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1、fenewa西安风华药业有限公司-操作规程Tel.: 86 29 84982466Fax: 86 29 84982310题目复方甘草酸铵注射液检验操作程序编号:SOP-ZLOP-1210O制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期编定依据中国药典2010年版、部颁标准一部第五册生效日期颁发部门品管部制作份数分发部门品管部、QC室变更历史1目的：建立复方甘草酸铵注射液的标准检验操作程序。2范围：适用于本公司生产的复方甘草酸铵注射液的检验。3职责：QC检验员对本程序的有效实施负责，QC负责人对本程序的执行情况实施监督4内容：4.1名称及编号4.1.1名称：通用名：复方甘草酸铵注射液英文名：Comp
2、ound Ammonium Glycyrrhizinate Injection汉语拼音：Fufang Gancaosuan an Zhusheye4.1.2 编号：C-3274.1.3分子式：甘草酸铵C H O N5HO4265162甘氨酸 CH NO252L-半胱氨酸盐酸盐CH NOS HCl3724.1.4分子量：甘草酸铵839.98甘氨酸 75.07L-半胱氨酸盐酸盐175.644.2试剂：盐酸、氯化溴、甲基红、氢氧化钠、甲醛、酚酞4.2仪器：STARTER3C型酸度计、UV-1700紫外-可见分光光度计4.3操作步骤4.3.1性状：本品为灭菌澄明水溶液。4.3.2鉴别:4.3.2.1取
3、本品2支，强力振摇，即产生持久性的泡沫。取本品2ml,滴加稀盐酸24滴, 放置片刻即产生白色沉淀，加氨试液适量，沉淀即溶解。4.3.2.2取本品2ml,加茚三酮数粒，溶液显蓝紫色。4.3.2.3取本品4ml，加氢氧化钠试液2ml，滴加亚硝基铁氰化钠试液，溶液即显紫色。 4.3.3检查：4.3.3.1pH值：应为6.46.8,具体操作见pH值测定标准操作程序。4.3.3.2可见异物：取20支检查的供试品，按照可见异物检查标准操作程序检验， 均不得检出明显可见异物。4.3.3.3装量：标示装量为不大于2ml者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支， 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应
4、体积的干燥注射器及注射针头抽尽， 然后注入经标化的量入式量筒内，在室温下检视。每支的装量均不得少于其标示 量。4.3.3.4无菌：取本品，用薄膜过滤法处理，冲洗量不少于200ml，分次冲洗后，按照无 菌检查法标准操作程序检查，应符合规定。4.3.4含量测定：4.3.4.1甘草酸铵4.3.4.1.1对照品溶液的制备精密称取甘草酸铵对照品适量，以水溶解并稀释成每1ml中 约含40 Mg的溶液。4.3.4.1.2供试品溶液的制备 精密量取本品5ml，于250ml量瓶中，用水稀释至刻度。4.3.4.1.3测定法取对照品溶液与供试品溶液，照紫外分光光度法检验操作程序在 257nm处测定吸收度。4.3.4
5、.1.4计算公式：含量=A x C 样、,-_对一一，、，,_； x 100%A x样品取样量x样品稀释倍数x标示量 对式中：A为样品的吸光度；A为对照品的吸光度；C为对照品的浓度，g/ml样对对4.3.4.2 L-半胱氨酸盐酸盐及甘氨酸精密量取本品40ml，精密加入lmol/L盐酸溶液2ml,摇匀，放置片刻，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收集续滤液，供测定甘氨酸及L-半胱氨酸盐酸盐。4.3.4.2.1 L-半胱氨酸盐酸盐4.3.4.2.1.1测定方法 精密量取上述滤液15ml，加稀盐酸2ml，煮沸6分钟，迅速冷却，加水15ml，以氯化溴滴定液(0.05mol/L)滴定，近终点时，加甲基红指示液
6、1滴，继续滴定至红色消失每1ml的氯化溴滴液(0.05mol/L)相当于1.314mg的CHNOS HCl。3724.3.4.2.1.2计算公式：含量 =x 100%样品取样量X稀释倍数x标示量式中：T滴定度(g/ml)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数V 滴定时，供试品消耗滴定液的体积(ml)cF浓度校正因子F =-实际4.3.4.2.2甘氨酸标准4.3.4.2.2.1测定方法 精密量取上述滤液5ml，加甲基红指示液1滴，以0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至黄色，加中性甲醛(对酚酞呈中性)7ml，放置10分钟，以氢氧 化钠滴定液(O.1mol/L)滴定，近终点时，加酚酞指示液1ml，继续滴定
7、至橘 红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(O.1mol/L)相当于7.507mg的C H NO 。2524.3.4.2.2.2计算公式:含量=V x F x T样品取样量X稀释倍数X标示量x 100%式中：T滴定度(g/ml)，每毫升滴定液相当于被测组分的克数V滴定时，供试品消耗滴定液的体积(ml)cF浓度校正因子F二实际c4.3.5备注 氯化溴滴定液(0.05mol/l)的配制与标定 4.3.5.1配制 精密称取105C干燥4小时的溴酸钾1.3918g和经105C干燥4小时的溴 化钾1.9835g混合，加水200250ml,盐酸100ml，振摇使溶解，溶液呈黄色，以水稀释 至1000ml，即得。4.3.5.2标定 精密量取本液15ml，加5%碘化钾液20ml，立即密塞，放置3分钟，以硫 代硫酸钠滴定液(0.05mol/l)滴定至黄色消失。4.3.5.3室温在25C时，应将反应液降温至约20C，并且本滴定液每次临用前须重新标定 浓度。
复方甘草酸铵注射液检验操作程序
