热重差热联用热分析仪

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1、SDT 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)SDT 校正1-1 TGA-DTA 校正步骤依序共有 DTA Baseline Calibration，TGA Weight Calibration Temperature 三 种校正。步骤如下所述1-1-1 DTA Baseline Calibration1. 确定 Purge gas，Air Cool 气体管线已经开启2. 打开主机POWER”与”HEATER，键3. 打开电脑，载进Thermal Advantage,取得与SDT的线4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min5. 选取工具中【M

2、ODE】键，把仪器设定为SDT Calibration校正模式，按OK 如 Fig 1-1Fig 1-16. 按【Furnace】打开子，取下所有坩埚7. 按【Furnace】关闭子8. 选取工具中【Experiment Pane View键，在Summary中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Reference 设定为 Omg !女口 Fig 1-29. 在 Procedure 中编辑方法，建议使用与实验相同之升温速把子加热，通过大于平时实验 之温范围，编完后按 OK (图 Fig 1-3) EX: l.Equilibrate at 35C 2.Ramp 10C/min to

3、 1450C10. 於 Notes 中输入注解 ， Show Fig 1-411. 编辑完后按 Apply12. 按【Start】键开始进校正13. 跑完后选择工具中 【 Calibration Analysis】 键，进入校正分析功能， （图 1-5）14. 点选 DTA Baseline15. 按【Open File】选取校正档案16. 选择 Analyze/analyze 后拖曳红色座标选取分析范围17. 选好范围后按【Limits OK】*注意:选取起点范围时最好选取200C以后的据*是想重新 选取范围，则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可17.

4、据分析好后，按【Accept Results】接受分析据18. 按【Print】印分析图谱Show Fig1-61-1-2 TGA Weight Calibration1.按【Furnace】打开子，取出SDT木盒内所附TGA Weight Calibration专用砝码2将标示有S符号的砝码放入样品平台，另一个则放入考平台3. 按【Furnace】关闭子4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min5. 选取工具中【Experiment Pane View键，於Summary中输入样品资讯*注意:Sample Size 和 Reference 的重请查阅装置标准砝码盒子上的标签

5、注解6. 於 Procedure 中编辑方法，使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热，编完 后按 OK EX: l.Equilibrate at 35C 2.Ramp 10C/min to 1450C7. 於 Notes 中输入注解8. 编辑完后按 Apply9. 按【Start】键开始进校正10跑完后选择工具中Calibration Analysis键或按Show Fig 1-7，进入校正分析功能，11. 点选 TGA Weight12. 在 Without Weight:输入 DTA Baseline Calibration 的档案 With Weig

6、ht:输入 TGA Weight 的档案 按 OK， Show Fig 1-813. 拖曳红色座标选取分析范围*是想重新选取范围，则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析即可14. 选好范围后，按【Limits OK】15. 据分析好后，按【Accept Results】接受分析据16. 按【Print】印分析图谱Show Fig1-9.hTADataSDTSUNNYL-QMGTSA-DTA(Basline.001 With?Wights: Q：TADataSDTUNNYLCNGTGA0,20-= .- Beam Growth Calibration -0.40 |

7、 .肓工壬启asQJ_duu.CT3叨-200；0200:040Q-.Q6Q0.O10G0；O120Q.Q14QD.01000,0Temperature C：)1-1-3 Temperature Calibration 41/60 -标准属熔点页1. 按【Furnace】打开子2. 选择适当的已知热性质的标准物质（:Zn）3 将装有标准属之陶瓷坩埚放入样品平台 另外准备一个同一形式的陶瓷坩埚放 ， 在考平 台上4. 按【F urnace】关闭子5. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min6. 进入 Calibration/Temperature Table 中将温 Reset

8、掉，按完 Reset 键后记得要按 OK 键7. 选取工具中【Experiment Pane View键，於Summary中输入样品资讯8於Procedure中编辑方法，（a）在标准物质表定起始熔点温下约150C上达平衡（b）使用 与 DTA Baseline Calibration 相同之升温速将子加热，一直加热到表 定熔点温以上约 100C，以 Zn 的编辑方法如下，编完后按 OK Show Fig 1-3 EX: 1.Equilibrate at 300C 2.Ramp 10C/min to 550C9. 於 Notes 中输入注解10. 编辑完后按 Apply11. 按【Start】键

9、开始进校正12. 跑完后选择工具中Calibration Analysis键或按Show Fig 1-10，进入校正分析功能，13. 点选 Tmperature14. 选择属，按 OKShow Fig 1-110 0 0 0 0 0 08.6.4 2 arl) 2uu22un2nlE2duull)_L-2-415. 拖曳红色座标选取分析范围*注意:选取起点范围时尽选在熔点出现前后20C Baseline 较平稳处定起与，终点*是想重新选取范围，贝I先按【Delete Results】再按【Analyze】 重新分析即 可16. 按【Limits OK】17. 按【Accept Results】

10、接受分析据18. 按【Print】印分析图谱Show Fig1-12Temperature Calibration: Peak Onset 296C SDT ( 1) (C:TADataSDTSUNNYZn-5#C.001)File Rescale Analyze HelpZnTemperature Calibration: Peak OnsetZinc Melting Point: 419.53 BC.o I 340.o 36O.o380.o400.042O.o440.o 460.0480.0Temperatur&cG)：.1-2 DSC 校正步骤 依序共有 DSC Baseline Cal

11、ibration DSC Heat Flow CalibrationTemperature DSC Cell Constant Calibration 四种校正，但因 DSC Baseline CalibrationTemperature 校正已在上一部分做过，故在此只需做 DSC Heat Flow CalibrationDSC CellConstant Calibration 种校正即可，步骤如下所述1-2-1 DSC Heat Flow Calibration 1选取工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Calibration 校正模式，按OK 2按【Furnace】打开子2.将同

12、一形式的陶瓷坩埚放入样品及考平台4. 按【Furnace】关闭子5.设定Purge Gas，建议为100cc/min 6.按【Tare】键（归）7.选取工 具中【Experiment Pane View】键，於Summary中输入样品资讯8.於Procedure中编辑方 法，使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热，编完后按 OK Show Fig 1-3 EX: Equilibrate at 35C 2.Ramp 10C/min to 1450C 9.於 Notes 中输入注解 10.编辑完后按 Apply 11.按【Start】键开始进校正12.待子却后

13、，重复步骤26 13.再按【Furnace】打开子 把SDT木盒所附的Sapphire放入样品台之陶瓷坩埚内14.按【Furnace】关闭子15.重复 步骤711 16.跑完后选择工具中Calibration Analysis】键，进入校正分析功能，Show Fig 1-13Fig 1-13 11.点选 DSC Heat Flow 12.在Baseline:输入未放Sapphire时，空陶瓷坩埚的档案 Sapphire:输入已放Sapphire时的档案*注意:选取起点范围时尽要选刚开始200C内的据 *是想重新选取范围，贝I先按【Delete Results再按【Analyze重新分析即可 按

14、OK, Show Fig 1-14Fig 1-14 14.按【Limits OK】15.按【Accept Results】接受分析据16.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-15Fig 1-15 1-2-2 Cell Constant Calibration 1.选取工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Standard 模式，按 OK 2.进入 Calibration/Temperature Table 内，将 Cell Constant 设为 1 3. 按【Furnace】打开子4.将同一形式的陶瓷坩埚放入样品及考平台5.按【Furnace】关闭子6. 设定Purge G

15、as，建议为100cc/min 7.按【Tare】键（归）8.选择适当的已知热性质的标准物 质（:Zn） 9.选取工具中【Experiment Pane View】键，於Summary中输入样品资讯10.於 Procedure中编辑方法，（a）在标准物质表定起始熔点温下约150C上达平衡（b）使用与 DTA Baseline Calibration 相同之升温速将子加热，一直加热到表 定熔点温以上约 100C， 以 Zn 的编辑方法如下，编完后按 OK EX: 1.Equilibrate at 300C 2.Ramp 10C/min to 550C 11.於Notes中输入注解12.编辑完后按

16、Apply 13.按【Start】键开始进校正14.Run完后进 入 TA Universal Analysis 内将档案 Open 出 15.将 Zn 之融化热积分出而获得实际值（其值 约 108.7J/g +/- 2%） 16.把（值/实际值）所得之值为 Cell Constant Zn 融化热为 108.7J/g Show Fig 1-1617. 回到 Calibration/Temperature Table ，把 Cell Constant 值由 1 改成所测之值SDT 操作方法1.确定Purge gas，Air Cool气体管线已经开启2.打开主机POWER与HEATER，键3.打

17、开 电脑，载进Thermal Advantage，取得与 SDT 的线 4.设定 Purge Gas，建议为 100cc/min 5.选取工具中【MODE】键，设定模式（SDT Standard） 6.按【Furnace】打开子7.将同一形式 的坩埚放入样品及考平台注意*实验温超过1100C，则应使用陶瓷坩埚*DSC-TGA MODE 对於一般高温材大多使用 90ml 陶瓷坩埚 *DTA-TGA MODE 使用白坩埚较好，因为比较 好清同时对於大多有机材与高分子无反应（但已超过1100C为原则），同时实验超过900C 时贝须铺三氧化二铝粉在平台上，以防止高温导致白会黏在平台上而拔出;而 无机材

18、或腐蚀性物质 则以陶瓷坩埚较好4.按【Furnace】关闭子6.按【Tare】键（归）7.选取工具中【Experiment Pane View键，於Summary中输入样品资讯8.於Procedure中编辑方法，编完后按OK 9. 於Notes中输入注解10.编辑完后按Apply 11.按【Start】键开始进校正16.在实验进中可 选取【Real Plot Full Screen ViewReal Plot PaneView】等键，观看实验的及时图形18只 要在线（ON-Line）态下，DSC所产生的据会自动一次次转到电脑硬碟中，实验结束后，完 整的档案会存取到硬碟 19. 如果因为某种原因

19、线失败的话，实验据仍持续存到主机内的记 忆体，只要要关机或另外再进新的实验，据就会失，只要再选择TOOL/Date Transfer之后， 可以强制将记忆体内的据转存到硬碟之内 20.主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法 完成整个实验，假定中途觉得需要再进实验的话，可以按【Stop】键停止（据有存档）或按Reject】键停 止（据存档）21.是实验中出现Error，则可选View/Error Log检视与解决实 验上的问题，或通知维修部22.关机步骤如下（1）关掉HEATER关掉”POWER 关闭其他周边配备 23.结束实验与结果分析后，可将电脑关闭，关闭时将打开的视窗一一关 掉后，再按Shout Down，这是正常结束程序结果分析1. 选择Start/Programs/TA Thermal Advantage!执【Univeral Analysis】或在捷径 的插图上按 下，会显示如下之视窗 Show Fig2-12. File中选择档案3.选好后按OPEN，会出现Data File Information视窗Show Fig2-2Fig 2-2 4.在视窗右上角的【Single】按钮上按一下，会出现如Fig 2-3所示的视窗Fig 2-3 5可在视窗内选择Y与X轴讯号与种6当所有讯号选择完毕，按OK,萤幕上出 现 Fig2-4 的视窗Fig 2-47.实验结果分析