实验1-高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定

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1、高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定一、实验目的1. 熟悉72型或721型分光光度计的使用方法2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长lmax3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.二、实验原理1. 选择合适的波长间隔绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长lmax.2. 从吸收光谱选定的lmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.三、仪器和试剂容量瓶, 移液管, 分光光度计, KMnO4(实验用)四、实验步骤(一) 标准溶液的制备准确称取基准物KMnO40.2500g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,每毫

2、升含KMnO4为0.25mg。 (二) 比色测定(用721型分光光度计)1. 吸收曲线的绘制 精密吸取上述KMnO4标准溶液10ml于50ml容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀,以蒸馏水为空白,依次选择440,450,460,470,480,490,500,510,520,525,530,535,540,545,550,560,580,600,620,640,660,680,700nm波长为测定点,依法测出的各点的吸收度A。以测定波长为横坐标,以相应测出的吸光度Ai为纵坐标,绘制吸收曲线;从吸收曲线处找出最大吸收波长lmax. 2. 标准曲线的绘制 取6支25ml容量瓶,分别加入0.00,1.00

3、,2.00,3.00,4.00,5.00 ml KMnO4标准液,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。以第一管蒸馏水为空白,在最大吸收波长处,依次测定各溶液的吸光度A,然后以浓度Cs(mg/ml)为横坐标,相应的吸光度As为纵坐标,绘制标准曲线。 3. 样品的测定取待测样品2ml于25 ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。按依上法操作,测出相应的A值。 (三) 计算C样(KMnO4)(mg/ml)= C供 nC样为测样品中KMnO4的浓度(mg/ml)C供为标准曲线中查得的供试液的浓度(mg/ml)n:样品溶液稀释为供试液的倍数六、思考题1. 怎样选择测定波长2. 比色测定的注意事项(待测样品:取0.09-0.10g KMnO4于250 ml容量瓶中)

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