实验二 溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12Eu3+ 完成

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1、实验二 溶胶凝胶法合成红色发光材料BiSiO :Ew+4312一、实验名称：溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si30i2：Eu3+二、实验目的：1、掌握溶胶凝胶法的实验原理和材料的基本测试方法；2、掌握溶胶凝胶法合成Bi4Si3O12：Eu3+粉体的制备过程；3、研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；三、实验原理溶胶一凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些 原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系， 溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了 失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳

2、米亚 结构的材料。一般是将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液， 然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。 其最基本的反应是：1、水解反应：M(OR)n + xH20 M (OH) x (OR) n-x + xROH2、聚合反应：一M OH + HO-M-M-O-M-+H2O-M-OR + HO-M-M-O-M-+ROH溶胶一凝胶法与其它方法相比具有许多独特的优点：1、由于溶胶一凝胶法中所用的原料首先被分散到溶剂中而形成低粘度的溶 液，因此，就可以在很短的时间内获得分子水平的均匀性，在形成凝胶时，反应 物之间很可能是在分子水平上被均匀地混合。2、由于经

3、过溶液反应步骤，那么就很容易均匀定量地掺入一些微量元素， 实现分子水平上的均匀掺杂。3、与固相反应相比，化学反应将容易进行，而且仅需要较低的合成温度， 一般认为溶胶-凝胶体系中组分的扩散在纳米范围内，而固相反应时组分扩散是 在微米范围内，因此反应容易进行，温度较低。4、选择合适的条件可以制备各种新型材料。溶胶-凝胶法也存在某些问题:通常整个溶胶一凝胶过程所需时间较长（主要指陈化时间），常需要几天或者几 周；还有就是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物, 并产生收缩。四、实验药品及仪器药品：Eu2O3 （氧化铀）、BiN3O9.5H2O（五水硝酸铋）、TEO（正硅酸乙酯）、

4、稀硝酸 （HNO3 ）、乙醇、柠檬酸、去离子水仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚， 马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD）,荧光光谱仪（FL）。五、注意事项：1、准确称量样品；2、严格按照实验流程操作；3、注意安全；六、实验配比按（Bi1-xEux）4Si3012（x=0.01,0.015,0.02,0.025）为配比，以 Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：药品名称实验编号质量（g/ml）正硅酸乙酯1-93.3637 (ml)乙醇1-93.3637 (ml)硝酸1-92 (滴)/ 2(ml)水1-92 (ml) / 5 (m

5、l)柠檬酸1-92.1024g五水硝酸铋19.6044 (g)29.5559 (g)39.5074 (g)49.4104 (g)氧化铕10.0352 (g)20.0528 (g)30.0704 (g)40.1056 (g)七、实验步骤：1、用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶 液中，称取一定量的柠檬酸加入，置于磁力搅拌器上常温搅拌30分钟，得到正 硅酸乙酯的水解溶液A；2、按(Bii-xEux)4Si3Oi2(x=0.01,0.015,0.02,0.025)化学计量比，精确称取各原料。3、将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3 (需要用电炉加热)得到溶液B，将事先 称好的

6、BiN3O9.5H2O溶于适量水，配成溶液C；4、将B溶液加入到溶液C中，在75C继续加热搅拌0.5小时左右，得无色 透明液体；5、将A溶液倒入B、C混合液中，在磁力搅拌器搅拌10分钟，静置形成透 明凝胶，置于干燥箱中，于70C恒温干燥24小时后取出；转移至刚玉坩埚中， 在880C的马弗炉中保温燃烧5h,取出得到白色粉末样品。6、采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。八、实验现象观察与记录观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。 在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对 不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实

7、验条件对合 成样品发光情况的影响。九、测试与分析将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、 发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。1、不同实验配比对样品物相的影响溶胶凝胶法合成红系列色发光材料(Bi1-xEux)4Si3O12 (x=0.01,0.015,0.02,0.025) 的衍射图谱如图1所示。800 -600 -2?一5匚0)1 匚-400 -2 00 -(B io.975Euo .02 5)斗 S13 012(B io.98EllO.O2)4S 13 012,.(B io.98 sEllo.Ol 5)4S L3012I (B io.99

8、E110.0L)4Si30125 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 852-Theta (degree)图1由图可知，(Bi1-xEux)4Si3O12 的不同实验配比(x=0.01,0.015,0.02,0.025)，对样 品的物相结构没有明显的改变，由Jade软件对x=0.01,0.015,0.02,0.025这4组不 同配比样品的XRD图谱进行分析，结果显示4组样品的XRD峰位及其大小锐 度也十分相似。说明不同实验配比(x=0.01,0.015,0.02,0.025)对燃烧法制得的样 品的物相结构没有明显影响。2、Bi4Si3O12

9、：Eu3+发光性能10000 -5000 -0-发射光谱Aem=595n m300400Wav el e ngt (nm)200500图2图3上图2为Bi4Si3O12：Eu3+的发光性能图谱。由图2, Bi4Si3O12：Eu3+在紫外光的激发下，其发光最强锐的峰线位于267nm,即样品在波长为267nm光的激发下 发出的光强度最强；图3是在267nm紫外光的激发下的激发光谱，Bi4Si3O12：Eu3+ 的主发射峰位于614nm和595nm处，发射的光为红光波段，即样品在紫外光的 激发下发红光。3、Eu3+浓度对发光性能的影响Bi4Si3O12：Eu3+是以Eu3+离子为发光中心的发光材料

10、，所以Eu3+离子浓度对材 料性能十分重要。本实验针对不同Eu3+浓度进行了实验，观察Eu3+掺杂浓度的 变化对发光材料的影响。x=0.01-x=0.015 x=0.02-x=0.025PQ)Altf5uQlu_200500300400Wav el e ngt (nm)图4从图4中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的激发光谱形状基本相同, 发光最强锐的峰线位于267nm。说明不同的EM+掺量下，样品均是在波长为 267nm光的激发下发出的光强度最强。但在固定波长光的激发下，Eu3+掺量从 x=0.01增加到x=0.02，样品激发强度增强；当x=0.02增加到x=0.025时，样品 激发强度

11、反而减小，因此在x=0.02处最大。(PO)B祈匚Qc_2000 -4000 -200300 斗00500600700800Wavelengt (nm)x=0.01-x=0.015x=0.02-x=0.025614nm激发光谱Aex=267n m从图5中可以看出，在不同的Eu3+掺量下，样品的发射光谱形状基本相同，发射主峰均位于614nm和595nm处。当稀土 Eu3+掺量从x=0.01增加到x=0.02时,样品的发射光谱强度逐渐增强；当Eu3+掺量从x=0.02增加到x=0. 025时，样品的发射光谱强度则逐渐减弱。当Eu3+的掺量在x=0.02时，样品的发光亮度以及 余辉时间都比较大。这是

12、因为Eu3+离子的掺量越高，将具有更多的掺杂离子进入基质晶格，形成 更多的发光中心，促进发光亮度的提高。在这过程中，Eu3+的辐射跃迁占据主导 地位，所以发光强度随着Eu3+的掺量提高呈现急剧的增长趋势。而当Eu3+的掺 量超过x=0.02时，Eu3+之间的距离足够近，它们之间的相互作用增强，受到激 发时跃迁的趋势减小，使得交叉驰豫占据主导地位，所以当掺量大于x=0.02时, 材料的发光亮度不但不会提高反而会降低，甚至不发光。十、实验结论本实验采用溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12：Eu3+，探究了实验配比 对实验制得样品的物相结构和发光性能的影响。经过相关的分析得出结论如下：溶胶凝胶法合成红色发光材料Bi4Si3O12：Eu3+，实验配比的不同 (x=0.01,0.015,0.02,0.025)对物相结构没有明显影响，其激发光谱和发射光谱的形 状基本相同；但实验配比影响发光强度，实验证明Bi4Si3O12：Eu3+当x=0.02具有 最强的发光强度。