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1、SepaFlash?氧化铝柱应用于碱性化合物的分离纯化孙文，徐波应用技术研究中心摘要现代高效液相色谱中，色谱填料的选择很大程度上决定了分离效果。但是色谱填料 的选择范围很宽，应用时针对不同的样品需要选择最适合的填料类型，其中硅胶或氧化 铝基质的填料都是液相色谱常用的填料类型。本文利用常州三泰科技有限公司的 SepaFlash标准系列硅胶柱以及氧化铝柱在相同条件下对碱性化合物样品进行了分离纯 化。实验结果显示，两种碱性化合物样品在硅胶柱上由于不可逆吸附的原因造成分离失 败，而在中性氧化铝柱上可以获得合适的保留时间和理想的分离度，为此类碱性化合物 的分离纯化提供了一种有效的解决方案。实验部分1样品
2、分离样品为2-氨基吡啶和4-氨基异喹啉（结构式参见图1）的混合物，二者具有相 对较强的碱性。AB图1.两种碱性化合物的结构式2仪器和设备40 g SepaFlash?标准系列硅胶填料快速分离柱以及40 g SepaFlash?标准系列中性 氧化铝填料快速分离柱（常州三泰科技有限公司），快速液相制备色谱仪（PF430, Interchim）。3实验方法FHUL(S 199 BS0179eae On-inFvttp*如dii u r uAQl&rV* S lOri Ss 厂ntmi Technologiesinc1日hid- IB弭Jf net ClndHfliihou rihPingAmn. P
3、 R： Ch*ii J K3.1 样品准备各取110 mg 2-氨基吡啶和4-氨基异喹啉溶解于20 ml乙酸乙酯中，向溶液中加入2g 中性氧化铝填料拌样（硅胶柱纯化的样品用硅胶拌样），旋干。3.2 纯化过程先将40 g中性氧化铝柱用正己烷润柱5 min,再将拌好的样品加到上样柱中，依次 用不同梯度的正己烷/乙酸乙酯洗脱，流速为 30 ml/min。实验相关参数如下：表1实验参数仪器In terchim PF43040 g SepaFlash?标准系列硅胶填料快速分离柱 （填料：High-quality silica，粒径 40-63 艸，孔径 60?）色谱柱40 g SepaFlash?标准系
4、列中性氧化铝填料快速分离柱（订货号：S-8601-0040-N ;填料：High-quality alumina，粒径 50-75 卩叫 pH : 6.5-7.5）样品量及上样方式110 mg，干法上样检测波长220 nm流动相A :正己烷；B :乙酸乙酯流速30 ml/min% Solve nt BTime / (mi n)洗脱梯度505030结果与讨论通过制备色谱图可以看出，这两个碱性杂环化合物样品在SepaFlash硅胶柱上没有 被洗脱下来，可能是样品在硅胶填料上产生了不可逆的吸附（参见图2）。而在SepaFlash 中性氧化铝柱的分离图上可以看到明显的吸收峰，表明样品在中性氧化铝 填
5、料上有合适的保留时间，且样品的两个组分得到了很好的分离（参见图 3）。碱性化合物在硅胶填料上拖尾严重，甚至产生不可逆吸附，主要是由于硅胶填 料表 面硅羟基的作用；而中性氧化铝填料由于没有与酸性或碱性化合物相作用的羟 基，因而 具有良好的峰形，回收率高。有些样品在酸性条件下不稳定，而硅胶填料5tmrTechnoiogiesjncri 4-m i 叭昭诂 m 阳F*00心钳雜帀佰3“q MmI mo显MX*曲3in nT J lr， - : A - -n； ., F，A ,* C. I I - Jr a , r , J. ”.Jr l - - S 日ntmi lechnoiogiesjn本身具有弱
6、酸性，因此使用硅胶柱对这类样品进行分离纯化时容易使样品发生变质； 而 使用中性氧化铝柱则可以避免样品变质情况的发生。综上所述，在分离碱性化合物以及对酸性条件敏感的样品时， SepaFlash 中性氧 化铝快速分离柱是值得考虑的一种解决方案。关于SepaFlash标准系列氧化铝填料快速分离柱系列产品常州三泰科技有限公司的SepaFlash标准系列氧化铝填料快速分离柱系列产品具有 多种规格（参见表2和图4）。+MBaifl 0175FmC&Cl OH bfM SitLM-ANq fqHoxl 1 Mihb* Dnir-ict.ArtiCfWtV fiftCif tiki/CrUfeSlOfCKan
7、flihoUilM *Jwi 口异Omwcv P h ChnaSantai Tech no logiesjncItem NumberColu mn SizeFlow Rate (mL/mi n)Max.Pressure(psi/bar)S-8601-0004-N8 g10-30300/20.7S-8601-0012-N24 g15-45300/20.7S-8601-0025-N50 g15-45300/20.7S-8601-0040-N80 g20-50300/20.7S-8601-0080-N160 g30-70200/13.8S-8601-0120-N240 g40-80200/13.8S
8、-8601-0220-N440 g50-120150/10.3S-8601-0330-N660 g50-120150/10.3S-8601-0800-N1600 g100-200100/6.9表2 SepaFlash?标准系列氧化铝填料快速分离柱参数S-8601-1600-N3200 g150-300100/6.9N替换为A ;对于碱性氧化铝柱型9.0-10.0。进样量范围：0.5-4%。3KG 的。注 1 表中货号为中性氧化铝系列产品，对于酸性氧化铝柱型号，末位字母 号，末位字母 N 替换为 Bo注 2: pH 范围：酸性氧化铝3.848;中性氧化铝 6.5-7.5;碱性氧化铝用新拍的标准柱集体照片，包括图4. SepaFlash?标准系列氧化铝填料快速分离柱
SepaFlash氧化铝柱应用于碱性化合物的分离纯化
