红外光谱实验

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实验三固体样品红外光谱的采集及分析综合实验实验目的:1.掌握红外光谱分析固体样品的KBr压片制样技术2. 了解如何根据红外光谱识别官能团实验仪器:傅立叶变换红外光谱仪(Nexus-670)/压片机/KBr压片模具、玛瑙研钵、红外干燥灯实验原理:1.当样品受到频率连续变化的红外光照射时,物质分子吸收了某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比(或吸光度)与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。2.将固体样品与卤化碱(通常是KBr)混合研细,并压成透明片状,然后放到红外光谱仪上进行分析,即为压片法。实验步骤:1.打开电脑及红外光谱仪主机电源,预热半小时;2. 检查仪器工作状态并设置实验参数;3. 根据样品的特点,在样品中加入一定比例的KBr并在玛瑙研钵中研磨均匀;4. 将研磨好的样品装入模具中,然后用压片机压片;5. 将试片在红外灯下干燥片刻后置于红外光谱仪主机的样品架上;6. 采集样品的透射红外光谱图,并保存谱图;7. 对谱图进行解析。数据处理:解析测试的样品红外谱图中的主要官能团的特征吸收峰,并作出标记。思考题:1.压片实验中加KBr的作用是什么?2.影响固体样品红外光谱图质量的因素是什么?

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