化工滴定操作基本知识

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1、目录有效数字的概念及其运算规则有效数字的概念及其运算规则基础物质和标准溶液基础物质和标准溶液具体操作具体操作1 有效数字（significant figure）概念概念 实际工作中能测量到的有实际意义的数字 组成组成 “准确数字”和“一位估计数字”两部分组成 m m 分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6位)百分之一 台秤(称至0.01 g):0.23 g(2位)V 滴定管(量至0.01 mL):26.32 mL(4位）容量瓶:250.0 mL(4位)移液管:25.00 mL(4位)一、有效数字的概念及其运算规则一、有效数字的概念及其运算规则零的有效数字计算零的有效数字计算l出现在第

2、一位有效数字之前，不算有效数字 0.01000 (4位),0.0450(3位)l出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后，记入有效数字 10.0600(6位)l改变单位，有效数字位数不变 0.02000 L 20.00 mL l科学记数法表示有效数字 数字后的0含义不清楚时,最好用指数形式表示:3600(3.6103，3.60103，3.600 103)pH有效数字的位数取决于小数部分（尾数）数字的位数，整数部分只代表该数的方次。pH=11.02,两位有效数字，则 H+=9.510-12 有效数字修约规则：有效数字修约规则：要修约为四位有效数字时:尾数 4时,0.52664 0.5266尾数

3、6时入,0.362668 0.3627尾数 5时,若后面数为0,舍5成双:10.2350 10.24,250.650250.6若5后面还有不是0的任何数皆入:18.085001 18.09 13.452 13.46 注意：注意：只能只能 对数对数 字进字进 行一行一 次性次性 修约修约2 有效数字的运算规则l 记录测量数据时，只保留一位可疑数字。l 有效数字位数确定之后，按照修约规则对数字先修约后计算。0.0121+25.64+1.15782=？0.01+25.64+1.16=26.81 l 加减运算，和或差的有效数字的保留应以小数点后位数数最少（即绝对误差最大）的数字为准。例例l 乘除运算，

4、结果的有效数字的保留应该以有效数字位数最少（即相对误差最大）的数字为准。0.012125.641.15782=？0.012125.61.16=0.359例例 误差和偏差一般只保留一位有效数字，最多保留两位有效数字。正确表达分析结果 一般情况下，对于高含量的组分的测定（10%），要求分析结果为四位有效数字；对于中含量组分的测定（1%10%），要求三位有效数字；对于微量组分的测定（1%），只要求两位有效数字。使用计算器作连续运算的过程中，不必对每一步的计算结果都进行修约，但应当注意根据运算法则的要求，正确保留最后结果的有效数字位数。基准物质基准物质能用于直接配制或标定标准溶能用于直接配制或标定标准

5、溶 液的物质液的物质标准溶液标准溶液已知准确浓度的溶液已知准确浓度的溶液二、基础物质和标准溶液二、基础物质和标准溶液基准物质的要求基准物质的要求组成与化学式相同组成与化学式相同纯度高（纯度高（99.9%)99.9%)稳定稳定摩尔质量相对较大摩尔质量相对较大?标定碱：标定碱：KHCKHC8 8H H4 4O O4 4，H H2 2C C2 2O O4 42H2H2 2O O标定酸：标定酸：NaNa2 2COCO3 3 NaNa2 2B B4 4O O7 710H10H2 2O O标定还原剂：标定还原剂：K K2 2CrCr2 2O O7 7，KIOKIO3 3标定标定AgNOAgNO3 3（优质

6、纯优质纯）：）：NaClNaCl常用基准物质常用基准物质如如MA=300,MB=150,若同是一个质量若同是一个质量,电子天平的误差为电子天平的误差为0.0002g，A相对误差相对误差=0.0002/300；B相对误差相对误差=0.0002/150，所以所以B的相对误差较大。的相对误差较大。如果试剂有较大的摩尔质量，则称出如果试剂有较大的摩尔质量，则称出的重量亦大，减小称量误差。的重量亦大，减小称量误差。直接配制法直接配制法步骤步骤：标准溶液的配制标准溶液的配制 1.1.用分析天平用分析天平称量称量基准物质基准物质；2.2.溶解溶解；3.3.转移至容量瓶转移至容量瓶定容定容；4.4.计算计算出

7、标准溶液的准确浓度。出标准溶液的准确浓度。间接配制（步骤）：间接配制（步骤）：1.1.配制溶液配制溶液 配制成近似所需浓度的溶液。配制成近似所需浓度的溶液。3.3.计算浓度计算浓度由基准物的质量（或另一由基准物的质量（或另一种已知浓度的标准溶液体积、浓度），种已知浓度的标准溶液体积、浓度），计算确定之。计算确定之。2.2.标定标定（standardizationstandardization）用基准物或另一种已知浓度用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来准确测定滴定液浓度的操的标准溶液来准确测定滴定液浓度的操作过程。作过程。利用已知准确浓度的标准溶液测定利用已知准确浓度的标准溶液测定的过程称为的

8、过程称为v标准溶液标准溶液浓度的表示方法浓度的表示方法（1 1）物质的量浓度）物质的量浓度 表示物质的量浓度时必须指明基本单元。表示物质的量浓度时必须指明基本单元。例如：例如：c c（H H2 2SOSO4 4）=0.1000 molL=0.1000 molL-1-1 c c（2H2H2 2SOSO4 4）=0.0500 molL=0.0500 molL-1-1 c c（1/2H1/2H2 2SOSO4 4）=0.2000 molL=0.2000 molL-1-1 基本单元的选择以化学反应为依据。基本单元的选择以化学反应为依据。VncBBc cB B 单位单位：molmolL L-1-1 （2

9、 2）滴定度滴定度是以是以“质量质量/体积体积”为单位的浓度表示方法。为单位的浓度表示方法。单位：单位：g/mLg/mL、mg/mLmg/mL T TS S 是指每毫升标准溶液中所含溶质的质量。是指每毫升标准溶液中所含溶质的质量。T TX/SX/S是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。是指每毫升标准溶液相当于被测物质的质量。三、具体操作三、具体操作 固体药品（基准物质、非基准物质）配制成溶液：固体药品（基准物质、非基准物质）配制成溶液：具体操作：具体操作：计算、称量、溶解、定容、标定 仪器：仪器：托盘天平（分析天平）、容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、移液管、滴定管 液体药品配制成溶液：液体药

10、品配制成溶液：具体操作：具体操作：计算、移液（称量）、定容、标定 仪器：仪器：移液管（分析天平）、容量瓶、滴定管实例1：0.1 mol/L EDTA溶液的配制与标定计算计算称量称量溶解溶解定容定容仪器：仪器：烧杯、玻棒烧杯、玻棒仪器：仪器：容量瓶容量瓶标定标定仪器：仪器：滴定管滴定管移液管移液管锥形瓶锥形瓶非基准物质非基准物质间接配制间接配制仪器：仪器：托盘天平托盘天平实例1：0.1 mol/L NaOH溶液的配制与标定计计 算算称称 量量溶解、定容溶解、定容标标 定定计算浓度、贴上标签计算浓度、贴上标签实验步骤 1、计算、计算主要用途：主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g

11、。托盘天平的使用托盘天平的使用 2、称量、称量-托盘天平托盘天平使用方法及注意事项：使用方法及注意事项：称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。称量时，两盘垫纸，左物右码（要尽可能将被 称量物体和砝码放在盘的中心位置）。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。称量后：砝码回盒，游码回零。3、溶解、定容、溶解、定容（1）烧杯、烧瓶 加热：下面应垫上石棉金属网，以免局部过热、发生破裂。同时不断搅拌溶液，使物质处于悬浮状态。（2）溶解和稀释化学药品，特别是配制固体苛性碱、浓硫酸之类的浓溶液，只能在耐热的玻璃容器(如烧杯、烧瓶)中进行，切不可在玻璃瓶(试剂瓶)、量筒、结晶皿或标本缸中配制，这些

12、物质溶解时放出的热量会使这些容器破裂。实验步骤：实验步骤：1）用托盘天平称取NaOH 0.？克于烧杯中。2）加约30 mL的纯化水溶解。3）将溶液移入100 mL的容量瓶中，并用纯化水洗烧杯23次。4）往容量瓶中加纯化水至刻度。5）混合均匀。3、溶解、定容、溶解、定容容量瓶使用：容量瓶不应加热或烘干 查漏-洗涤-定容（溶液冷却至室温后才能转移到容量瓶中）。所需仪器：所需仪器：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 烧杯、烧瓶 加热：下面应垫上石棉金属网，以免局部过热、发生破裂。同时不断搅拌溶液，使物质处于悬浮状态。溶解时先用少许的蒸馏水溶解，并通过玻璃棒转移至容量瓶中 烧

13、杯需润洗三次以上（基准物质润洗五次以上）溶解、定容的注意事项溶解、定容的注意事项实验步骤：实验步骤：4、标定、标定1）用分析天平称取苯甲酸 0.？克于锥形瓶中2）加中性稀乙醇25 mL溶解3）加酚酞指示剂3滴4）用NaOH滴定至终点（无色-淡红色，30 s不褪色）分析天平所需仪器：所需仪器：分析天平、移液管、碱式滴定管（通用管）1、调水平：、调水平：天平开机前，应观察天平后部水平仪内 的水泡是否位于圆环的中央，否则通过天平的地脚 螺栓调节，左旋升高，右旋下降。2、预热：、预热：天平在初次接通电源或长时间断电后开机 时，至少需要30分钟的预热时间。因此，实验室电 子天平在通常情况下，不要经常切断

14、电源。3、校准：、校准：外校或内校方式，以消除不同使用地点重 力加速度的不同对其称量结果的影响。4、称量：、称量：直接称量法、减量法 分析天平的使用方法分析天平的使用方法 内部校准和外部校准的区别在于，天平调零过程中外校需要校正砝码来调零，内校只需利用天平的内部校准功能来调零。具体操作步骤：电子天平内校：一、天平预热2-3小时；二、调节天平水平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、按“CAL”键，启动天平的内部校准功能，稍后电子天平显示为“C”，表示正在进行内部校准；五、当天平显示器显示为零位时，说明校准完毕。如果在校正中出现错误，将显示“Err”，应重新清零，重新校正。电子天平外校：

15、一、天平预热30分钟以上；二、调节天平水平；三、天平在无称重物品时，稳定显示为零位；四、按“CAL”键，启动天平的校准功能；五、天平的显示器上显示的重量值；六、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上；七、天平显示器显示值不变时，说明校准完毕。如果在校正中出现错误，将显示“Err”，应重新清零，重新校正。减量法减量法用什么容器装药品？称量瓶。如何拿称量瓶？用多层的纸带。不能用手碰称量瓶。敲出来的药品放在哪里？直接敲进锥形瓶（烧杯）。移液管根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用，在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。1检查移液管的管口和尖嘴有无破

16、损，若有破损则不能使用；2洗净移液管 3吸取溶液 4调节液面 5放出溶液 6洗净移液管，放置在移液管架上 移液管使用方法移液管使用方法吸取溶液的操作吸取溶液的操作放液时放液时:移液管垂直，接收容器内壁倾斜。移液管垂直，接收容器内壁倾斜。(一般不要将尖嘴残留液滴吹下，除非有标示一般不要将尖嘴残留液滴吹下，除非有标示)1移液管(吸量管)不应在烘箱中烘干2移液管(吸量管)不能移取太热或太冷的溶液3同一实验中应尽可能使用同一支移液管4.应根据不同的需要选用大小合适的吸管（所需体积应为移液管量程的1/2以上），如欲量取1.5 mL的溶液，显然选用2 mL吸管要比选用1 mL或5 mL吸管误差小5.吸取溶

17、液时要把吸管插入溶液深处（液面下1 cm），避免吸入空气而将溶液从上端溢出6.吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。7.在使用吸量管时，为了减少测量误差，每次都应从最上面刻度（0刻度）处为起始点，往下放出所需体积的溶液，而不是需要多少体积就吸取多少体积8移液管有老式和新式，老式管身标有“吹”字样，需要用洗耳球吹出管口残余液体。新式的没有，千万不要吹出管口残余，否则引起量取液体过多移液管使用注意事项移液管使用注意事项 滴定管酸式滴定管酸式滴定管碱式滴定管碱式滴定管对于易见光分解的溶液，有棕色滴定管通用型滴定管，它是带有聚四氟乙烯旋塞的 1、检漏2、洗涤、润洗3、排气（尖嘴内充满液

18、体）4、滴定5、读数 碱式滴定管使用方法碱式滴定管使用方法 碱式滴定管使用注意事项碱式滴定管使用注意事项1）拇指和食指或中指按在玻璃球上，指尖用力，挤出一点空隙，液体则顺利流出。2）边滴边摇。3）液体不能成水柱样流出。点滴成线。4）终点读数时，滴定管口不能有空气。（一）滴定过程注意事项（一）滴定过程注意事项（二）读数注意事项（二）读数注意事项1）手不能握于液面以下2）滴定管保持垂直状态3）凹液面与刻度线相切，且与眼睛处于同一水平线4）读数的有效数字为小数点后面两位使用方法：使用方法：检漏-洗涤、润洗-装液-滴定-读数注意事项：注意事项：1）使用前应检漏，漏水时应重新涂凡士林 2）用左手旋转活塞

19、 3）装滴定液前应用待装的溶液润洗23遍 4）排气后才能读数 5）滴定速度以及终点控制（半滴操作）酸式滴定管使用方法及注意事项酸式滴定管使用方法及注意事项 酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。莫忘添加指示剂，开始读数要记清。左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。数据记录要及时，重复滴定求平均。误差判断看V(标)，规范操作靠多练。酸碱滴定管的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：5、计算浓度、贴上标签实例2：0.1 mol/L HCl溶液的配制与标定1计计 算算2移移 液、定液、定 容容3计算浓度、贴上标签计算浓度、贴上标签4标标 定定Thank you for your attention!