量小，保温效果好。5足够大的加热功率(升温速率)20 C/分，一般在10002000W之间。6.

24、 过温保护。7. 自动后开门。判别1. 用万用表（欧姆档）测量加热丝的电阻约为30&左右。2用万用表（欧姆档）测量铂电阻的阻值（25 C ）约为110 &左右。气相色谱仪维修要点（3）微机控制电路板作用：柱箱温度，进样器温度，控制器温度的控制，FID的点火/高压切换, 分流/不分流的切换，柱箱后开门角度的控制，信号的衰减，为检测器电路板提 供电源。原理：温度传感器（铂电阻RQ=100 Q /0C）的物理量（随温度变化的电阻 值）通过印板右上方的线性化电路，转为模拟量（与温度变化成线性关系的电压量 值），经VFC转为数字信号，由计算机进行运算处理，通过印板右下方的控制元 件，对加热元件进行控制。通过J300, J301，JP4插座连接线，对点火、后开门， 分流/不分流，继电器的切换控制。参见示意图。判断：1用万用表（直流档）分别测量J1的1号脚、3号脚、6号脚、8号脚、11号脚、13号脚对地电压分别为+60V、+5V、+15V、-15v、+18V、-18V。2. 用万用表（直流档）测量JP4插座与5号脚对地电压应为+24V。3. 用万用表（直流档），测量SIGNALI插座的1号脚对地电压，调节调零电位器（对应J1的放大印板）使该点的电压为+0.5V。 然后按功能键ATTA，再分别按照顺序按数字键18,在SIGNALI插座的1 号脚，对地电压分别为+0.2500V+1.96mV。