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1、NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定一、实验目的：1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件；2.掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；3.掌握滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理；4.掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力；二、实验原理：在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*108，Ka3=4.4*1013,Ka2/Ka3105故可分别滴定，可用NaOH准确滴定磷酸二氢根，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色。由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCl滴定磷酸一氢根，以溴酚蓝做指示
2、剂，终点时溶液由红色变为黄色。 三、主要试剂和仪器：1.试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠基准试剂，氢氧化钠，盐酸，酚酞指示剂，溴酚蓝指示剂，百里酚酞指示剂，磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合物。2.仪器：25.00mL移液管，250mL锥形瓶3个,电子天平，容量瓶( 250ml)， 酸式滴定管,碱式滴定管，洗瓶。四、实验步骤：1.0.1mol/L NaOH 溶液的配制及标定在天平上称取2gNaOH 与小烧杯中，溶解后，置500ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。在分析天平上准确称取0.40.6克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份，分别加入250ml锥形瓶中加入4050ml蒸馏水，溶解后，加 入23滴酚酞指
3、示剂。用待标定的0.10mol/L NaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH 的浓度，给出平均值，其相对偏差不应大于0.2。2.0.1mol/L HCl 溶液的标定用小量筒量取约4.5mL浓盐酸，转移至500mL试剂瓶中加适量水稀释至刻度摇匀。用称量瓶准确称取0.150.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入2030mL水使之溶解，再加12滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变至橙色即为终点。计算HCl溶液浓度。3.混合液中磷酸二氢根含量的测定称取适量磷酸盐混合物，加适量水溶解，必要时可以加热
4、，然后待其完全冷却后转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。移取混合液25ml于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色即为终点，记录数据平行滴定三次。4.混合液中磷酸一氢根含量的测定移取混合液25ml于另一锥形瓶中，加2-3滴溴酚蓝用已标定的HCl溶液滴定至由蓝色变为黄绿色且半分钟不褪色即为终点，记录数据平行滴定三次。五、数据处理与记录C(HCl)= 2*（m/ M）(Na2CO3)/250* V (Na2CO3)* 1000/V(HCl) C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8H4O4)(磷酸二氢钠)=10*
5、C(NaOH)*V(NaOH)*M(NaH2PO4)/m（磷酸盐）(磷酸一氢钠)=10*C(HCl)*V(HCl)*M(Na2HPO4)/m（磷酸盐）1. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制及标定数据纪录表序号项目 数据 123m邻苯二甲酸氢钾/g0.44230.40660.4133VNaOH/ml22.2220.4320.70CNaOH/mol.L-10.097470.097540.09776CNaOH/mol.L-1 平均值0.09759相对误差d0.12%0.05%0.17%相对平均误差0.11%2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据纪录表序号项目 数据123m NaCO3
6、/g0.16180.15060.1511VHCL/ml28.6926.6826.69CHCL/mol.L-10.10640.10650.1068CHCL/mol.L-1的平均值0.1066相对误差d0.19%0.09%0.19%相对平均误差0.16%3. 混合液中磷酸二氢根含量的测定数据纪录表共称取混合磷酸盐5.1866g序号项目 数据123VNaOH/ml18.1018.0818.08VNaOH/ml 平均值18.05相对误差d1.1%1.7%0相对平均误差0.9%NaH2PO4质量百分比含量40.82%4 混合液中磷酸一氢根含量的测定数据纪录表序号项目 数据123VHCL/ml16.4816.5016.45VHCL/ml 平均值16.48相对误差d01.2%1.8%相对平均误差1.0%Na2HPO4质量百分比含量48.10%六、注意事项：加入的指示剂不能过多称量无水碳酸钠试样时,称量平要带盖配制标准溶液时注意定容NaOH不需要准确称量,因为它不能准确配制注意观察终点的颜色，不要滴过量参考文献：1 武汉大学.分析化学(第五版) . 高等教育出版社2 武汉大学.分析化学实验（第四版）M.高等教育出版社
NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定
