无机非金属材料综合实验指导书

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1、实验项目一： 无机陶瓷粉体制备一、实验目的（1）掌握钛酸钡陶瓷粉体制备工艺和实验操作（2）了解粉磨过程和粉磨原理，（3）掌握高效率粉磨的操作方法和影响粉磨效率的主要因素 二、实验原理1、钛酸钡陶瓷简介： 电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新 兴产业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性， 使之成为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料 高纯超细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，钛酸钡（BaTiO3）是 最早发现的一种具有ABO3型钙钛矿晶体结构的典型铁电体,它具有高介电常数， 低的介质损耗及铁电,压电和正温度

2、系数效应等优异的电学性能 ,被广泛应用于 制备高介陶瓷电容器，多层陶瓷电容器,PTC热敏电阻，动态随机存储器，谐振器， 超声 探测器,温控传感器等,被誉为电子陶瓷工业的支柱. 近年来,随着电子 工业的发展，对陶瓷元件提出了高精度，高可靠性，小型化的要求. 为了制造高质 量的陶瓷元件，关键之一就是要实现粉末原料的超细 ，高纯和粒径分布均匀. 研 究可以制备粒径可控， 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方法且能够 大量生产成为了一个研究热点.目前钛酸钡粉体的制备工艺有多种：固相合成法、化学沉淀法、水热合成法、 溶胶-凝胶法等，本实验采取的是球磨法。2、球磨机粉磨原理球磨是最常用的一种粉碎和混合

3、装置。被粉碎的物料和球磨介质（亦称料和 球）装在一个圆筒形球磨罐中。球磨罐旋转时，带动球撞击和研磨物料，达到粉 碎的目的。影响球磨效果的因素： 一般来说，球磨机转速越大，粉碎效率越高，但当球磨机转速超过临界转速 时就失去粉碎作用。另外，影响球磨效果的因素还有：（1）助磨剂。当物料球磨至一定细度后，由于已粉碎的细粉对大颗粒的粉 碎起缓冲作用，较大颗粒难于进一步粉碎，继续球磨的效率将显著降低。为使物 料达到预期的细度，常常加入助磨剂来解决这一问题。常用的有油酸和乙二醇， 乙醇等醇类。本试验采用的是乙醇。（2）分散剂。干法球磨一般不加分散剂，主要靠球的冲击力粉碎物料。湿 法球磨时需加水或乙醇等作为分

4、散剂。主要靠球的研磨作用进行粉碎。由于水或 其他分散剂的劈裂作用，湿法球磨效率比干磨要高。通常用水做分散剂，当原料 中有水溶性物质时，可采用乙醇等其他液体做分散剂。（2）球磨时间。球磨效率随球磨时间的延长而降低，物料的细度也趋于缓 慢减小。长时间球磨不但不会是物料继续显著变细，还会引入其他较多的杂质。 所以，球磨时间应在满足适当细度的基础上尽量缩短。为避免在球磨过程中杂质 的引入，一般球磨时间不可过长，球磨罐的镶衬里可用相应材料制成的瓷件、橡 皮或耐磨塑料等，磨球可用氧化铝瓷球，玛瑙球、与原料组成相同的瓷球等。 三，实验仪器及药品球磨机，天平，氧化锆球，氢氧化钡，钛酸丁酯，酒精四、实验步骤1.

5、 称量氧化锆球300g，装入球磨罐2. 称量31.6g氢氧化钡装入球磨罐，倒入50ml的酒精作为助磨剂3. 将球磨罐放入球磨机球磨 4 小时后取出4配置钛酸丁酯的酒精溶液。将34g钛酸丁酯溶于100ml的酒精中，备用。5，待氢氧化钡球磨 4 小时后取出，向球磨罐中加入钛酸四丁酯的酒精溶液，球磨 12 小时后。取出烘干或自然风干。6.将干燥后的钛酸钡进行研磨后准备进行下一步的粒度分析与成型试验。实验项目二： 无机陶瓷粉体粒度的测定一、实验目的1. 了解粉体粒度的相关概念。2. 了解粉体颗粒度的物理意义及其在科研与生产中的作用、对钛酸钡陶瓷生产的 影响3. 了解激光粒度仪的测试原理。4. 掌握用激

6、光粒度分析仪测定粉状物粒度的方法及相关分析方法。二、实验原理粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验 工作。在所有反映粉体特性的指标中，粒度分布是所有应用领域中最受关注的一 项指标，所以客观真实地反映粉体的粒度分布是一项非常重要的工作。近年来, 随着电子工业的发展,对陶瓷元件提出了高精度,高可靠性,小型化的要求. 为了 制造高质量的陶瓷元件,关键之一就是要实现粉末原料的超细,高纯和粒径分布 均匀. 研究可以制备粒径可控, 粒径分布窄及分散性好的钛酸钡粉体材料的方 法且能够大量生产成为了一个研究热点.（一）粒度测试的基本概念1颗粒：颗粒是在一定尺寸范围内具有特 定形状的几何

7、体，如图1所示。颗粒不仅指固体颗 粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。由大量不同尺寸 的颗粒组成的颗粒群称为粉体。2等效粒径：由于颗粒的形状多为不规则体，因此用一个数值很难描述一个图 1 颗粒一般形状三维几何体的大小。 只有球型颗粒可以用一个数值来描述它的大小，因此引入 等效粒径的概念。等效粒径是指 当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近时，我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形颗粒的粒径就是该实际颗粒 的等效粒径。一个高1 OOm,直径20 口 m的圆柱的等效球体直径为39 口 m。我们 再看比它大一倍的圆柱体（即一个高200 口m，直径20 口m的圆柱）效球体

8、直径 为49.3m。可见，等效颗粒的直径与实际颗粒的某个方向的尺寸并不成比例增 加或减少，这也是粒度测试数据有时与一般直观方法（或直观感觉）不一致的原 因之一。但无论如何，等效粒径将随颗粒的体积变化而变化，我们可以而且只能根据等效球体判断实际颗粒是变大了还是变小了，这是目前几乎所有粒度测试仪 器和方法的基本原理。3. 粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它 表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或 大于某粒径颗粒的百分含量。二）粒度测试中的典型数据：1体积平均径D4,3

9、：这是一个通过体积分布计算出来的表示平均粒度的 数据。是激光粒度测试中的一个重要的测试结果。2中值：也叫中位径或D50,这也是一个表示平均粒度大小的典型值，该值 准确地将总体划分为二等份，也就是说有 50%的颗粒大于此 50%的颗粒小于此值。 现在，中值被广泛地用于评价样品平均粒度的一个量。3最频值：最频值就是频率曲线的最高点所对应的粒径值。如果粒度分布呈 高斯分布形态。则平均值，中值和最频值将恰好处在同一位置；如果这种分布是 双峰分布或其它不规则的分布，则平均直径、中值径和最频径则各不相同，如图5。由此可见，平均值、中值和最频值有时是相同的，有时是不同的，这取决于 样品的粒度分布的形态。4.

10、 D97： D97 个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。它的物理 意义是粒径小于它的的颗粒占 97%。这是一个被广泛应用的表示粉体粗端粒度指 标的数据。正态或高斯分布中崗值最频值双峰分布平均值 中间世图 2 不同粒度分布的典型值三）激光法的粒度测试原理激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。如图当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，如图4。散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角e。散射理论和实验结果都告诉

11、我们， 散射角e的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的e角就越小；颗 粒越小，产生的散射光的e角就越大。在图4中，散射光11是由较大颗粒引起 的；散射光 I2 是由较小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒 径颗粒的数量。这样，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒 度分布了。图4不同粒径的颗粒产生不同角度的衍射角为了有效地测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进 行处理。我们在图 4 所示的光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏 透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，这样不同角度的散射光通过富氏透 镜就会照射到多元光电探测器上，将这些

12、包含粒度分布信息的光信号转换成电信 号并传输到电脑中，通过专用软件用 Mie 散射理论对这些信号进行处理，就会准 确地得到所测试样品的粒度分布了，如图 5 所示图5 激光粒度仪原理示意图（四）各种粒度测试方法优缺点1. 激光法优点：测试范围宽（最好的激光粒度仪的测量范围是0.04-2000um, 般的 也能达到0.1-300um），测试速度快（1-3分钟/次），自动化程度高，操作简便， 重复性和真实性好，可以测试干粉样品，可以测量混合粉、乳浊液和雾滴等。缺点：不宜测量粒度分布很窄的样品，分辨率相对较低。2. 沉降法 沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中的沉降速度不同测量粒度分布的一 种方法。它的

13、基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬浮液，悬浮液 中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。大颗粒的沉降速度较快，小颗粒的 沉降速度较慢，根据 Stokes 定律可知，沉降速度与颗粒直径的平方成正比。因 此，只要测量出颗粒的沉降速度，就可以准确地得到颗粒的直径了。优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受环境因素（比如温 度）和人为因素影响较大。3. 筛分法优点：成本低，使用容易。缺点：对小于 400 目的干粉很难测量。测量时间越长，得到的结果就越小， 这是因为 颗粒不断调整它们自己来通过筛孔，所以要得到一致的结果，必须使 测量次数

14、及操作方法标准 化。不能测量射流或乳浊液；在测量针状样品时这会 得到一些奇怪的结果，比如加工前和加工后 的筛余量差不多。4. 显微镜检测法 优点：可以直接观察颗粒的形貌，可以准确地得到球型度、长径比等特殊数 据。缺点：代表性差，操作复杂，速度慢，不宜分析粒度范围宽的样品。三、实验设备及样品制备（一）仪器：BT-2003激光粒度分析仪。见图6三=_=_图6 BT-2003 粒度仪的原理图1测试范围：0.04-600 口m； 2.2. 误差：1% （标样D50偏差）（二）测试对象：1. 各种纳米，亚微米超细材料：包括纳米碳酸钙、超细钛白粉、超细石墨微 粉、超细二氧化硅以及其它超细研究和生产领域。2

15、. 各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、 重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。3. 各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、 合金粉等。4. 其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧 光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液等。（三）试样要求：1. 在介质中呈悬浮液状态。2. 试样无磁性。3. 粉体粒度尽可能均匀，大小在仪器指标范围内。4. 粉体和溶剂必须不互溶。（四）介质要求：1. 不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化。2. 不与样品发生化学反应。3. 对样品的表面应具有良好的润湿作用。4. 透明纯净无杂质

16、。四、实验步骤1. 依次打开“激光粒度仪” f “循环进样系统” f计算机桌面“百特激光 粒度分布仪分析系统Ver 6.0”2打开电脑软件，查看“设置-光学参数”，填好所测试物质的中文名称及 介质名称，若软件数据库中没有所测物质或介质，界面右上角单击“添加物质”， 添加所测物质名称及折射率，返回上一个界面，最后点击“确认”, 系统自动进 行“Mie”计算。3查看“设置-测试参数”：浓度范围 10-60（经验值：20-40），样品比重2.7，循环次数为10，连续次数为6，其它均为0；分析模式：自由分布2；光学模式：Mie；分级模式：百分点，粒径点；打印格式：系88级中文；粒径列显示 与排序：区间

17、显示，升序。4点击“测试f“文档f填写相关测试信息。5点击“文件”一“数据库设置” f设置数据存档位置。6. 向已经清洗干净的BT-801循环泵加入大约800ml的水（水位刚好没过传 感器），打开循环泵、超声波，5s后关闭循环泵，5s后再打开，重复多次，直 到消除介质中气泡。7. 打开“测量-常规测试”观察背景值，范围在2-6之间的某一个数值左右 变化，同时20-80通道之间不能有信号。此状态为正常，系统提示最佳状态。然 后点“确认”减掉背景，等待进程指示条结束。8. 屏幕出现浓度过低请加入样品，加入样品（原则，少量多次），加到合适 浓度后，停止加入样品，等待分散（可以点击“实时”观察粒度变化

18、，直到浓度 稳定），然后点击“连续”开始测试。9. 等待软件分析结束后出来连续的几个结果，双击“平均值”一行，点击Excel，输入样品名称，再把结果保存到数据库里面即可。测试一个样品至少要 保存两组结果，保证测试的重现性。之后可对测试结果进行查询、打印、比较、10. 测试完毕，将样品排掉，加入纯净水反复冲洗干净，最后向循环泵中注 满纯净水，关机（关机顺序与开机相反）。11. 数据处理查询：点击“查询” 一 “数据库选取”一选中所要查询的样品，右下角点击 “查询”，即可查看“数据”、“图形”、“典型结果”等，且测试结果可打印 输出或转换为Excel格式。比较/合并：点击“样品” f “比较/合并

19、” f选中所要操作的数据f “添 加”到比较/合并对话框中，点击“确定”，即可自动比较/合并多个样品的测试 图像和典型结果（最多6个）。3）导出：点击“样品” f “导出”f选中所要操作的数据f “导出”，即 可整体或分项转存为Excel格式。五、实验内容及要求1教师现场讲解激光法测粒度的基本原理，要求学生分组练习实验操作。 2给出一种粉体，测试其粒度分布，并对测试结果作出解释。六、注意事项：1. 在循环泵内没有水或者排水的情况下，禁止打开超声波。 2连续使用仪器 12 个小时以上，至少要休息 2 个小时。 3要保证实验室内的环境，干净无灰尘。4每个操作人员每次要保证浓度的统一，超声时间的统一

20、，取样品时要搅 拌均匀。5. 不得向循环池中加入直径大于 1mm 的样品或其他杂物，这样将对离心叶片 造成损坏。6. 循环时保证液面应高于伸到循环池中的两个出水口，否则容易使气泡带入 水中。实验项目三： 无机陶瓷粉体胚体的制备一、实验目的（1）掌握陶瓷材料的成型及烧结办法；（2）掌握烧结温度对陶瓷性能的意义；（3）掌握压片及烧结炉的使用。二、实验原理1、成型 现代陶瓷材料生产中，常用成型方法包括挤压成型、干压成型、热压铸成型、 注浆成型、轧膜成型、等静压成型和流延成型等。本实验采取的是干压成型 采用干压成型时，造粒是重要的工艺之一。 造粒工艺是将已经磨得很细的粉料，经过干燥，加黏合剂，做成流动

21、性好的 约 0.1mm 左右的颗粒。2、烧结 使成型的坯体在高温作用下致密化，完成预期的物理化学反应，使陶瓷件具 有需要的组成结构和物理化学性能过程。陶瓷坯体在烧结过程中要发生一系列复杂的物理化学变化，如原料的脱水、 氧化分解、易熔物的熔融、液相的形成、旧晶相的消失、新晶相的生成以及新生 化合物量的不断变化，液相的组成、数量和粘度的不断变化。与此同时，坯体的 孔隙率逐渐降低，坯体的密度不断增大，最后达到坯体气孔率最小，密度最大时 的状态称为烧结。烧结时的温度称为烧结温度。若继续升温，升到一定温度时， 坯体开始过烧，这可通过试样过烧膨胀出现气泡、角棱局部熔融等现象来确定。 烧结温度和开始过烧温度

22、之间的温度范围称为烧结温度范围。坯料的烧成温度范围，与其配方组成、化学组成及颗粒组成密切相关。根据 烧成温度范围的定义，可以利用收缩率、密度等指标来确定烧结温度。烧结过程通常分为从室温至最高烧成温度时的升温阶段、高温时的保温阶段 和从最高温度降至室温的冷却阶段，有时还包括烧成后的处理阶段。2.1 升温阶段在升温阶段 BaTiO 由斜方转变为六方结构，之后又由内六方转变为四方结3构的相变温度。此阶段升温速度不宜过快。2.2 保温阶段各组分充分进行物理和化学变化，以获得要求的致密、结构和性能。2.3 冷却阶段伴随液相凝固、析晶、相变等BaTiO 陶瓷一般使用硅碳棒箱式炉、双管窑等炉具进行烧成的，具

23、体的烧成3制度应根据瓷料的组成，类型及要求的材料结构性能和不同的窑炉类型制定，BaTiO基铁电陶瓷烧成时应保持氧化性气氛，防止由于还原气氛使部分Ti4+转变3成Ti4+，产生氧空位，从而导致BaTiO陶瓷介质的损耗显著增大，电性能恶化。3BaTiO 基铁电陶瓷在烧成时，必须合理选用不与之发生反应且具有一定耐温的垫3板和垫料，常用的垫料或隔黏料有 ZrO 或与瓷料组成相同的 BaTiO 烧结粉料。23烧成时还要注意应避免胚料中高温时挥发性组分挥发以及对同窑烧成的其他胚 料的污染，如胚料中含有Bi O时，在烧成时易挥发的Bi O挥发可能对其他胚料2 3 2 3造成污染或使陶瓷件的组成偏离原设计。通

24、常烧成时，采用将配件放入专用匣钵 中，再加盖密封的方法。三、实验仪器高温箱式电炉，压力成型机，成型模具（若干套） 原料：钛酸钡粉体（实验项目一所制备）；聚乙二醇（400）。四、实验步骤1、配料，利用天平称取一定量的BaTiO，并避免在称量过程中引入其他杂质。2、研磨，将称量好的BaTiO用研钵研细。33、造粒，将研细的 BaTiO 中加入增塑剂，加工成2040 目的较粗团粒，使3之具有较好的流动性及黏结性。4、成型，装料前将模具内侧涂上机油；装料后，将模具放在压力成型机工 作台上加压，至预定压力后停止加压，保压一段时间后缓慢卸压；取出下压头， 加压脱模。5、坯体干燥，将压制成型后的试件编号，然

25、后放入干燥箱中烘干。6、烧成。为防止试件在高温时与垫板粘结，在 Al O 垫板上均匀撒一层 Al O2 3 2 3粉末，将试件放于垫板上送入炉膛内，关闭炉门；设定升温曲线，加热。7、待箱式炉冷却后，取出试件，待下一环节测试实验项目四： 钛酸钡陶瓷比表面积的测试一、实验目的1、掌握材料比表面积的工作原理及测试方法；2、了解影响气孔率对钛酸钡介电常数及瓷体硬度的影响因素二、实验原理钛酸钡粉体经烧结抽形成钛酸钡陶瓷，钛酸钡陶瓷并不是完全致密的块体材 料，里面会含有不同数量的气孔。不同条件的粉料、不同烧结条件形成的陶瓷气 孔率也不同，气孔对于材料的机械强度、硬度和介电性能等有着极大的影响。对 于钛酸钡

26、陶瓷，气孔是不希望的。因此，测试陶瓷的气孔率对于分析钛酸钡的介 电性能、指导钛酸钡分体的制备以及陶瓷的烧结条件有着重要意义 1、比表面积的测试方法比表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测 试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐 取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。氮吸附法 根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为连续流动法和静态法。静态法根据 确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重 量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量

27、，由于分辨率低、准确度差、 对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体，通过测定出样品 吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化，利用气态方程P*V/T=nR换算出被吸附 气体摩尔数变化。根据计算比表面积理论方法不同可分为：直接对比法分析测定、 Langmuir 法比表面积分析测定和BET法比表面积分析测定等。直接对比法仅适用于与标准 样品吸附特性相接近的样品测量，BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与 实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过 BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。2、比表面测试原

28、理并对应一定压力图1气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表 面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂） 表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用 存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被 测样品的比表面积。由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的 是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图1所示意位 置。本实验测试采用低温（避免化学吸附）静态容量法，计算采用BET理论 通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效” 的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量

29、和 分子最大横截面积来表征。实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量（V）， 通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量（Vm）,进而得出分子个数，采用表面 密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积（Am），即可求出被测样品的比表 面积。计算公式如下：S = mm X 10-18 (m 2 / g )g 22400W（1）Sg:被测样品比表面积（m2/g）Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量（ml）Am:氮分子等效最大横截面积（密排六方理论值Am = 0.162 nm2）W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：S = 4.

30、36 * V /W(m2 / g) gm(2)由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett和Teller三人从经典统计理论推 导出的多分子层吸附公式基础上，即著名的BET方程：P1C -1/ / 、=+(p / p )V (p / p) V C V C00 M M(3)P:吸附质分压P0:吸附剂饱和蒸汽压V:样品实际吸附量Vm:单层饱和吸附量C与样品吸附能力相关的常数由上式可以看出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间 的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。BET方程是建立在多层吸附的理论基

31、础之上，与许多物质的实际吸附过程更 接近，因此测试结果可靠性更高。实际测试过程中，通常实测35组被测样品P在不同气体分压下多层吸附量V,以P/P0为X轴，V(p0-P)为Y轴，由BET方 程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品 比表面积，见图2。图2三、实验设备及样品制备 图1（一）仪器：SSA-4300型孔隙比表面仪，见图3。图11比表面分析范围为：最小0.1m2/g，无上限，2孔径的分析范围为：0.35400nm。3. 样品管材料：石英玻璃。（二）样品取样量比表 面积（m2/g）131-103-10-3030-100100-800080装样量55-3-2-1

32、-0.0(g)3210.33-0.15.15图3SSA-4300型空隙比表面仪图 4 六站式前处理器四、实验步骤（一）样品前处理（本实验需将试样称量后放入前处理器中烘干24h,再 进行测试分析。见图 4）1. 将样品管称重并记录（注意加塞子总重）。2. 用长颈漏斗将一定量的样品倒入称量好的样品管内（注意样品管与塞子对 应；长颈漏斗不可离开样品管,平行取出,样品管内壁不可沾有样品）。3. 将样品管固定在前处理器上：先将螺母套入样品管（小径口朝上,注意不 要打碎样品管）,再套入硅胶圈,使得螺母的上表面与样品管平齐或略低于样品 管。然后将螺母连接到前处理器样品接口上,并拧紧螺母。（注意整个过程样品

33、管竖直，防止样品挂壁，无法参与N2吸附，造成测试偏差）。4. 将连好的样品管放入加热包内,并在加热包口上盖上玻璃棉。5. 接上前处理器的电源，同时将真空泵的电源线接头插入热处理器背侧的接 口上，将透明齐鲁管接到真空泵的抽气口上，拧紧。将面板上黑色开关打到“低 速”，热处理器右侧黑色开关打到“抽气”，打开热处理器开关，设置样品处理温 度（最高温度保证样品的物理化学性能不变），一般为300C以下。6.10min 后，将面板上黑色开关打到“高速”，等升温到设定温度后，开始 计时，处理时间至少为 2h。7. 处理结束，关闭处理器电源，从加热包中取出样品管，冷却到室温。将热 处理器右侧黑色开关打到“放气

34、”，并取下样品管，迅速盖上塞子。（注意塞子和 试样管必须对应）。8. 将装有样品的样品管称重并记录（加塞子总重）。然后减去第 1）步中记 录的质量即为处理后样品质量。（二）测试过程1. 打开两个气瓶气阀， 调节黑色输出压力阀 ，使得输出气体压力 为 0.3-0.5MPa。2. 将处理好的样品管，装入对应的样品分析口上。3. 打开比表面仪的电源。4. 打开桌面软件，点击“新建分析”，点击分析口 1，设置参数：类型，样 品名称，样品重量，分析方式，递进压力，BET取点固定不变：0.05-0.3。5. 下一步，依次设置分析口 2、3的相关参数。6下一步：点击开始一次新的分析，吸附/脱附最大平衡时间：

35、240s；进阶 设定：为仪器调试参数，不可改动；本地气压：一般101.325Mpa；真空抽速默 认；文件保存：更多设置（选定保存路径）。7. 点击“完成”，再次点击“新建分析”可查看修改设置。点击“公共参数” 实际测量大气压：可在未装样之前测量，连续测量时可以不变；仪器控制参数不 变；然后点击“开始分析”。8. 将液氮倒入保温桶，液面距杯口 4-5cm 处即可，然后将装有液氮的保温桶 放入分析仪的托盘内，摆正放好，避免在托盘上升过程中，保温桶与样品管发生 碰撞。9. 测试完毕时，保温桶自动下滑到托盘上。当电脑桌面弹出报告时，测试结 果已自动保存。点击“文件”，“保存为”可选择保存路径及格式。1

36、0关闭电源，回收剩余液N2。注意尽量不要将上分析接口暴露在空气中。五、实验内容及要求1. 教师现场讲解孔隙比表面测试仪的基本原理，要求学生分组练习实验操作。2. 掌握比表面积测定的具体操作过程，并对测试结果作出解释。六、注意事项1. 实验过程中样品的称量要准确，严格按实验要求操作。2. 前处理过程中，样品管和夹具很热，正确操作，严防烫伤。且要轻拿轻放，玻 璃仪器易碎。3. 当装液氮时最好带防护镜和手套，杜瓦罐易碎，防止让液氮冻伤。4. 液氮液面最低不能低于冷藏物体最高面，以保证液氮将冷藏物淹没为准。实验项目五： 无机陶瓷瓷体硬度的测试一、实验目的（1）掌握瓷体硬度的测试方法；（2）了解瓷体硬度

37、在生产中的意义二、实验原理硬度通常定义为材料抵御硬而尖锐的物体所施加的而产生永久压痕的能力。 材料的硬度是材料重要的机械能之一，无机非金属材料硬度的测试目的，是为了 检验材料的抗磨蚀玻璃、陶瓷、混凝土等脆性材料是国民经济建设中一类重要的结构材料,但 是,由于它的脆性,这类材料也是最容易发生突发事故、最不安全的材料,每年由 此而引起的事故给我国国民经济和人民财产安全带来了巨大的损失。因而,脆性 材料的安全性越来越引起人们的重视,如何更有效的对脆性材料进行性能测试, 尤其是力学性能测试,甚至是构件在服役状态下的在线检测,显得尤为重要和紧 迫。 DZS-III 硬脆材料性能检测仪是一套集材料力学性能

38、评价与计算于一体的 多功能复合型软件。这套软件与我们自发研制的多功能材料表面性能试验仪结合 使用，可以更方便、更简单、更快捷、更精确的实现脆性材料的力学性能的 检测, 并可推广到其他一些相关的应用领域，能够满足企业、科研院所的科研、 开发、 教学所需.三、实验仪器硬度计四、实验步骤1、打开硬度计电源；观察操作台，调整时间TIME（默认值为10）,调整压力FORCE （大小与待测样品成分有关）。2、试样放置在测试台上，调整测试台高度使能够清晰看见陶瓷表面。调整目镜 两侧的旋钮（金属旋钮控制两条线一起运动，塑料只能控制一条线），使目镜内 两条线相接，点击操作台CLR-D。3、每次开机后需要重新操作

39、上面两个步骤4、目镜观察陶瓷表面，不能有严重偏光或是油污。5、旋转压头至卡点（注意物镜和压头必须都要停留在卡点）6、点击操作台START,操作台UNLOADING灯灭后，旋转物镜至卡点。7、调整目镜两侧的旋钮，使两条线分别和压痕的水平对角线顶点相接，按下塑 料旋钮上方的记录按钮记录下水平对角线长度；旋转90度，同样方法测量竖直 对角线长度并记录。8、记录好显示屏硬度值和测试压力，测试下一个硬度点（当天第一次开机测量 的第一个硬度值无效）。9、维氏硬度值的标准格式为x HV y。例如440HV30中，440是维氏硬度值，30 指的是测量所用的负荷值（单位：千克力）。实验项目六： 钛酸钡陶瓷的介电

40、性能的测试一、实验目的（1）掌握钛酸钡陶瓷材料的测试方法；（2）了解影响钛酸钡介电常数的因素二、实验原理介电材料在电场中都具有极化现象。介电常数的值等于以该材料为介质所作的电容器的电容量与以真空为介质所作的同样形状的电容器的电容量之比 值（也称相对介电常数），材料的介电常数取决于材料结构和极化机理。介 r电常数还与温度、频率、电压和湿度有关。介电常数的公式计算如下：C144Cxh = =适用于圆片试样）r C D 20式中Cx为试样的电容量，pF； h为试样厚度，mm； D为电极直径，mm。介电性能是BaTiO材料的最总要的性能，钛酸钡（BaTiO3）陶瓷以其优异3的铁电、压电、绝缘性能广泛应

41、用于体积小、容量大的电子器件材料领域。对钛 酸钡（BaTiO3）的各项研究，最终也是为了提高钛酸钡的介电性能。三、实验仪器及试样制备 1.实验仪器：Agilent4991A射频阻抗分析仪、16453A夹具。四、实验步骤1测试前准备连接主机各种组件，包括电源线，键盘，鼠标，测试端头等，然后开机，预 热0.5h以上。2选择测试模式(1) E4991A 状态初始化：“systemf“preset”(2) 设置测量模式：“Utilit yf“U tilit yf“Ma terial Opt ion Menuf“Material Typef “选择测试参数：Permittivity (介电常数)3.设

42、置测试条件(1) 设置显示方式：“Displayf“Display f“Num of Traces： 3 Scalar”(2) 设置测试参数：“Meas/Formatf “Meas/Formatf “MeasParameterf“Format:Lin Y-Axis(3) 设置扫描参数：“Stimulusf“SweepSetup/Parameter” f 设置扫 描点数(201)及方式(Log)(4) 设置振荡水平：“Stimulus”f“Source”f“OscUnit” 选择电流 (磁导率)或电压(介电常数)(5) 设置扫描幅度：“Stimulus”f“Start/Stop”f “Start

43、” 或 “Stop” 设置相应的频率范围4. 校正测试端头(7mm端)(1) 校正准备：“Stimulus”f“Cal/Comp” f“Cal MeunUncal” f“CalType：Fixed Freq&Pwr”(2) 开路校正：“连接 0S 至到 7mm 端”f “Meas Open”f“MMeas Open” f “逆时针卸载0S ”(3) 短路校正：“连接 0Q 至到 7mm 端”f “Meas Short”f “MMeas Short”f “逆时针卸载0Q ”(4) 负载校正：“连接 50Q 至到 7mm 端”f “Meas Load”f“VMeas Loadt”f“逆时针卸载50

44、Q ”5. 补偿测试夹具(1) 将16453A连接到7mm端，输入标准负载厚度0.78mm： “Stimulusf “Cal/ Compf“Cal Kit Meunf“Thickness(2) 选择夹具模式：“Stimulusf“Cal/Compf “Fixture Type f “16453A”(3) 选择校正的测试点类型：“Cal MeunUncal f “Cal Type: FixedFreq&Pwr(4) 短路校正：调节释放/提升按钮，使夹具上下电极接触，MeasShortf “MMeas Short”(5) 开路校正：调节释放/提升按钮，使夹具上下电极分开，MeasOpen”f “MMeasOpent”(6) 负载校正：将标准负载置于上下电极之间， “MeasLoad” f “ MMeas Load”f“Done”确认f屏幕底端状态栏中Uncal变为Cal Fix，校正完毕。