脲醛树脂合成实验

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1、实验六、脲醛树脂的合成一、实验目的1 、了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。二、实验原理脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。产物的结构比 较复杂,直接受尿素与甲醛的摩尔比、反应体系的PH值、反应温度、时间等条 件的影响。例如:当在酸性条件下反应时,产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲 基脲;在碱性条件下发生反应时,则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。 羟甲基的数目由尿素与甲醛的摩尔比所决定。反应式如下:H2NCONH2 + 叫。H2NCONHCH2OHH2NCONHCH2OH + NCON%NCONHCHzNHCON% + H2O三、仪器药品1 、实验仪器:搅拌电

2、机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机2 、实验药品:尿素、甲醛(36%水溶液)、10%Na0H、10%草酸水溶液、NHfl(固化剂)四、实验步骤1、合成树脂(1)在 250ml 三口瓶上装置搅拌器、温度计、回流冷凝器。(2)称取甲醛水溶液60g,用10%Na0H调节甲醛pH=8.59。称取尿素三份, 分别是11.2g; 5. 6g; 5.6g(甲醛、尿素摩尔比为1.93) o(3)三口瓶中先加入11.2g尿素和60g甲醛水溶液。搅拌至溶解(由于吸热而 降温,可缓慢升温至室温,以利溶解)。升温至60C再加入5.6g尿素,继续升温到80C加入最后5.6g尿素,在80C, 反应 30 分钟。(4)用少量10%草酸溶液小心调节反应体系的pH值,使PH=4.8左右(注意 观察自升温现象)。继续维持温度在80C进行缩合反应,并随时取脲醛胶滴入冷 水中,观察在冷水中的溶解情况。当在冷水中出现乳化现象,随时观测在40C 水中的乳化情况。(5)温水中出现乳化后,立即降温终止反应,并用浓氨水调节脲 醛胶的 PH=7 再用少量10%Na0H调节Ph=8.59。正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。五、注意事项:1、用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心,切忌酸度过大。2、加缩聚反应中防止温度骤然变化,否则易造成胶液混浊。

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