橡胶综合实验指导书

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1、高分子材料与工程综合实验（橡胶）上海工程技术大学化学化工学院高分子材料与工程系二O 0年七月十八日实验一、橡胶的配方设计1实验二、橡胶的塑炼 . 7实验三、橡胶的混炼 . 11 实验四、橡胶硫化曲线的测定 . 16 实验五、橡胶的力学性能22实验六、橡胶的磨耗性能27实验七、功能性橡胶的制备33实验一 橡胶的配方设计本实验属于设计性实验。一、实验目的要求学生按照橡胶的使用条件和性能要求的不同，进行橡胶的配方设计。熟悉橡胶各种配 方的换算。二、胶料配方组成硫化胶料一般是由橡胶和各种配合剂组成。根据配方要求不同，而有不同的橡胶品种和配 合剂的选用和用量配比。配方组成通常包括基本配合组成、常用配合组

2、成和特殊配合组成三类。配方中除橡胶弹性 体及其并用物外，配合剂基本配合组成必须包含有硫化剂、促进剂、活性剂和补强剂（炭黑）、 软化剂。常用配合组成除基本配合组成外，尚包含耐热、氧、臭氧、防老剂、白色补强剂、填 充剂、分散剂、填料活性剂和偶联剂等。特殊配合组成则添加某些特殊性能要求的配合材料如 交联剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、防霉剂、阻燃剂和增粘剂。基本配方中一般配合剂组成不多，特别是对生胶性能鉴定的基本配方，要求少受配合剂的 干扰，性能反应敏感。如天然橡胶鉴定配方为：生胶100,硫黄3,氧化锌5,促进剂M 0.7，硬 脂酸 0.5。合成橡胶使用的基本性能鉴定配方因胶种不同而异。基本配方至少包括

3、生胶、硫化 剂、促进剂、活性剂、补强剂、软化剂、防老剂。合成橡胶因在制造过程中已加有稳定剂,可 不需添加防老剂。配方以生胶为100份（质量）,其它配合剂用量相应地都以质量数来表示。基 本配方通例组成为：生胶100,硫黄1.0-2.5,促进剂0.5-1.5,氧化锌3-5,硬脂酸0.5-2.0,炭黑 40-50,防老剂 0.25-1.5。以下是橡胶中常见配合剂介绍。常见硫化剂：硫磺；硫化促进剂：常采用两种促进剂：不同的促进剂同时使用,是因为它们 的活性强弱及活性温度有所不同,在硫化时将使促进交联作用更加协调,充分显示促进效果； 助促进剂：即活性剂,在炼胶和硫化过程中起活化作用；防老剂：多为抗氧剂,

4、用来防止橡胶 大分子因加工及其后的应用过程的氧化降解作用,以达到稳定的目的；填充剂：多为碳酸钙, 有增容降成本作用,其用量多少也影响制品的硬度和力学强度；机油：作为橡胶软化剂,可改 善混炼加工性能和制品柔软性。三、胶料配方设计根据橡胶配方设计的目的和要求，一般配方设计应遵守以下技术原则：1. 针对性： 经调查研究分析判定制品的使用条件和性能要求，正确制定合理的性能指标。 然后进行有针对性的设计试验，合理选用胶种和需用的配合剂种类与用量，并巧妙地 运用各种并用技术，以发挥最大效用。2. 考虑主要性能而兼顾综合性能：根据制品的合理性能指标，首先满足其主要性能要求 如强度、模量、磨耗、弹性、生热、屈

5、挠疲劳和老化等各种性能，对产品而言哪一种 或几种性能为主要的，首先设计试验突破解决，同时考虑其它性能的综合平衡，不能 偏废。3. 整体配合：一般橡胶制品多由几种部件复合而成，因此在部件胶料配方设计时，既要 考虑该部件胶料本身的性能要求，还须重视所有部件在性能上和加工工艺上的相互匹 配，以获得最佳的整体配合效果。4. 橡胶配合剂及其间的相互作用：就是要注意橡胶、配合剂各自内在的联系和彼此间的 相互作用，是相互抑制还是有加和作用或协同效应。5. 适应性和安全性：胶料配方设计要考虑当前的生产工艺过程和设备条件，必须适应这 些生产条件，否则尽管性能优良，仍不能满足工艺和设备条件，须重新设计试验。同 时

6、还须注意胶料加工操作的安全性。在配方设计中还须考虑以下两方面的配合技术：1. 胶料配合要满足加工要求：(1) 粘度控制：对于原料聚合物品种类型，正确选择粘度水平以保证满意的混炼和加工特性 是重要的。聚合物的粘度水平一般以门尼粘度表示。标称门尼粘度为50 是普通的一种。对容易 混和加工高填充剂量或海绵生产则需门尼粘度30；若为配制加工需要一定水平的未硫化胶强度， 粘度为 100的，则用油稀释。(2) 对开炼机的粘附：在开炼机混炼、出片或压延机出片作业时，会有胶料粘附辊筒表面问 题，需要有利于隔离的添加剂，而脂肪酸或其衍生物，微晶腊或低分子量聚乙烯是有用的添加 物，可用以控制该粘附作用。但在丁腈橡

7、胶中要小心使用，因有限的相容性会产生喷出或胶料 缺乏聚结的问题。(3) 早期硫化或“焦烧”的避免：硫化体系设计可实用的胶料快硫化速度易受一定限制。除成 本外，混炼和加工期间由于产生热会引起早期硫化或焦烧问题。因此，需要延迟作用的硫化体 系，以使过早硫化最少化。对天然橡胶或丁苯橡胶，硫黄硫化广为使用次磺酰胺类促进剂。2. 对硫化胶性能的配合：(1) 硬度与模量：提高橡胶的硬度与模量，可在橡胶中添加颗粒填料；降低硬度，可使用软 化剂和增塑剂。(2) 弹性：天然橡胶、氯丁橡胶、顺丁橡胶等硫化胶有高的回弹性，配入颗粒填料会逐渐降 低回弹性，特别使炭黑和白炭黑作用更为显著。(3) 强度：使用伸张结晶的橡

8、胶如天然橡胶、氯丁橡胶在相对低硬度下易获得最高拉伸强度； 其它如丁苯橡胶、顺丁橡胶和丁腈橡胶纯胶强度低，要求加入细粒子补强材料，以产生最大强 度且提高伸长模量和硬度。(4) 耐磨：一般配入较小粒子炭黑如高耐磨炉黑、中超耐磨炉黑等橡胶的耐磨性会提高，适 宜量为50份；非炭黑填料也相似，补强白炭黑最好耐磨性是粒径20nm。以天然橡胶、丁苯橡 胶为基础硫化胶，并用少量顺丁橡胶，耐磨性可得到相当的改善。(5) 抗撕裂：补强白炭黑可给予橡胶高撕裂强度，白炭黑优于补强炭黑。四、各种配方的换算橡胶配方组成和不同表示方式以简明配方例子说明于下表。基本配方多用于实验室试验， 根据试验需用胶量而计算得到实际配合用

9、量。质量百分数配方是以总胶料的含胶率和预算配方 的成本。体积百分数配方，以胶料总体积为 100，生胶和各配合剂都以体积百分数来表示，是 按基本配方中各组成的质量份数分别除以相应组成的相对密度而得其相应体积，然后以总体积 为 100，再按比例求得各组成的体积。生产配方就是根据生产炼胶设备要求的投料配方，按照 炼胶设备的容许容量，从基本配方质量份数计算而得。表 1 橡胶配方的组成和四种表示方式名称基本配方质量百分数配方体积百分数配方生产配方组分/份(质量)/% (质量)/% (体积)/kg橡胶10063.4977.2620.00硫黄2.751.740.990.55促进剂0.750.480.380.

10、15氧化锌5.003.170.651.00硬脂酸3.001.912.210.60防老剂1.000.630.610.20炭黑45.0028.5817.909.00合计157.50100.00100.0031.50实验一实验记录及报告橡胶的配方设计班级： 姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名： 评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称：；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商：。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶的基本配方，并指出各助剂的作用。2、基本配方、质量百分数配方、体积百

11、分数配方和生产配方的含义是什么？实验二 橡胶的塑炼本实验属于综合性实验。一、实验目的掌握天然橡胶塑炼加工全过程，并了解塑炼的主要机械设备，如开炼机的基本结构， 掌握该设备的操作方法。二、实验原理橡胶加工工艺对生胶可塑度有一定的要求。不同种类的生胶其原始可塑度不同，不同用 途的混炼胶要求其塑炼胶的可塑度也不同。橡胶可塑性与胶料性能有密切关系。总之，塑炼的目的就是要满足混炼胶工艺性能和制品性能对生胶可塑度的要求。尽管近 年来大多数合成橡胶和某些天然胶在制造过程中控制了生胶的初始可塑度，塑炼任务已大为 减轻，但是，严格来说经过充分塑炼的橡胶是一种改性橡胶，在混炼时能与活性填充剂和硫 化促进剂发生化学

12、反应，对硫化速度和结合凝胶生产量产生一定影响。生胶经过塑炼后质地 均一，对硫化胶力学性能也有所改善。因此，塑炼仍是橡胶加工中一项具有重要意义的工艺。其基本原理如下：1. 塑炼中断链理论橡胶可塑度与其分子量有密切关系。分子量越小，粘度越低，而可塑度越大。实践证明，在塑炼中生胶可塑度的提高是通过平均分子量的降低来获得的。可以说塑炼 实质上就是使橡胶分子链断裂，大分子长度变短的过程。影响橡胶分子链断裂的因素有：机械作用、氧的作用、塑解剂的作用、温度的影响。2. 低温与高温机理生胶在塑炼时的分子链断裂，是一种复杂的物理-化学反应。机械力、氧、电、热和化 学增塑剂等因素的作用都与此有关，其中起主要作用的

13、是氧和机械力，而且两者相辅相成。 根据温度对塑炼全过程影响，可将塑炼归纳为低温塑炼和高温塑炼两种，前者以机械力作用 为主，属机械-化学反应，氧起稳定游离基的作用；后者以自动氧化作用为主，属热-氧化反 应，机械作用是增加橡胶与氧的接触。3. 塑炼中的凝胶化反应在塑炼过程中，机械作用使橡胶大分子链断裂，生产游离基团，与氧和其他低分子物质 相互结合后生胶粘度下降产生塑炼效果。但是机械作用使橡胶大分子断连产生的游离集团末 转移到低分子物上，而相互之间再结合产生类似交联的反应，那么生胶的粘度反而会更明显 上升，这种现象即称为凝胶化反应。凝胶生成量与天然胶生胶初始分子量有关。它随分子量 增大而增加。为了保

14、证塑炼效果，应研究凝胶化反应一般机理，防止有害的凝胶化反应大量 产生。4. 塑炼胶的粘着性问题塑炼对加工性能的贡献不仅表现于能降低橡胶粘度，而且表现于能增加橡胶粘着性，这 对制品的加工成型尤为重要。研究表明，橡胶年度的降低，主要归因于橡胶大分子链的断裂， 而粘着性的增加则主要归因于机械力使橡胶大分子链的断裂后产生的氢过氧化物。氢过氧化 物是橡胶塑炼中的中间体。塑炼胶粘着性的增加或降低。取决于氢过氧化物这一中间体的产 生或消失。胶料表面氢过氧化物很容易受到日光、紫外线、臭氧和高温等因素作用，而逐渐消失。 因此，胶料停放后，胶料表面形成的氢过氧化物慢慢消失，胶料粘着力也随之下降，故胶料 停放环境、

15、时间要有一定限制，以免影响胶料的加工性能。三、实验过程1. 破胶：调节辊距1.5mm,在靠近大牙轮的一端操作，以防损坏设备。生胶碎块依次连续投入两辊之间，不宜中断，以防胶块弹出伤人。2. 薄通：将辊距调到0.5mm,辊温控制在45C左右。将破碎胶块在大牙轮 的一端加入,使之通过辊筒的间隙,使胶片直接落到接料盘中。当辊筒上无堆积 胶时，将胶片扭转90角，重新投入到辊筒的间隙中，继续薄通到规定的薄通次 数为止。3. 捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右 边缘（不要割断），再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消 失时才停止割刀。割落的胶随着辊筒上的余胶带入

16、辊筒的右方，然后再从右向左 同样割胶。反复操作多次直到达到所需塑炼程度。4. 辊筒的冷却：由于辊筒受到摩擦生热，辊温要升高，应经常以手触摸辊 筒，若感到烫手，则适当通入冷却水，使辊温下降，并保持不超过 50C。四、主要实验设备图1开放式炼胶机I一舰蘿灌 后利M 搏梅一.宜苛轮伸利诵仁仁门 枇架i:鮒豊昇 艸制咽離丰I ；忆品轴阳孫i&U-111 嚙掘专和山ill吉祜山港：1；他曲帕圧一珠攜齿戦N 401【議畫和u安星幵盂耕心）前急中車濫社实验二实验记录及报告橡胶的塑炼班级： 姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名： 评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师

17、签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称：；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商：。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶的塑炼的基本实验步骤。实验三 橡胶的混炼本实验属于综合性实验。一、实验目的掌握天然橡胶混炼加工全过程，并了解设备的操作方法和加工原理。二、实验原理混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合均匀，制成混炼胶的过程。其关键是 使各种配合剂能完全均匀地分散在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能均匀一致。加料原则 是，量少难分散的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时间分散；量多易分散的配合剂 后加；硫化剂最后加入，因为一旦加入硫化剂，便可能发生

18、硫化反应，过长的混炼时间将会 使胶料焦烧，不利于其后的成型和硫化工序。混炼胶不同于一般的胶体分散体系：（1）橡胶的粘度很高，胶料的热力学不稳定性在一般情况下不太显著；（2）某些组分（如再生胶、增塑剂等）与橡胶能互容，从而构成了混炼胶的复合分散 介质；（3）粒状配合剂（如炭黑合促进剂等）与橡胶在接触界面上产生了一定的物理和化学 结合，这对胶料和硫化胶的性能起着重要的影响。因此，可以认为混炼胶是一种具有复杂结构特性的胶态分散体。炭黑与橡胶混炼后形成的补强结构，对胶料和硫化胶的力学性能和流变性能等都有较大 的影响。1炭黑网络结构炭黑与橡胶混炼时，形成炭黑橡胶聚集体，聚集体在剪切力的作用下逐步分散。当

19、混 炼胶中炭黑的用量较高时，炭黑通过链状结构相互连结，构成炭黑网络。炭黑网络结构的体现：（a） Payne效应；（b）混炼胶比纯胶具有较高的导电性。2吸留橡胶结构混炼时，形成吸留橡胶。在混炼过程中，受剪切力的作用，吸留橡胶的一部分或大部分 被重新释放出来。但是，吸留橡胶多少都会部分地保留在炭黑聚集体中，成为混炼胶填料的部分。3炭黑结合橡胶 炭黑结合橡胶对胶料的性能影响很大，可提高硫化胶的模量、耐磨性以及减少滞后生热 等。4可溶胶 结合橡胶在混炼胶中只占一小部分。而大部分橡胶未与炭黑结合，称为可溶胶。这两部 分橡胶对混炼胶的物理性能都有贡献。一）开炼机混炼原理开炼机混炼过程一般包括包辊、吃粉和翻

20、炼三个阶段1包辊图 2 橡胶在开炼机中的几种状态1橡胶不易进入辊缝；2紧包前辊；3脱辊成袋囊状；4呈粘流包辊2吃粉 在胶料包辊，加入配合剂之前，要使辊距上端保留适当的堆积胶，适量的堆积胶是吃粉 的必要条件。3翻炼周向：混炼最均匀；轴向：不均匀；径向：均匀性最差。（二）开炼机混炼的影响因素（1）装胶容量 装胶容量需依据开炼机的规格及胶料配方特性合理确定。容量过大，使混炼分散效果降 低，混炼温度升高，容易产生焦烧现象而影响胶料质量；容量过小会降低生产效率。Q = K D L式中 V装胶容量，L； D辊筒直径，cm； L辊筒长度；（2）辊距辊距一般取 48mm 为宜。辊距减小，剪切效果增大，但生热大

21、。（3）混炼温度 辊温过低，胶料硬度太大，容易损坏设备。辊温提高有利于降低胶料的粘度，加快混炼吃粉速度，但温度太高，容易使胶料产生脱辊现象和焦烧现象，难以操作。辊温一般通过冷却的方法保持在5060C之间。但在混炼含有高熔点配合剂（高熔点古 马隆树脂等）的胶料时，需要适当提高辊温；而混炼顺丁胶时，辊温不得超过50C。（4）混炼时间 应适当掌握配合剂的混入和分散时间，避免混炼时间过长，否则容易产生过炼现象。（ 5）辊速和速比辊速控制在 1618r/min 内。辊速快，操作不安全且温度控制困难；辊速慢，混炼效率 低。速比一般为1：1.11：1.2。生热高的胶料应选择速比在1：1.15以下的开炼机。（

22、 6）加料顺序一般的加料原则是：用量少、难分散的配合剂先加；用量大、易分散的后加；为了防止 焦烧，硫黄和超速促进剂一般最后加入。通常采用的加料顺序如下：塑炼胶、再生胶、母炼胶-促进剂、活性剂、防老剂-补强、填充剂-液体软化剂- 硫黄、超速促进剂三、实验步骤1. 调节辊筒温度在50-60C之间。2. 包辊：将塑炼胶置于辊缝间，调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积 胶。经2-3min的辊压、翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊上，形成光滑无隙的包辊胶层。 取下胶层，放宽辊距至1.5m m,再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后准备加入配合剂。3. 吃粉：（1）不同配合剂需按以下顺序分别加入：固

23、体软化剂促进剂、防老剂和硬脂酸 氧化锌补强剂和填充剂液体软化剂硫磺。（2）吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次。在加入填充剂和补强剂时要 让粉料自然地加入胶料中，使之与橡胶均匀接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽 辊距，使堆积胶保持在适当的范围内。待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣 胶操作，促使混炼均匀。4. 翻炼：在加硫磺之前和全部配合剂加入后，将辊距调至0.5-lm m,通常用打三角包、打卷或折 叠等对胶料进行翻炼3-4min,待胶料的颜色均匀一致、表面光滑即可下片。5. 胶料下片： 混炼均匀后，将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。测试硫化特性曲线的试片厚度为5-6m

24、m,模压胶板厚度为2mm。下片后注明压延方向。胶片需在室温下冷却停放8h以上 方可进行硫化。6. 炼胶的称量：按配方的加入量,混炼后胶料的最大损耗为总量的 0.6%以下,若超过这一数值,胶料 应予以报废,须重新配炼。实验三实验记录及报告橡胶的混炼班级： 姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名： 评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称：；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商：。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶混炼的基本实验步骤。2、请写出开炼机的混炼原理。实验四 橡胶硫化曲

25、线的测定本实验属于综合性实验。一、实验目的（1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义；（2） 了解LH-90型橡胶硫化仪的结构原理及操作方法；（ 3 ）掌握橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时间确定的方法。二、实验原理硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理 和化学变化，其物理机械性能和化学性能得到了改善，使橡胶材料成为有用的材料，因此硫 化对橡胶及其制品是十分重要的。硫化是在一定温度、压力和时间条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时间增加而变化。橡胶的硫化历程可分为焦烧、 预硫、正硫化和过硫四个阶段。如下图所示。焦烧阶段又称硫化

26、诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时间，在此阶段胶料尚 未开始交联，胶料在模型内有良好的流动性。对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在 此阶段完成，否则就发生焦烧。预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。随着交联反应的进行，橡胶的交联程 度逐渐增加，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐上升，但尚未达到预期的水平。正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或接 近最佳值，其综合性能最佳。过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会 出现物理机械性能下降的现象。由硫化历程可以看到，橡胶处在正硫化时，其物理机械性能或综合性能达到最佳

27、值， 预硫化或过硫化阶段胶料性能均不好。达到正硫化状态所需的最短时间为理论正硫化时间， 也称正硫化点，而正硫化是一个阶段，在正硫化阶段中，胶料的各项物理机械性能保持最高 值，但橡胶的各项性能指标往往不会在同一时间达到最佳值，因此准确测定和选取正硫化点 就成为确定硫化条件和获得产品最佳性能的决定因素。从硫化反应动力学原理来说，正确硫化是胶料达到最大交联密度时的硫化状态，正硫化 时间应由胶料达到最大交联密度所需的时间来确定比较合理。在实际应用中是根据某些主要 性能指标与（交联密度成正比）来选择最佳点，确定正硫化时间。目前用转子旋转振荡硫化仪来测定和选取正硫化点最为广泛。这类硫化仪能够连续地测 定与

28、加工性能和硫化性能有关的参数，包括初始粘度、最低粘度、焦烧时间、硫化速度、正 硫化时间和活化能等。实际上硫化仪测定纪录的是转距值，以转距的大小来反映胶料硫化程 度。即胶料的剪切模量G与交联密度p成正比。而与转距M存在一定的线性关系，从胶料 的硫化仪的模具中受力的分析可知，转子作3 角度摆动时，对胶料施加一定作用力可使之产 生形变。与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力，这些合力对转子产生转距M,阻 碍转子的运动。随着胶料逐渐硫化，其G也逐渐增加，转子摆动在固定应变的情况下，所 需转距 M 也就正比例地增加。综上所述，通过硫化仪得胶料随时间的应力变化（硫化仪转 距读数反映）。即可彪事件切模量的

29、变化，从而反映硫化交联过程的情况。图4-1 为硫化仪 测得胶料的硫化曲线。/热琉化期硫化速度过硫化期硫化时间图3橡胶硫化曲线在硫化曲线中，最小转距ml反应胶料在一定温度下的可塑性，最大转距MH反映硫化 胶的模量，焦烧时间和正硫化实践根据不同类型的硫化仪有不同的判别标准，一般取值是 转距达到（MH-ML） *10%+ML所需的时间T10位焦烧时间。转距达到（MH-ML） *90%+ML 所需的时间T90为正硫化时间，T90- T 10为硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快。三、实验仪器与样品1. 实验仪器LH-90型橡胶硫化仪为微机控制转子旋转振动硫化仪。其基本结构如图4-2所示。主要 包括主机

30、传动部分、应力传感器和数据处理系统等组成。主机包括开启模的凤筒、上下加热 模板5、转子4、主轴、偏心轴、传感器、涡轮减速机和电机等部分。硫化仪工作原理是该 仪器的工作室（模具）内有一转子不断地以一定的频率（1.70.1） Hz作微小角度（3） 的摆动。而包围在转子外面的胶料在一定的温度和压力下，其硫化程度逐步增加，模量则逐 步增大，造成转子摆动转距也成比例地增加。转距值的变化通过仪器内部的传感器换成信号 送到记录以上放大并记录下来，转距随时间变化的曲线即为硫化特性曲线。图4硫化仪结构| 加坦器r 上！re川 下橫r 1 -转子访一aaiTii亠下加黛世槪村葩传建群帥痕油一吒功為持器価电功机和肉

31、轮箱2. 实验样品像搅混炼胶。混炼胶配方和制备，一般胶料混炼后2h即可以进行实验，但不得超过10 天。四、准备工作(1)仔细观察、了解硫化仪结构，工作原理和操作规程等。(2)样品准备。试样是两个直径约为38mm、厚度约为5 mm的圆片，其中一个圆片 中有一直径约为10 mm的空洞，可用裁刀或剪刀加工而得。试样不应含杂质、气孔及灰尘 等。五、实验步骤(1)接通总开关，店员供电，指示灯亮。( 2)开动压缩机为模腔备压。( 3)设定仪器参数：温度、量程、测试时间等。待上、下模温度升至设定温度，稳定 10min.(4)开启模具，将转子插入下模腔的圆孔内，通过转子的槽楔与主轴联接好。闭合模 具后，转子在

32、模腔内预热lmin,开模，将胶料试样置于模腔内，填充在转子的四周，然后 闭模。装料闭模时间愈短愈好。( 5)模腔闭合后立即启动电机，仪器自动进行实验。(6)实验到预设的测试时间，转子停止摆动，上模自动上升，取出转子和胶样。( 7)清理模腔及转子(8) 在其他条件不变的情况下，同一种胶料分别以几个不同的温度作硫化特性实验。 对天然橡胶，依次以140、 150、 160、 170和1 80等温度测定其硫化特性曲线。六、数据处理 硫化仪微机数据处理系统绘出硫化曲线，打印出实验数据及硫化曲线。对硫化曲线进行 解析，求出最小转距MH、最小转距时间TL、最大转距时间TH、(MH-ML)*10%+ML、 (

33、MH-ML)*90%+ML、焦烧时间T10、正硫化时间T90、硫化反应时间T90-T10。七、注意事项(1) 不得使用金属工具接触模具型腔，取出转子时注意不得擦伤模具型腔和转子。(2) 清理模腔时不能有废料落入下模腔孔内。(3) 在测试时间内若需终止实验，或实验已达到要求，可通过微机控制系统停止测试。实验四实验记录及报告橡胶硫化曲线的测定班级： 姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名： 评分：（实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录1. 仪器型号 ；2. 胶料名称 ；3. 胶料配方；4. 胶料质量 g；5. 测试温度 C、C、C、C、C；6

34、. 转距量程 N.m7. 合模力 k N8. 实验现象 二、数据处理实验序号12345测试温度（C）140150160170180最小转矩（N.m）最大转矩（N.m）最小转矩(N.m)最小转矩(N.m)(MH-ML)*10%+ML(N.m)(MH-ML)*90%+ML(N.m)焦烧时间T10 (min)正硫化时间T90 (min)硫化反应时间T90-T10 (min)三、回答问题及讨论1. 未硫化胶硫化特性的测定有何实际意义？2. 影响硫化特性曲线的主要因素是什么？3. 为什么说硫化特性曲线能近似地反映橡胶的硫化历程？4. 分析不同温度下取得的硫化特性曲线，指出本实验胶料较理想的硫化工艺条件，

35、为什么？实验五 橡胶的力学性能本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉天然橡胶力学测定全过程，并了解天然 橡胶测试的主要机械设备，如平板硫化机、拉伸仪器的基本结构，掌握该设备的操作方法。二、实验原理 天然橡胶制品的基本工艺过程包括：配合、生胶塑炼、胶料混炼、压片、硫化五个基本 过程。三、实验步骤测试硫化制品的300%定伸应力、拉断强度、拉断伸长率、拉伸永久变形、邵氏(A)硬度。实验应在23C左右的室温下进行。1. 试样制备：硫化胶试片经过12h以上充分停放后，用标准裁刀在裁剪机上冲裁成哑铃型试样。同一 试片工作部分的厚度差异范围不准超过0.1mm,每一种硫化

36、胶试样的数量为5个。试样裁切 参阅国家标准 GB/T528-92 的规定。2. 拉伸性能测试： 将5个冲裁好的标准试片进行编号，在试样的工作部分印上两条距离为(250.5) mm的平行线。用测厚仪测量标距内的试样厚度，测量部位为中心处及两标线附近共三点，取其 平均值。拉伸性能测试参照国家标准GB/T528-92的规定。3. 邵氏(A)硬度测试：待测的硫化胶试片厚度不小于6mm,若试样厚度不够，可用同样的试样重叠，但胶片 试样的叠合不得超过4层，且要求上、下两层平面平行。试样的表面要求光滑、平整、无杂 质等。邵氏(A)硬度测试参照国家标准GB/T531-92的规定。四、主要实验设备Ki一曲-1.

37、13-I 就斛扎弊产轨榷-13I何碾驛卍 WtUML,将严講锻系能* -压堀下压粧； 苧湾叫載it吨-雾曲讯； 秒藩动攒架池-拉祁樱瘩坯刃山爭松態禅血应：1耳卿；擋订離硃昼林；险唯子引PMh曙可调捋囲川一不一顒惊盧映卡聲力传憊辭;1-可鬧料罔；川v 息輕卄罠卫冊迁n圈：电跋托亲;图 5 拉力机的基本结构SIB Ci 23断裂伸长率，450磨耗体积，cm340硫化时间，min15 （145C）实验的目的是制品的性能已经确定，采取配方设计的变化，满足制品的性能要求。在 配方设计过程中，要确定原材料的品种、型号、数量等，橡胶的主要组成为天然橡胶、丁苯 橡胶、顺丁橡胶、硫化剂、活性剂、促进剂、填料等，

38、如何确定各组分的数量、比例分配， 见橡胶的塑炼与混炼。实验的工艺路线为配方设计一双辊塑炼机塑炼一混炼一硫化性能测试一平板硫化一力 学性能测试一磨耗性能测试，性能不符合要求，重新进行配方设计，直到硫化胶的性能符合 要求。题目 2 高岭土的改性及其在天然橡胶中的应用性能研究高岭土的表面改性：将硬脂酸、硅烷偶联剂、钛酸酯用微量稀释剂稀释后,在高速搅拌 机搅拌粉体时以滴加的方式加入，同时加热到一定温度，完成偶联作用，到一定时间将料排 出，即得改性后产品。由于配方中的改型剂的品种、数量变化如何引起制品的性能变化，其规律性是随着助剂的数量增加而性能上升还是下降，是本综合实验的训练目的。 在本实验中，改变助

39、剂的份数变化规律一般如下所示，以高岭土100 份为准； 改性剂数量分别为 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0，得到不同种类和不同数量改性剂改性的高 岭土。在实验过程中可以改变高岭土的用量，在进行实验过程中，可以采用优选法对实验进 行筛选，确定实验配方，对实验的物料进行性能测试，测试项目为制品的拉伸强度、断裂伸 长率、硬度、永久变形、磨耗性能等。实验的工艺路线为配方设计 塑炼机塑炼混炼硫化性能测试平板硫化 力学性能测试磨耗性能测试。由于实验项目较多，在实验过程中要发挥团队精神，每个小组完成一种助剂的变化， 观察该种助剂的变化规律。不同小组进行不同助剂的变化，整个班级就形成不同助剂在不同 数量

40、的情况，对制品性能影响的规律就可以掌握了。三、实验过程和数据处理 在进行综合实验过程中，首先必须解决实验方案，针对实验课题的要求，逐一落实实验 项目的工艺参数，按工艺路线逐步完成实验课题。数据处理 在实验过程中，认真记录实验现象、工艺参数、测试结果。在进行数处理时， 应严格按照要求进行。分析与结论 对实验数据进行认真的分析才是实验的目的，对既定的目标，进行一系列 的设计及实验，得出实验结果后，重新与要求指标进行比较。分析其中的找出不足的原因， 再拟定改进措施。这样完成理论指导实践，又由实验的总结中上升为理性的认识。对于物料 影响制品性能的客观规律的讨论，在完成实验项目后，认真完成实验曲线，说明

41、曲线的变化 规律，分析影响因素的变化特点。对于最佳工艺参数的确定，在完成实验后，落实影响制品 性能的工艺参数变化特点，讨论哪些参数的变化最大地影响了制品的性能。四、实验报告的具体要求根据实验课题，完成实验报告。实验报告的格式如下。一、实验目的。二、基本原理三、原始数据四、数据处理方法及实验结果五、误差分析五、评分标准1. 完成仪器操作考核者；2. 自己完成各项实验者；3. 完成十二个实验报告及小结，达到要求者。以上三项完成并无错误者，评优；有创新者可评优。实验七实验记录及报告功能性橡胶的制备班级： 姓名：学号：同组实验是：实验日期：指导教师签名： 评分：(实验过程中，认真记录并填写本实验数据，

42、试验结束后，送交指导教师签字)一、实验数据记录(1) 试样原材料名称：；(2) 试样制备方法： ；(3) 试样尺寸： ；(4) 实验温度： ；(5) 实验湿度： ；(6) 仪器型号： ；(7) 生产厂商：。二、数据处理1. 轮胎配方设计实验次数试样的厚度300% 定伸力/N300%定伸强度/MPa拉断力/N拉断强度/MPa拉断伸长率/%永久变形/%12345平均实验预磨600磨 3416磨耗质橡胶质(水+大头总质密度，磨耗体修正值，次数转，g转，g量，g量，g针)质量量，gg/cm3积，cm3cm312平均2. 高岭土的改性及其在天然橡胶中的应用性能研究(1)硬脂酸改性不冋改性剂用量(%)不同添加量(%)300%定伸