水样中pH值的测定

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1、水样中pH的测定一、实验目的1学会用直接电位法测定溶液的PH的方法和实验操作。2. 学会酸度计的使用方法。3. 学会配制常用标准缓冲溶液。二、实验原理在生产和科研中常会接触到有关PH的问题，粗略的pH测量可用pH试纸，而比 较精确的 pH 测量都需要用直接电位法，即根据能斯特公式，用酸度计测量电池电动 势来确定PH。这种方法常用pH玻璃电极为指示电极（接酸度计的负极）饱和甘汞电 极为参比电极（接酸度计的正极）与被测溶液组成电池，则25C时E =K，+ 0.0592 pH电池式中，K在一定条件下虽有定值，但不能准确测定或计算得到。在实际测量中要 按pH实用定义（见式14-14 ）用标准缓冲溶液来

2、校正酸度计（即进行“定位”）后， 才可在相同条件下测量溶液的pH。酸度计上的pH示值按pH实用定义中 E/0.059分 度，此分度值只适用于温度为25C时。为适应不同温度下的测量，在用标准缓冲溶液 “定位”前先要进行温度补偿（将“温度补偿”旋钮调至溶液的温度处）。在进行“温 度补偿”和校正后将电极插入待测试液中，仪器就可以直接显示被测溶液的 pH。pH测量结果的准确度决定于标准缓冲溶液的pH的准确度，两电极的性能及酸度 计的精度和质量。三、仪器与试剂1仪器pHS-3F酸度计（或其它类型酸度计）；231型pH玻璃电极和232型饱和甘汞电极(或使用 pH 复合电极)；温度计。2. 试剂(1) 两种

3、不同 pH的未知液(A)和(B)。(2) pH = 4.00的标准缓冲液 称取在110C下干燥过1小时的苯二甲酸氢钾5.11克,用无CO的水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中，贴2上标签。(3) pH = 6.86标准缓冲液 称取已于 (12010)C下干燥过2小时的磷酸二氢钾1.70克和磷酸氢二钠1.78克，用无 CO水溶解并稀释至500ml。贮存于用所配溶液淌洗过2的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。(4) pH = 9.18标准缓冲液 称取 1.91克四硼酸钠，用无 CO水溶解并稀释至500ml。2贮存于用所配溶液淌洗过的聚乙烯试剂瓶中贴上标签。(5) 广泛pH试纸。四

4、、实验内容与操作步骤1配制pH分别为4.00、6.86 和 9.18的标准缓冲溶液各250ml。2. 酸度计使用前准备(1) 接通电源，预热20分钟。(2) 调零：置选择按键开关于“mV”位置(注意：此时暂时不要把玻璃电极插入插座内)，若仪器显示不为“000”可调节仪器“调零”电位器，使其显示为正或负“000”然后锁紧电位器。3. 电极选择、处理和安装(1)选择、处理和安装pH玻璃电极 根据被测溶液大致pH范围(可使用pH试纸试 验确定），选择合适型号的 pH 玻璃电极，在蒸馏水中浸泡 24 小时以上。将处理好的pH 玻璃电极用蒸馏水冲洗，用滤纸吸干外壁水分后，固定在电极夹上，球泡高度略高 于

5、甘汞电极下端。注意：玻璃电极球泡易碎，操作要仔细。电极引线插头应干燥、清洁，不能有油污。 （2）检查、处理和安装甘汞电极 取下电极下端和上侧小胶帽。检查饱和甘汞电极 内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并作适当处理后，用蒸馏水清洗电极外部， 并用滤纸吸干外壁水分后,将电极置于电极夹上。电极下端略低于玻璃电极球泡下端。将电极导线接在仪器后右角甘汞电极接线柱上；玻璃电极引线柱插入仪器后右角 落玻璃电极输入座。4. 校正酸度计（二点校正法）（1）将选择按键置“pH”位置。取一洁净塑料杯（或100ml烧杯）用pH = 6.86（25C） 的标准缓冲溶液淌洗三次，倒入50ml左右该标准缓冲溶液。用温度计

6、测量标准缓冲 溶液的温度，调节“温度”调节器，使指示的温度刻度为所测得的温度。（2）将电极插入标准缓冲溶液中，小心轻摇几下试杯，以促使电极平衡。 注意：电极不要触及杯底，插入深度以溶液浸没玻璃球泡为限。（3）将“斜率”调节器顺时针旋足，调节“定位”调节器，使仪器显示值为此温度 下该标准缓冲溶液的pH。随后将电极从标准缓冲溶液中取出，移去试杯，用蒸馏水清 洗二电极，并用滤纸吸干电极外壁水。（4）另取一清净试杯（或100ml小烧杯），用另一种与待测试液（A）pH相接近的标 准缓冲溶液淌洗三次后，倒入50ml左右该标准缓冲溶液。将电极插入溶液中，小心 轻摇几下试杯，使电极平衡。调节“斜率”调节器，使

7、仪器显示值为此温度下该标准 缓冲溶液的pH。注意：校正后的仪器即可用于测量待测溶液的PH,但测量过程中不应再动“定位” 调节器，若不小心碰动“定位”或“斜率”调节器应重复 4 中（1）（3）步骤，重 新校正。5. 测量待测试液的 pH（1）移去标准缓冲溶液，清洗电极，并用滤纸吸干电极外壁水。取一洁净试杯（可 100ml小烧杯）用侍测试液（A）淌洗三次后倒入50ml左右试液。用温度计测量试液 的温度，并将温度调节器置于此温度位置上。注意：待测试液温度应与标准缓冲溶液的温度相同或接近。若温度差别大，则应待 温度相近时再测量。（2）将电极插入被测试液中，轻摇试杯以促使电极平衡。侍数字显示稳定后读取并

8、记录被测试液的pH。平行测定二次，并记录。6按步骤4、5测量另一未知液（B）的pH若（B）与（A）的pH相差大于3个pH单 位，则必须重新定位、定斜率，若相差小于3个pH单位，一般可以不需要重新定位。7.实验结束工作 关闭酸度计电源开关，拔出电源插头。取出玻璃电极用蒸馏水清洗 干净后浸泡在蒸馏水中。取出甘汞电极用蒸馏水清洗，再用滤纸吸干外壁水分，套上 小帽存放在盒内。清洗试杯，晾干后妥善保存。用干净抹布擦净工作台，罩上仪器防 尘罩，填写仪器使用记录。五、注意事项1. 酸度计的输入端（即测量电极插座）必须保持干燥清洁。在环境湿度较高的场所使 用时，应将电极插座和电极引线柱用干净纱布擦干。读数时电极引入导线和溶液应保 持静止，否则会引起仪器读数不稳定。2. 标准缓冲溶液的配制要准确无误，否则将导致测量结果不准确。3若要测定某固体样品水溶液的pH,除特殊说明外，一般应称取5克样品（称准至0.01 克）用无CO的水溶解并稀释至100ml，配成试样溶液，然后再进行测量。24由于待测试样的pH常随空气中CO等因素的变化而改变，因此，采集试样后应立即2测定，不宜久置。5.注意用电安全，合理处理、排放实验废液。