单元一气相色谱分离原理

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1、工业分析技术工业分析技术PPT 开封大学化学工程学院开封大学化学工程学院 情景五情景五 有机化工产品分析有机化工产品分析 项目一项目一 工业冰乙酸的分析工业冰乙酸的分析任务二任务二 工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法）工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法）单元一单元一 气相色谱分离原理气相色谱分离原理p 茨维特实验茨维特实验 气相色谱法基础知识19061906年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之下在玻年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离。璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离。茨维特在他的原始

2、论文中，把上述分离方法叫做茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法（色谱法（chromatographychromatography）在柱中出现的有颜色的色带叫做在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图（色谱图（chromatogramchromatogram）。填充填充CaCO3CaCO3的玻璃柱管叫做的玻璃柱管叫做色谱柱（色谱柱（columncolumn）具有大表面积的具有大表面积的CaCO3CaCO3固体颗固体颗粒称为粒称为固定相固定相(stationary phase)(stationary phase)，推动被分离的组分（色素）流过推动被分离的组分（色素）流过固定相的惰性流体（上述

3、实验用的固定相的惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为是石油醚）称为流动相流动相（mobile mobile phasephase）色谱法定义p色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数）分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配反复多次分配（即组分在（即组分在两相之间进行反复多次的两相之间进行反复多次的吸附、脱附吸附、脱附或或溶解、挥发溶解、挥发过程）从而使各过程）从而使各

4、物质得到完全分离。物质得到完全分离。色谱法分离过程示意图ABCD载气3 3种组分同时进入色谱柱种组分同时进入色谱柱3 3种组分开始在色谱柱中种组分开始在色谱柱中分离分离3 3种组分在色谱柱中基本种组分在色谱柱中基本达到分离达到分离3 3种组分在色谱柱中完全种组分在色谱柱中完全达到分离达到分离 学生提问、讨论与总结1p问题问题1 1：不同组分在色谱柱中为什么呈现不同的运行速度？：不同组分在色谱柱中为什么呈现不同的运行速度？因为固定相对不同组分有不同的吸附力，吸附力强的组分难以因为固定相对不同组分有不同的吸附力，吸附力强的组分难以被流动相冲洗出色谱柱，故运行速度慢，运行时间长。反之，吸被流动相冲洗

5、出色谱柱，故运行速度慢，运行时间长。反之，吸附力弱的组分则容易被流动相冲洗出色谱柱，故运行速度快，运附力弱的组分则容易被流动相冲洗出色谱柱，故运行速度快，运行时间短。行时间短。同样的道理，若固定相呈液体状态，则不同组分呈现不同运行同样的道理，若固定相呈液体状态，则不同组分呈现不同运行速度则是因为固定液对不同组分有不同的溶解能力，溶解性强的速度则是因为固定液对不同组分有不同的溶解能力，溶解性强的组分难以挥发至流动相中，故其在色谱柱中运行速度慢，运行时组分难以挥发至流动相中，故其在色谱柱中运行速度慢，运行时间长。反之，溶解性弱的组分则容易挥发至流动相中，故其在色间长。反之，溶解性弱的组分则容易挥发

6、至流动相中，故其在色谱柱中运行速度快，运行时间短。谱柱中运行速度快，运行时间短。学生提问、讨论与总结2p问题问题2 2：吸附与脱附是怎么回事？：吸附与脱附是怎么回事？吸附作用是指各种气体、蒸气以及溶液里的溶质被吸着在固体或液吸附作用是指各种气体、蒸气以及溶液里的溶质被吸着在固体或液体物质表面上的作用。具有吸附性的物质叫做吸附剂，被吸附的物体物质表面上的作用。具有吸附性的物质叫做吸附剂，被吸附的物质叫吸附质。吸附作用可分为物理吸附和化学吸附。质叫吸附质。吸附作用可分为物理吸附和化学吸附。脱附作用正好与吸附作用相反，是指吸着在固体或液体物质表面上脱附作用正好与吸附作用相反，是指吸着在固体或液体物质

7、表面上的物质在一定的作用下离开原表面的过程的物质在一定的作用下离开原表面的过程。p问题问题3 3：什么是溶解过程与挥发过程？：什么是溶解过程与挥发过程？溶解过程是指气态或液态组分进入固定液的过程，而挥发过程则是溶解过程是指气态或液态组分进入固定液的过程，而挥发过程则是指组分离开固定液回到气态或液态流动相的过程。指组分离开固定液回到气态或液态流动相的过程。学生提问、讨论与总结3p问题问题4 4：所谓：所谓分配系数分配系数？分配比分配比？它在色谱分离过程中有什么作用？它在色谱分离过程中有什么作用？分配系数（分配系数（K K）:平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。如平衡状态时，组分在固定相与

8、流动相中的浓度比。如在给定柱温下组分在流动相与固定相间的分配达到平衡时，对于气在给定柱温下组分在流动相与固定相间的分配达到平衡时，对于气-固固色谱，组分的分配系数为：色谱，组分的分配系数为：毫升载气所含组分量柱温及柱平均压力下每吸附的组分量每平方米吸附剂表面所K对于气对于气-液色谱，分配系数为：液色谱，分配系数为：CLCCK毫升载气所含组分量柱温及柱平均压力下每的组分量每毫升固定液中所溶解式中式中CCL L与与CCGG分别是组分在固定液与载气中的浓度。分别是组分在固定液与载气中的浓度。学生提问、讨论与总结4容量因子（容量因子（k k）:又称又称分配比，容量比分配比，容量比，指组分在固定相和流动

9、相中，指组分在固定相和流动相中分配量（质量、体积、物质的量）之比。分配量（质量、体积、物质的量）之比。组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量k两组分分配系数不同，则在色谱柱中有不同的保留值，因而就以两组分分配系数不同，则在色谱柱中有不同的保留值，因而就以不同的速度先后流出色谱柱，从而达到分离。不同的速度先后流出色谱柱，从而达到分离。组分分子结构不同，组分性质不同，则相应的分配系数也不同，组分分子结构不同，组分性质不同，则相应的分配系数也不同，这是色谱分离的基础。这是色谱分离的基础。色谱法发展历史1p茨维特发现他的色谱法之后的茨维特发现他的色谱法之后的2020多年里，几乎无人问津这一技术。多年

10、里，几乎无人问津这一技术。p到了到了19311931年，德籍奥地利化学家库恩（年，德籍奥地利化学家库恩（R.KuhnR.Kuhn）利用茨维特的方法）利用茨维特的方法在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的在纤维状氧化铝和碳酸钙的吸附柱上将过去一个世纪以来公认为单一的结晶状胡萝卜素分离成结晶状胡萝卜素分离成a a 和和b b 两个同分异构体，并由所取得的纯胡萝卜两个同分异构体，并由所取得的纯胡萝卜素确定出了其分子式。随后他还发现了八种新类胡萝卜素，并把它们制素确定出了其分子式。随后他还发现了八种新类胡萝卜素，并把它们制成纯品，进行了结构分析。成纯品，进行了结构分析。p同年，

11、库恩又把注意力集中在维生素的研究上，确定了维生素同年，库恩又把注意力集中在维生素的研究上，确定了维生素A A 的的结构。结构。p此外，他还用色谱法从蛋黄中分离出了叶黄素；还曾把腌鱼腐败细此外，他还用色谱法从蛋黄中分离出了叶黄素；还曾把腌鱼腐败细菌中所含的红色类胡萝卜素确定离析出来并制成结晶。菌中所含的红色类胡萝卜素确定离析出来并制成结晶。p19331933年库恩从年库恩从3500035000升脱脂牛奶中分离出升脱脂牛奶中分离出1g1g核黄素（即维生素核黄素（即维生素B2B2），），制得结晶，并测定了它的结构。制得结晶，并测定了它的结构。色谱法发展历史2p19381938年，年，KuhnKuhn

12、因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重因在维生素和胡萝卜素的离析与结构分析中取得了重大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视，迅速大研究成果被授予诺贝尔化学奖。从此色谱法开始为人们所重视，迅速为各国科学家们所注目，广泛被采用起来。此后，相继出现了各种色谱为各国科学家们所注目，广泛被采用起来。此后，相继出现了各种色谱方法（如下表所示）。现在的色谱分析已经失去颜色的含义，只是沿用方法（如下表所示）。现在的色谱分析已经失去颜色的含义，只是沿用色谱这个名词。色谱这个名词。年代年代发明者发明者发明的色谱方法或重要应用发明的色谱方法或重要应用19061906TswettTswett

13、用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。19311931Kuhn,LedererKuhn,Lederer用氧化铝和碳酸钙分离用氧化铝和碳酸钙分离a a-、b b-和和g g-胡萝卜素。使色谱法胡萝卜素。使色谱法开始为人们所重视。开始为人们所重视。19381938IzmailovIzmailov,ShraiberShraiber最先使用薄层色谱法。最先使用薄层色谱法。19381938Taylor,UrayTaylor,Uray用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。19411941Martin,Synge

14、Martin,Synge提出色谱塔板理论；发明液提出色谱塔板理论；发明液-液分配色谱；预言了气体液分配色谱；预言了气体可作为流动相（即气相色谱）。可作为流动相（即气相色谱）。色谱法发展历史3年代年代发明者发明者发明的色谱方法或重要应用发明的色谱方法或重要应用19441944ConsdenConsden等等发明了纸色谱。发明了纸色谱。19491949MaclleanMacllean在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实在氧化铝中加入淀粉黏合剂制作薄层板使薄层色谱进入实用阶段。用阶段。19521952Martin,JamesMartin,James从理论和实践方面完善了气从理论和实践方

15、面完善了气-液分配色谱法。液分配色谱法。19561956Van DeemterVan Deemter等等提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。提出色谱速率理论，并应用于气相色谱。19571957基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世。19581958GolayGolay发明毛细管柱气相色谱。发明毛细管柱气相色谱。19591959PorathPorath,Flodin,Flodin发表凝胶过滤色谱的报告。发表凝胶过滤色谱的报告。19641964MooreMoore发明凝胶渗透色谱。发明凝胶渗透色谱。19651965GiddingsGiddings发展了色

16、谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。19751975SmallSmall发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型电导检测的新型离子色谱法。抑制型电导检测的新型离子色谱法。19811981JorgensonJorgenson等等创立了毛细管电泳法。创立了毛细管电泳法。色谱法基础知识色谱法基础知识 色谱的特点：高分离效能色谱的特点：高分离效能色谱的优点：色谱的优点：1.分离效率高分离效率高 2.应用范围广应用范围广3.分析速度快分析速度快 4.样品用量少样品用量少5.灵敏度高灵敏度高6

17、.分离与测定一次完成，可与多种分析仪器联用分离与测定一次完成，可与多种分析仪器联用7.易于自动化易于自动化色谱的缺点：鉴别功能较差色谱的缺点：鉴别功能较差 色谱法的分类1p按固定相和流动相所处的状态分类按固定相和流动相所处的状态分类流流 动动 相相总总 称称固定相固定相色谱名称色谱名称气气 体体气相色谱气相色谱（GCGC）固体固体气气-固色谱（固色谱（GSCGSC）液体液体气气-液色谱（液色谱（GLCGLC）液液 体体液相色谱液相色谱（LCLC）固体固体液液-固色谱（固色谱（LSCLSC）液体液体液液-液色谱（液色谱（LLCLLC）色谱法的分类2p按固定相性质和操作方式分类按固定相性质和操作方

18、式分类固定相固定相形式形式柱柱纸纸薄层板薄层板填充柱填充柱开口管柱开口管柱固定相固定相性质性质在玻璃或不锈在玻璃或不锈钢柱管内填钢柱管内填充固体吸附充固体吸附剂或涂渍在剂或涂渍在惰性载体上惰性载体上的固定液的固定液在弹性石英玻璃或在弹性石英玻璃或玻璃毛细管内壁玻璃毛细管内壁附有吸附剂薄层附有吸附剂薄层或涂渍固定液等或涂渍固定液等具有多孔和强具有多孔和强渗透能力渗透能力的滤纸或的滤纸或纤维素薄纤维素薄膜膜在玻璃板上在玻璃板上涂有硅胶涂有硅胶GG薄层薄层操作操作方式方式液体或气体流动相从柱头向柱尾液体或气体流动相从柱头向柱尾连续不断地冲洗连续不断地冲洗液体流动相从液体流动相从滤纸一端滤纸一端向另一

19、端向另一端扩散扩散液体流动相液体流动相从薄层板从薄层板一端向另一端向另一端扩散一端扩散名名 称称柱色谱柱色谱纸色谱纸色谱薄层色谱薄层色谱 色谱法的分类3p按色谱分离过程的物理化学原理分类按色谱分离过程的物理化学原理分类名称名称吸附色谱吸附色谱分配色谱分配色谱离子交换色谱离子交换色谱凝胶色谱原理原理利用吸附剂对利用吸附剂对不同组分吸附不同组分吸附性能的差别性能的差别利用固定液对利用固定液对不同组分分配不同组分分配性能差别性能差别利用离子交换利用离子交换剂对不同离子剂对不同离子亲和能力差别亲和能力差别利用凝胶对不利用凝胶对不同组分分子的同组分分子的阻滞作用差别阻滞作用差别平衡常数平衡常数吸附系数吸

20、附系数K KA A分配系数分配系数K KP P选择性系数选择性系数K KS S渗透系数渗透系数K KPFPF流动相流动相为液体为液体液固吸附色谱液固吸附色谱液液分配色谱液液分配色谱液相离子液相离子交换色谱交换色谱液相凝胶色谱液相凝胶色谱流动相流动相为气体为气体气固吸附色谱气固吸附色谱气液分配色谱气液分配色谱p目前，应用最广泛的是目前，应用最广泛的是气相色谱法（气相色谱法（gas chromatographygas chromatography，GCGC）和和高效液高效液相色谱法（相色谱法（high performance liquid chromatographyhigh performanc

21、e liquid chromatography，HPLCHPLC）。色谱法基础知识色谱法基础知识 色谱法的分类色谱法的分类色色 谱谱气相色谱气相色谱GCGC液液相相色色谱谱LCLC超临界流体色谱超临界流体色谱 SFCSFC气固吸附色谱气固吸附色谱 GSCGSC气液分配色谱气液分配色谱 GLCGLC液固吸附色谱液固吸附色谱 LSCLSC液液分配色谱液液分配色谱 LLCLLC离子交换色谱离子交换色谱 IECIEC空间排阻色谱空间排阻色谱 GPC,GFCGPC,GFC反相分配色谱反相分配色谱正相分配色谱正相分配色谱柱色谱柱色谱平平面面色色谱谱电色谱电色谱薄层色谱薄层色谱 TLCTLC纸色谱纸色谱 T

22、LCTLC亲合色谱亲合色谱平面层电色谱平面层电色谱毛细管柱电色谱毛细管柱电色谱毛细管电泳毛细管电泳毛细管区带电泳毛细管区带电泳毛细管凝胶电泳毛细管凝胶电泳毛细管胶束电动色谱毛细管胶束电动色谱毛细管等电聚焦毛细管等电聚焦毛细管等速电泳毛细管等速电泳 在气相色谱分析中，要实现混合物中各组分的分离，在气相色谱分析中，要实现混合物中各组分的分离，主要决定于色谱柱中的固定相。气相色谱中所使用主要决定于色谱柱中的固定相。气相色谱中所使用的固定相包括固体固定相、液体固定相和合成固定的固定相包括固体固定相、液体固定相和合成固定相三类，但使用最多的是液体固定相。相三类，但使用最多的是液体固定相。在气液色谱中使用

23、的固定相是涂在固体支持物在气液色谱中使用的固定相是涂在固体支持物(载体载体)上的一层液膜，称为固定液，它直接对各组分起分上的一层液膜，称为固定液，它直接对各组分起分离作用。载体不直接起分离作用，但对柱效会产生离作用。载体不直接起分离作用，但对柱效会产生影响。因此，对固定液和载体都有一定的要求，对影响。因此，对固定液和载体都有一定的要求，对它们的特性及选择也要进行研究。它们的特性及选择也要进行研究。气相色谱固定相气相色谱固定相 首先，要求有较大的溶解度和高的选择性，这样，各组分随载气首先，要求有较大的溶解度和高的选择性，这样，各组分随载气通过色谱柱时在固定液中有较大的、各不相同的溶解度，就有可通

24、过色谱柱时在固定液中有较大的、各不相同的溶解度，就有可能达到良好的分离。能达到良好的分离。其次，要求蒸气压低，在实际的操作柱温下不易挥发其次，要求蒸气压低，在实际的操作柱温下不易挥发(蒸气压一蒸气压一般在般在1333213332Pa)，以免固定液容易流失。第三，固定，以免固定液容易流失。第三，固定液的化学稳定性要好，在一般情况下不与载体、组分和载气起不液的化学稳定性要好，在一般情况下不与载体、组分和载气起不可逆化学反应。可逆化学反应。此外，固定液的使用温度范围要宽，黏度要小，凝固点要低，热此外，固定液的使用温度范围要宽，黏度要小，凝固点要低，热稳定性要好，在较低温度下不凝固，在较高温度下不发生

25、分解、稳定性要好，在较低温度下不凝固，在较高温度下不发生分解、聚合和交联。聚合和交联。对固定液的要求对固定液的要求 色谱柱固定相色谱柱固定相 固定液的涂渍、装柱及老化固定液的涂渍、装柱及老化 抽气抽气N2例：例：2m 3mm玻璃柱玻璃柱1.5%OV-17+2%QF-1/Chromosorb W AW-DMCS,80/100目目工业分析技术工业分析技术PPT 固定液的特性 气液色谱分析中使用的固定液种类很多，用什气液色谱分析中使用的固定液种类很多，用什么来标度它的分离特性呢么来标度它的分离特性呢?目前大都采用相对目前大都采用相对极性和固定液的特征常数进行标度。各种固定极性和固定液的特征常数进行标

26、度。各种固定液的相对极性在液的相对极性在O O100100之间，以之间，以2020为一级，分为一级，分为五级，用为五级，用“+”+”表示，非极性用表示，非极性用“一一”表示。表示。各种固定液相对极性大小列于表各种固定液相对极性大小列于表5-35-3工业分析技术工业分析技术PPT 固定液名称固定液名称相对极性相对极性级级 数数角鲨烷角鲨烷阿皮松阿皮松SE_30邻苯二甲酸二壬酯邻苯二甲酸二壬酯四乙基硅四乙基硅羟乙基月桂醇羟乙基月桂醇二丁基甲酰胺二丁基甲酰胺癸二酸乙二醇聚酯癸二酸乙二醇聚酯环氧丙基吗啉环氧丙基吗啉二乙基甲酰胺二乙基甲酰胺苯乙腈苯乙腈聚乙二醇聚乙二醇600二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺，-氧

27、二丙腈氧二丙腈O71325263643525762647880100-1+1+1+2+2+2+3+3+3+4+4+4+4+5表表5-3 固定液的相对极性固定液的相对极性固定液的分类固定液的分类 固定液按极性大小可分为五类：固定液按极性大小可分为五类：第一类非极性固定液。这一类固定液多为饱和第一类非极性固定液。这一类固定液多为饱和烷烃，如正癸烷、正十八烷、异卅烷烷烃，如正癸烷、正十八烷、异卅烷(角鲨烷角鲨烷)、阿皮松阿皮松(常用常用L、M、N型型)等，其中异卅烷最常用，等，其中异卅烷最常用，称为标准非极性固定液，其极性定为零。这类固称为标准非极性固定液，其极性定为零。这类固定液与组分分子的作用力

28、是色散力，主要用于分定液与组分分子的作用力是色散力，主要用于分离一般烃类和非极性化合物。离一般烃类和非极性化合物。第二类弱极性固定液。主要为含甲基的硅氧烷类，第二类弱极性固定液。主要为含甲基的硅氧烷类，分为硅油和硅橡胶。硅油类如硅油分为硅油和硅橡胶。硅油类如硅油I、OV一一101、PMS一一100等。硅橡胶类如等。硅橡胶类如SE一一30、SE一一54等。等。高真空硅脂丁二酸丁二醇聚酯属硅脂类。高真空硅脂丁二酸丁二醇聚酯属硅脂类。第三类中等极性固定液。这类固定液种类很多，第三类中等极性固定液。这类固定液种类很多，应用也广。如含各种极性基团的聚硅氧烷类有应用也广。如含各种极性基团的聚硅氧烷类有QF

29、-l、SP-2401等。含苯基的聚硅氧烷有等。含苯基的聚硅氧烷有OV-17、DC-704、OV-25等。等。属中等极性固定液的还有各种一元酸酯，如邻苯属中等极性固定液的还有各种一元酸酯，如邻苯二甲酸二壬酯二甲酸二壬酯(DNP)、己二酸二辛酯。另外，磷、己二酸二辛酯。另外，磷酸三苯酯、司班一酸三苯酯、司班一80、吐温一、吐温一60以及聚间苯二酚以及聚间苯二酚等都属中等极性固定液。这类固定液的最高使用等都属中等极性固定液。这类固定液的最高使用温度为温度为200300，中等极性，可用于分离沸点，中等极性，可用于分离沸点相近的烷烃、烯烃、芳烃和环烷烃以及醇类和酮相近的烷烃、烯烃、芳烃和环烷烃以及醇类和

30、酮类，也可用于各种卤化物的分离。类，也可用于各种卤化物的分离。第四类极性固定液。极性固定液的种类也很多，第四类极性固定液。极性固定液的种类也很多，分子中都含有很强的极性基团，与样品分子的作分子中都含有很强的极性基团，与样品分子的作用力属静电力和诱导力。这类固定液主要有含氧用力属静电力和诱导力。这类固定液主要有含氧化合物如化合物如D一山梨醇，含腈基化合物如苯乙腈、一山梨醇，含腈基化合物如苯乙腈、，-氧二丙腈、各种二醇类及聚烷基氧化物等。氧二丙腈、各种二醇类及聚烷基氧化物等。第五类特殊类型固定液。如有机皂土一第五类特殊类型固定液。如有机皂土一34，它是，它是一种极性很强的固定液，最高使用温度为一种

31、极性很强的固定液，最高使用温度为180200，对芳香族异构体的分离非常有效，如邻、，对芳香族异构体的分离非常有效，如邻、间、对二甲苯的分离。间、对二甲苯的分离。固定液的选择固定液的选择 相似相溶原理相似相溶原理是指结构或极性相似的物质之间具有较大是指结构或极性相似的物质之间具有较大的溶解度。色谱分析中要实现组分的分离，就要使固定液的溶解度。色谱分析中要实现组分的分离，就要使固定液对各组分具有不同的保留能力，而固定液对组分的保留能对各组分具有不同的保留能力，而固定液对组分的保留能力就取决于组分在两相中的溶解和解吸能力的大小。因此，力就取决于组分在两相中的溶解和解吸能力的大小。因此，可按以下原则进

32、行选择：可按以下原则进行选择：（1）非极性样品）非极性样品 应选择非极性固定液，此时应选择非极性固定液，此时P=0，级数，级数为为-1或或+1。不论非极性组分多少，均按沸点高低顺序流出，。不论非极性组分多少，均按沸点高低顺序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。例如，正辛烷、正壬沸点低的先流出，沸点高的后流出。例如，正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正十三烷等组分在烷、正癸烷、正十二烷、正十三烷等组分在SE一一30柱上柱上分离时，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各组分依次流出。分离时，正辛烷先流出，正壬烷流出以后各组分依次流出。而对烃和极性物质的混合物，同沸点的极性物质先流出。而对烃和极性物质的混

33、合物，同沸点的极性物质先流出。（2）中等极性样品应选中等极性固定液，组分基本按沸）中等极性样品应选中等极性固定液，组分基本按沸点顺序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。而对沸点顺序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。而对沸点相同的非极性与极性组分，非极性组分先流出。点相同的非极性与极性组分，非极性组分先流出。（3）强极性样品应选强极性固定液。组分按极性大小）强极性样品应选强极性固定液。组分按极性大小顺序流出，但样品中如有非极性组分，则非极性组分先流顺序流出，但样品中如有非极性组分，则非极性组分先流出。易形成氢键的样品，应选用氢键型固定液进行分离。出。易形成氢键的样品，应选用氢键型固定液进行

34、分离。载体载体 理想的载体应具有表面惰性好，没有吸附活性，没有理想的载体应具有表面惰性好，没有吸附活性，没有催化作用，热稳定性好，孔结构合适，比表面适当，机械催化作用，热稳定性好，孔结构合适，比表面适当，机械强度高等性质。强度高等性质。气液色谱中使用的载体，可分为硅藻土型和非硅藻土气液色谱中使用的载体，可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。硅藻土型载体是目前使用最普遍的一类载体，型两大类。硅藻土型载体是目前使用最普遍的一类载体，由于制造工艺的不同，又分为红色硅藻土载体和白色硅藻由于制造工艺的不同，又分为红色硅藻土载体和白色硅藻土载体。非硅藻土载体：即除硅藻土载体以外的其他载体，土载体。非硅藻土载体

35、：即除硅藻土载体以外的其他载体，对某些特殊样品的分析很有用，常用的有玻璃微球、氟载对某些特殊样品的分析很有用，常用的有玻璃微球、氟载体、氟氯载体、碳化硅载体、陶瓷载体等。体、氟氯载体、碳化硅载体、陶瓷载体等。合成固定相合成固定相合成固定相又称高分子多孔微球固定相，它既可作色谱吸附剂使用，合成固定相又称高分子多孔微球固定相，它既可作色谱吸附剂使用，也可作载体涂上固定液后使用。有人认为，其分离机理随使用温度而也可作载体涂上固定液后使用。有人认为，其分离机理随使用温度而变化，低温时可能以吸附作用为主，高温时以分配作用为主。合成固变化，低温时可能以吸附作用为主，高温时以分配作用为主。合成固定相是一种特

36、殊类型的固定相，它分为极性和非极眭两大类，常用合定相是一种特殊类型的固定相，它分为极性和非极眭两大类，常用合成固定相见表成固定相见表5-4。表表5-4 常用合成固定相常用合成固定相名称名称化学组成化学组成极性极性最高使最高使用温度用温度用用 途途 GDX一一101苯乙烯、二乙烯基苯等共聚苯乙烯、二乙烯基苯等共聚非非270适用于分析烷烃、芳烃、醇、醛、酮、醚、适用于分析烷烃、芳烃、醇、醛、酮、醚、酸、酯、卤代烃、胺、腈等，特别适用酸、酯、卤代烃、胺、腈等，特别适用于低沸点化合物于低沸点化合物 GDX一一301二乙烯基苯、三氯乙烯共聚二乙烯基苯、三氯乙烯共聚弱弱250分析乙炔一氯化氢分析乙炔一氯化

37、氢 GDX一一501二乙烯基苯、含氮极性单体共聚二乙烯基苯、含氮极性单体共聚较强较强270分析烃异构体分析烃异构体401有机载体有机载体二乙烯基苯、苯乙烯等共聚二乙烯基苯、苯乙烯等共聚非非270相当于相当于GDX一一101404有机载体有机载体二乙烯基苯、含氮极性单体共聚二乙烯基苯、含氮极性单体共聚较强较强270相当于相当于GDX一一501Chromosorb 一一101苯乙烯、二乙烯基苯共聚苯乙烯、二乙烯基苯共聚弱弱275适用于分离烷、酮、醛、酯、醚、适用于分离烷、酮、醛、酯、醚、酸、饱和醇、二元醇、氯化物酸、饱和醇、二元醇、氯化物Chromosorb 104丙烯腈、二乙烯基苯共聚丙烯腈、二乙烯基苯共聚强强250适用于分析含氮、氧、硫、腈的化合物及水适用于分析含氮、氧、硫、腈的化合物及水中微量中微量NH3、H2等等 Porapak-P苯乙烯、二乙烯基苯共聚苯乙烯、二乙烯基苯共聚弱弱250适用于分析烷烃、芳烃、醇、酮、适用于分析烷烃、芳烃、醇、酮、醛、酸、酯、醚、腈、胺、卤代烷醛、酸、酯、醚、腈、胺、卤代烷 Porapak-S苯乙烯、二乙烯基苯极性单体共聚苯乙烯、二乙烯基苯极性单体共聚较强较强300适用于分析极性气体适用于分析极性气体