渗滤液处理站化验规程

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1、渗滤液处理化验操作规程年月日目录COD的测定方法2BOD的测定5氨氮的测定9PH值的测定11总磷的测定.13 总氮的测定.15 溶解氧的测定.18 水硬度的测定.20 水碱度的测定.22 CL- 的测定22硫酸盐的测定.24 悬浮物（SS）的测定26污泥浓度（MLSS）的测定27挥发性悬浮物（MLVSS）的测定28污泥沉降比（SV%）的测定29污泥指数（SVI）的测定29挥发性脂肪酸（VFA）的测定30COD的测定方法重铬酸钾法测定水质化学需氧量，参照国家标准分析方法（GB11914-89）。1 原理 水样在强酸条件下，以银盐做催化剂，加入已知量的重铬酸钾作氧化剂，经消 解后，以试亚铁灵为指示

2、剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液中未作用的重铬酸钾，根据滴 定消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。微波消解仪原理见说明书。2 主要技术指标测定范围 CODcr :30 1900mg/L(采用 K2CrO7 0.250mol/L ,(NH4)2Fe(SO4)2 6H2O 0.1mol/L)参考稀释倍数名称COD范围稀释倍数原水200005000050预沉淀池200004000050吹脱后200004000050UBF 出水(A,B)2000800010SBR调节池2000800010SBR 出水(A,B)2008001超滤1005001纳滤50 20013 试验器材酸式滴定管，25mL或50mL

3、 WMX-IIIA型微波闭式消解仪（见使用说明书） 锥形瓶移液管4 试剂: 硫酸硫酸银（催化剂） 重铬酸钾（反应物） 硫酸亚铁铵（反应物） 试亚铁灵（指示剂）5 COD 的测定：取样：5用直吹式移液管依次各吸取水样2.00ml (同时吸取1份蒸馏水做全程空白)，重铬 酸钾消解液5.00ml，硫酸一硫酸银5.0m l于消解罐中。6注意：K2CrO7取样量准确一致。13为消除氯离子干扰，在消解罐中加了水样后，加入0.04gHgS04 (按实际水样中 氯离子含量调整)摇动，若HgSO4很快就被溶解，(即反应掉)再补加到有HgSO4 不溶为止。再加入催化剂，以保证水样中的Cl全被络合隐蔽。16 本试验

4、至少一周做一次重铬酸钾空白和硫酸亚铁铵标准液标定。消解：将加好水样和试剂后的消解罐，加盖旋紧，然后均匀放入微波炉玻璃盘周边上， 关好炉门。按停止/取消键，再按功率键1次，接通微波消解线路。设定消解时间， 时间=罐数+ 2 (分)按启动键。滴定：打开炉门让其冷却或在冷水盆中速冷45C以下，小心旋开盖帽，将试样转移到150 ml锥形瓶中，用少量水冲洗帽内和罐内，洗出液并入锥形瓶中，控制体积30 40m l。加入12滴试亚铁灵指示剂，摇匀用硫酸亚铁铵标准液滴定，试液的颜 色由黄转蓝绿色再突变为清亮的红棕色即为终点。记下读数V。计算：CODcr=(V0-V1) XCX 8000/V2式中：V0空白消耗

5、的硫酸亚铁铵，mlV1水样消耗的硫酸亚铁铵，mlC 硫酸亚铁铵的标定浓度， mol/LV2所取水样的体积，ml6 试剂的配制除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均 为蒸馏水或同等纯度的水。1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。2硫酸汞(HgS04),化学纯。结晶或者粉末，不要用块状物。3 硫酸(H2SO4), p = 1.84g/mL。4硫酸银一硫酸试剂：向1L硫酸中加入10g硫酸银。放置12天使之溶解，并 混匀，使用前小心摇动。5 重铬酸钾标准溶液：(1)浓度为C(1 / 6K2Cr2O7) = 0.250mol / L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105

6、C干燥2h后的重铬酸钾溶于约500ml蒸馏水中，在搅拌中徐徐加入浓硫酸 250m l，冷却后转入1000ml容量瓶，稀释至1000mL。放置4h后如果液面降至刻度以 下，蒸馏水补充到刻度。(2)配置含HgSO4的消解液：在配置重铬酸钾标准溶液时加入25g HgSO4，定 溶到1000ml，使用时混匀取混合液。6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O戶O.lOmol / L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液； 溶解39g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL硫酸(4.3),待其溶 液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，须用重铬酸钾标准溶液准确标定

7、此溶液的 准确浓度。标定方法：取5.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入10mL 浓硫酸，混匀，冷却后，加23滴(约0.15mL )试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量 (mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：C=0.25 X 5/V式中： V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。7试亚铁灵指示剂：将0.7g硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)溶于50ml水中，加入1.5g 邻菲罗啉，搅拌溶解完全后，用水稀释到100ml。BOD的测定生化需氧量（BOD5）测定稀释接种法（GB7488-87）和微生物

8、传感器快速测定法（ HJ/T86-2002） ,本规程只参考稀释接种法编写，微生物传感器快速测定法 详见BOD快速测定仪使用说明书。1 原理 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质， 主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的 溶解氧含量和20lC培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消 耗的溶解氧量（ BOD5）。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀释 后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称在有足够溶解氧的条件下进行的。其 具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量（CODcr）推算

9、。2 参考稀释倍数预期BOD值稀释倍数结果取整 到预期BOD值稀释倍数结果取整到26120.52006001001041220.540012002002010 3050.5100030005005020 6010120006000100010040 1202024000120002000200100300505100003000050005003 仪器1、恒温培养箱2、溶解氧测定仪3、300500mL及 10002000mL量筒4、溶解氧瓶：200-300mL，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。5、虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。4 所用试剂1、磷酸盐缓冲溶液2、硫酸镁溶液3、氯化钙溶液

10、4、氯化铁溶液5、稀释水5 测定步骤1、水样的预处理（1）水样的PH若超出6.5-75范围时，可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7, 但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或 酸进行调节中和。（2）水样中含有铜、铅、锌、铬、镉、砷、氰等有毒物质时，可使用经过驯化 的微生物接种液的稀释水进行稀释，或增大稀释倍数，以减少毒物的浓度。（3）含有少量游离氯的水样，一般放置l-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在 短时间内不能消散的水样，可加入少量亚硫酸钠溶液，以除去之。（4）从水温较低的水域中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水 样迅速升温至20C左右，充分振

11、摇，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20 C左右， 并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定（1）不经稀释水样的测定：溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可 不经稀释，而直接以虹吸法将约20C的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程 中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样，加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中，在201C培养5天后，测 其溶解氧。如果用溶解氧仪直接测，可在测了溶解氧后立刻盖好瓶塞，放入培养箱中。 在测定的过程中，每天都要观察瓶口的水封状况，及时添加水。稀释倍数确定后按照下述方法

12、之一稀释水样:一般稀释法 ：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或 接种稀释水）于1000 mL量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种 稀释水）至800mL，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出 水面，防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤，进行瓶装，测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧 量。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水作为空白，分别测定5天前、后的溶解 氧含量。直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知俩个容积相同（其 差小于1mL）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入 根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，

13、然后引入稀释水（或接种稀释水）至刚好 充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。根据现场实验条件， 可用溶解氧仪器测定。6 计算1、不经稀释直接培养的水样BOD5（mg/L）=C1-C2式中：Cl水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。2、经稀释后培养的水样BOD5 （mg/L） = （C1-C2） （B1-B2） fl / f2式中：Cl水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；C2水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）；B 1稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧浓度（mg/L

14、）；B 2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧浓度（mg/L）；f 1 稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f 2 水样在培养液中所占比例。7 试剂配置方法1、 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4） , 21.75g磷酸氢二钾 （K2HPO4）, 33.4g磷酸氢二钠（Na2HPO4 7H2O）和 1.7g氯化铵（NH4C1）溶于水中，稀释至1000mL。此溶液的PH值应为7.2。2、硫酸镁溶液：将22.5g硫酸镁（MgS047H2O）溶于水中，稀释至1000mL。3、氯化钙溶液：将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1 OOOmL。4、氯化铁溶液：将0.25g氯化铁（

15、FeCl36H2O）溶于水，稀释至1 OOOmL。5、盐酸溶液（0.5mol/L）:将40 mL（P =1.18g/ mL）盐酸溶于水，稀释至1000mL。6、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）:将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000mL。7、 亚硫酸钠溶液（C1/2 Na2 S03=0.025 mol/L）:将1.575g亚硫酸钠溶于水， 稀释至1000mL。此溶液不稳定，需每天配制。除余氯用。8、葡萄糖一谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6 ）和谷氨酸钠 （HOOCCH2CH2CHNH2C OOH）在 103C 干燥 1h 后，各称取 150mg 溶于水中，移入1000 mL容量瓶内并稀

16、释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水：在5-20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20 C左右。然后用 无油空气压缩机或薄膜泵，将此水曝气2-8h，使水中的溶解氧接近饱和，也可以鼓 入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20C培养箱内放置数小时，使 水中的溶解氧量达到8mg/L。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫 酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。稀释水的PH值应为7.2,其B0D5应小于0.2 mg/L。8 注意事项1、测定一般水样的BOD5时，硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处 理池出水，则含有大量硝化细菌。因此，本规程在测定BOD

17、5时也包括了部分含氮 化合物的需氧量。如只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如烯丙基硫脲(ATU, C4H8N2S)等。在每升稀释样品中加入2ml浓度为500mg/l的烯丙基硫脲溶 液。2、在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2 mg/L和剩余溶解氧大于 1mg/L都有效，计算结果时应取平均值。3、为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员操作技术，可将20mL葡萄糖- 谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL,测其BOD5,其结果应在180-230mg/L 之间。否则，应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。4、此法测定渗滤液的水质仅供分析参考，实际渗滤液水质中有毒污染物

18、浓度非 常高，生化能力被极大抑制。经过多重稀释后测得的bod5并不能完全代表该污水的 生化性。氨氮的测定氨氮的测定一一纳氏试剂光度法。参照国家标准分析方法（GB7479-87）。1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄棕色胶态化合物，该络合物的色度 与氨氮的含量成正比，可用目视比色或分光光度法测定。分光光度法通常测量波长 在410425n m范围。当试份体积为50ml时，分光光度法最低能测到0.05mg/L ；最高测到2mg/L2 主要技术指标测定范围NH3-N在分光光度机上读数：2100ug（吸光度AV0.5时读数有效）参考稀释倍数名称NH3-N测定范围稀释倍数原水150050预沉淀

19、池150050吹脱后80050UBF 出水(A,B)50010SBR调节池50010SBR 出水(A,B)501超滤201纳滤101标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml铵标准 使用液（含氨氮：10ug/m l）于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶 液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420n m处，用光程20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。在仪器上得出曲线C=KA+B其中的K与B。A为吸光度，C为浓度。 注意：每次配药后或者试验条件改变后需重新绘制标准曲线。3 试验器材紫外可见光分光光度计50

20、ml比色管4 氨氮测定分取适量经絮沉淀预处理后的水样lml （使氨氮含量不超过0.lmg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶液，加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置 10mi n后，在分光光度计上输入标准曲线C=KA+B其中的K与B。根据曲线得出氨氮 的含量 m。计算：氨氮（N, mg/L）= m/Vx稀释倍数式中：m由分光光度计得出的氨氮含量（ug）； V所取水样体积（ml）。5 试剂的配制1、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞 （HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴

21、加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐 徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙 烯瓶中，密塞保存。（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠 溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 4H2O）溶于100mL水 中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。3、铵标准贮备溶

22、液：称取3.819g经100 C干燥过的氯化氨（N H4Cl）溶于水中， 移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。4、铵标准使用溶液：移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀 释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。PH值的测定PH值的测定玻璃电极法，使用国家标准分析方法（GB6920-86）1 技术要求名称PH值原水（调节池）68吹脱进水1011厌氧进水79厌氧出水6 8好氧池6.58.5纳滤出水792 原理当氢离子选择性电极一PH电极与甘汞电极同时浸入溶液中即成测量电池，其中 PH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化，用一台高输入阻抗的毫

23、伏计测量即可 获得同水溶液中氢离子活度相对应的电极电位。用PH值表示即：PH=ig a+3 仪器及试剂PHS-3C型酸度计。标准缓冲液： PH=6.86、PH=9.18 。保护液：3M的氯化钾溶液。4 分析步骤1标定仪器在使用前，要先标定，连续使用时，每天标定一次。（1）选择旋钮PH档。（2）调温度旋钮与溶液温度相等。（3）把清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中。（ 4）调定位旋钮在6.86。（5）冲洗电极，插入PH=9.18缓冲液中，调斜率旋钮于9.18。2测量1) “定位”旋钮不变。2) 用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干3) 用温度计测出被测溶液的温度值。4) 调“温度旋钮”与被测溶液的

24、温度相等。(5)将电极插入溶液中，待稳定后读PH值。5 注意事项1测量完毕，将电极保护帽套上，帽内放少量补充液，保持电极球泡的湿润2 电极的引出端必须保持清洁干燥。3 避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触。 4电极避免与有机硅油接触。总磷的测定总磷的测定一一钼酸铵分光光度法.参照国家标准分析方法(GB11893-89)。1 原理在中性条件下，用k2s2o8使试样消解。将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性 介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的铬合物。2 技术指标本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时的浓度)。测定上限为 0.6

25、mg/L。参考稀释倍数名称TP范围稀释所取水样原水50 1005025预沉淀池550125吹脱后550125UBF 出水(A,B)201025SBR调节池201025SBR 出水(A,B)10125超滤10125纳滤101253 试验器材WMX-IIIA型微波闭式消解仪 紫外可见光分光光度计25 ml比色管4 试剂5过硫酸钾10% 抗坏血酸钼酸盐 磷标准使用液5 测定步骤1标准曲线的绘制：向7支具塞刻度管分别加入2.0ug/ml磷标准使用溶液Oml， 0.50ml， 1.50ml， 2.50ml，3.00ml，5.0ml，7.0ml, 10.0ml,加水至25ml。各加入 10%抗坏血酸 1.

26、0ml 混匀，30秒后加钼酸盐溶液1.5m 1充分混匀。放至15分钟后，用10mm比色皿，在700nm 波长处，以纯水做参比测其吸光度，绘制校正曲线。空白试验：用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。2消解：K2S2O8消解：方法（1）取水样25mL （外加一个空白）于消解罐中，加5%K2S2O8溶液5ml, 旋紧盖帽。放入微波炉，沿玻璃盘周围均匀放好，关上炉门，选择消解时间消解时间二消解罐数+4 按停止/取消键，再按辅键3次，设定消解时间，最后按启动键进行消解。消解完毕，冷却至45以下，将试样转移至到50m 1比色管中，用少量水冲洗罐帽余 液，再稀释至刻度摇匀。方法（2）取水样5ml于2

27、5m 1具塞比色管中，力加5%K2S2O8溶液3ml，将比色管的 盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定）,放在大烧杯中置于 高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120C时，保持30min后停 止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。3. 显色：分别向消解液中加入ImL 10%抗坏血酸液，混匀3 Os后，加1.5mL钼酸 盐溶液，充分混匀。4. 分光光度测量：室温下放置15m in后，使用10mm比色皿，在700n m波长下， 以零浓度溶液做参比，测吸光度。扣除空白的吸光度，从标准曲线上查得磷的含量。5. 计算：总磷含量以C（mg/L

28、）表示：C=m/v（m:试样测得含磷量；v：测定用试样体积）6 试剂的配制1. 硫酸（H2SO4），密度为 1.84g/mL.2. 硫酸（H2SO4），1+13. 过硫酸钾：50g/L溶液，溶解50gK2S2O8于水中并稀释至IOOOmL。4. 抗坏血酸：10%，溶解10g抗坏血酸于水中并稀释至100mL.该溶液贮存在棕 色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。5. 钼酸盐溶液：溶解13g（NH4）6M07O24.4H2O于1 00mL水中。溶解0.35g酒石酸 锑钾于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液加到300mL （1+1） H2SO4中，加 入酒石酸锑钾溶液，并且混

29、合均匀。试剂贮存在棕色玻璃瓶中于冷处保存。至少可稳定2个月。6. 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1） H2SO4和一份体积的10% （m/v） 抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。7. 磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g于110C干燥zh并在干燥器中放冷的 KH2PO4.用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加 5mL（l+l）H2SO4，用水稀释至标线并混匀，l.OOmL此标准溶液含50.0“磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少6个月。8. 磷标准使用溶液：将IO.OmL的磷标溶液（5.7.）转移至250mL容量瓶中，用水 稀释至标线混匀。l.OOmL此标准溶液含

30、2.0ug磷。总氮的测定总氮的测定 过硫酸钾氧化，紫外分光光度法 . 参照国家标准分析方法 （GB11894-89）。1 原理在120124C的碱性条件下，用K2S2O8做氧化剂，将水样中大部分有机氮化合 物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光 度，按A=A220 2A275计算硝酸盐氮的吸光值，从而得出总氮含量。2 技术指标名称TN范围稀释原水400050预沉淀池400050吹脱后300050UBF 出水(A,B)200010SBR调节池200010SBR 出水(A,B)2001超滤1001纳滤1001参考稀释倍数本方法最低检出浓度为0.05mg/L

31、（吸光度A=0.01时的浓度）。测定上限为4mg/L。3试验器材WMX-IIIA型微波闭式消解仪 紫外可见光分光光度计25 ml比色管4 试剂无氨水20氢氧化纳碱性过硫酸钾19盐酸硝酸钾标准溶液（10ug/ml）5 测定步骤标准曲线的绘制：方法（1）向8支消解罐中分别加入2.0ug/m 1硝酸钾标准使用溶液0ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml，3.00ml, 5.00ml, 7.00ml, 8.0m 1,力加5ml碱性过硫酸钾溶液，放入 微波消解罐中消解（设定方法同总磷）。冷后转移到25m l比色管中，各加入1 + 9盐 酸1ml,用无氨水定容到25m l标线。方法（2）向2

32、5ml具塞比色管中分别加入2.0ug/ml硝酸钾标准使用溶液0ml, 0.50ml, 1.00ml, 2.00ml , 3.00ml, 5.00ml, 7.00ml, 8.0ml,口5ml碱性过硫酸钾溶 液，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定） , 放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120C 时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。各加入1+9盐酸1ml, 用无氨水定容到25m l标线。在紫外分光光度计上，以无氨水做参比，用10mm石英比色皿分别在220n m及 275nm波长处测其吸光度，用效正的吸

33、光度A=A2202A275绘制标准曲线。样品 测定：取适量水样10ml （使氮含量为2080ug）。按照标准曲线绘制步骤操作，在标 准曲线上查出相应的总氮量,再用下列公式计算总氮含量。计算：总氮（ mg/L） =m/V式中：m从标准曲线上查得的含氮量ugV所取水样体积ml6 试剂的配制1, 20%氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。2, 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O4） ,15g氢氧化钠，溶于无氨 水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。3, 硝酸钾标准溶液：（1）标准储备液：称取0.7218g经105110C烘干4h的优级纯硝

34、酸钾溶于无氨 水中，移至1000m l容量瓶中定容。此溶液每毫升含10 0ug硝酸盐氮。加入2ml三氯甲 烷为保护剂,至少可稳定6个月。（2）硝酸钾标准使用液:将储备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10ug 硝酸盐氮。7 测定总氮时应注意的几个问题1、试剂的配制、存放 碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果 产生一定的影响。GB1189489中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫 酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢, 若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温 度一定要低于60C，否

35、则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸 钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度 降到室温后再加入过硫酸钾溶解。过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。2、无氨水的制备 实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需 再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB1189489中指出：“弃 去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经 验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果

36、蒸出1000m l的无氨水，先 前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸 出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空 白值好。3、实验室环境 总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使 用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。4、玻璃器皿的洗涤 所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。5、比色时的注意事项该项目的测定涉及两个波长（2

37、20nm和275nm），有条件的实验室可采用双光 路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿 间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波 长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一 个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。7、试剂的选择 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析 纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、 批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白

38、值偏高。笔者在工作中就曾遇到 过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味 的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂， 尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。8、实验用水及试剂的质量检验（1）水的检验：将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm 和275n m波长处测其吸光度，按A220nm-2A275n m对对吸光度进行修正，以修正后 吸光度值最小的水为实验用水。（2）试剂的检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后 的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、 硝酸盐

39、氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可。这里有必要强调的是硝酸盐氮的 检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定，步骤稍为繁琐，建议可以参考水和废水 监测分析方法第四版中提到的紫外分光光度法，会更简便。笔者前面提到的配好 后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液，就是通过试剂检验，确定是其中的过硫酸钾试剂 氨氮含量太高而决定将其弃用的。溶解氧的测定1 原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四 价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离 碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。2 仪器250ml 溶解氧瓶酸式滴定管，25mL或50

40、mL3 试剂(1) 硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO44H2O或364gMnSO4H20)溶于 水，用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。(2) 碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400m l水中，另称取150g 碘化钾(或135gNaI)溶于200m l水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混 匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。 用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。(3) 1+5硫酸溶液。(4) 1% (m/v)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用

41、刚煮 沸的水冲稀至100ml。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。(5) 0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105-110C烘干2h并冷 却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000m l容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。(6) 硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫化硫酸钠(NaSzOs5出0)溶于煮沸放冷的水 中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L 重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250m l碘量瓶中，加入100m l水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol/L重铬 酸钾标

42、准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫化 硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止， 记录用量。10.00X0.02500M=V式中，M硫化硫酸钠溶液的浓度(mol/L) ； V滴定时消耗硫化硫酸钠溶液的体积(ml)。(7) 硫酸，p=1.84。4 步骤1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入lml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液，盖 好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次， 待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2、析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加和入5ml 1+5硫酸

43、。小心盖好瓶塞，颠 倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。3、滴定吸取100.0ml上述溶液于250m l锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄 色，加入1m l淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。计算MXVX8X1000溶解氧（。2，mg/L） =100式中，M硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。水硬度的测定1 原理：测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、 Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在PH=10的氨性缓冲溶液进

44、行，用EBT (铬黑体)作指示剂。化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用 EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+,A13+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+,Pb2+,Zn 2+等重金属离 子则可用KCN、Na2S或硫基乙酸等掩蔽。本化验室以CaCO3的质量浓度(mg.L-)表示水的硬度。我国生活饮用水规定, 总硬度以CaCO3计，不得超过450 mg.L-1。2 试剂0.02mol/LEDTA ，NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH10 )10%NaOH 溶液，铬黑T指示剂三乙醇胺3 仪器碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移

45、管，吸耳球，烧杯，试剂瓶4 步骤：用250m 1容量瓶，取1ml水样，稀释到100ml。在水样中加入pH=10.0的氨性缓 冲溶液5ml和三乙醇胺3滴管摇匀，最后加入3滴铬黑T指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计 量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色 由紫红变为纯蓝，即为终点。水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 VE ( ml )来 计算。计算水的总硬度，也可以CaCO3表示。5 结果的表示C v计算公式：水的硬度=水样体积x100.

46、09x1000 (mg/L)式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量6 试剂的配制及标定1、EDTA标准溶液(0.01mol.L-i):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(NazYZH?。) 于250 mL烧杯中，用水溶解稀释至500mL。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚 乙烯塑料瓶中。EDTA的标定：(1) 金属锌为基准物质：准确称取0.17-0.20g金属锌置于100ml烧杯中，用 1+1 HCl，5mL立即盖上干净的表面皿，待反应完全后，用水吹洗表面皿及烧杯壁, 将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的

47、标准溶液三份分别于 250ml 锥形瓶中，加 甲基红1滴，滴加(1+2)的氨水至溶液呈现为黄色，再加蒸馏水25ml，氨性缓冲溶 液10ml，摇匀，力0EBT指示剂2-3滴，摇匀，用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯 蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。(2) CaCO3为基准物质；准确称取CaCO3 0.2g-0.25g于 烧杯中，先用少量的 水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1+1 HCl 10ml，加热溶解。溶解后用少量水洗表 面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2、氨性缓冲溶液(氨氯化铵)：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓

48、氨水，用水稀释至1L。此溶液PH=10。3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L1)：称取0.5 g铬黑体，加入25mL三乙醇胺、75 mL乙醇4、Na2S 溶液(20g.L)5、三乙醇氨溶液(1+4)6、盐酸(1+1)7、氨水(1+2)8、甲基红： 1g.L1 60%的乙醇溶液9、镁溶液：1gMgSO4.7H2O溶解于水中，稀释至200ml10、CaCO3基准试剂：120C干燥2h。11、金属锌(99.99%)：取适量锌片或锌粒置于小烧杯中，用 0.1mol.L1 HCl 清洗1min,以除去表面的氧化物，再用自来水和蒸馏水洗净，将水沥干，放入干燥 箱中100C烘干(不要过分烘烤，)冷却。7 注意

49、事项：测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值；注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入； 测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇；测定时要是水温过低应将水样加热到3040C再进行测定。水碱度的测定1 原理用酸碱中和滴定法测定总碱量，反应产物为N aCl+H2CO3,选用甲基橙作指标剂, 用标准H 2SO4溶液滴定至溶液由黄色变橙色，即为终点。也叫作甲基橙碱度。碱度用于评价水体的缓冲能力和金属在其中的溶解性和毒性，是水处理过程控 制的判断性指标。2 试剂甲基橙指示剂：0.1%（m/v） 标准H2SO4溶液：0.1N3 测定步骤（1）量取10ml水样，稀释到100ml，注入250 ml锥

50、形瓶中； （ 2）加入2滴甲基橙指标剂；（3）用0.1 N标准H 2SO4溶液滴定至溶液由黄色变淡红色，记下标准H2SO4溶液 用量Vml。4计算结果总碱度（以CaCO3计，mg/L） =CXV X50.05X 1000X2/V （毫克/升）3水公式中C-标准H2SO4溶液浓度，N； V-标准H2SO4溶液用量V, ml； 50.05-碳酸钙（1/2CaCO3）摩尔质量（g/mol）*若以HCL标液滴定，总碱度（以CaO计，mg/L） =CXV X28.04X 1000/V （毫克/升）水总碱度（以CaCO3计，mg/L） =CXV X50.05X 1000/V （毫克/升）3水CL-的测定一

51、原理此方法是在中型或弱碱性溶液（PH6.5-10.5）,以铬酸钾作指示剂，用AgNO3 标准溶液滴定，达到终点时溶液变成砖红色。二试剂1. 0.1MAgNO3溶液：称取8.4935克硝酸银，溶于去离子水，稀释定容于500毫升的 棕色容量瓶中。（待标定准确浓度后使用）2. 5%铬酸钾：5克铬酸钾溶于100m 1的去离子水中3. 0.1000M标准氯化钠溶液：准确称取氯化钠（基准级）0.5844克，溶于去离子水, 定容至100毫升的容量瓶。（氯化钠称量之前要置于102度的烘箱中烘2小时）4. 标定AgNO3溶液： 准确移取25毫升氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加25.0毫升水， 1毫升5%铬酸钾溶 液

52、，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定，至锥形瓶中溶液呈砖红色即为终点，读出 滴定用去的AgNO3溶液的体积V（m1）计算：AgNO3 溶液准确浓度（mol/l） =25.0 X0.1000V1三. 样品预处理取25毫升水样于三角烧瓶中，加1+1硝酸1毫升使其PH调至3-4，置溶液于 电炉上加热,煮沸（不要剧烈，以避免溶液溅出）2分钟，冷却，加10%用氢氧化 钠2毫升于溶液中使其PH调至6.5-10。四. 样品测定将上述经预处理的水样加25.0毫升去离子水，沿三角烧瓶壁下以此将飞溅到 瓶壁上的水样洗入溶液中 ,加1毫升5%铬酸钾溶液，在不断摇动下用标定过的 AgNO3溶液滴定，至烧瓶中的溶液呈砖红

53、色时，准确读出滴定用去的AgNO3溶液 的体积V2（ml）。五. 计算CL- （mg/|） =AgNO3溶液准确浓度XV2一25X35.5X1000注：1.AgNO3溶液见光易分解，应储存棕色容量瓶，并置处暗。2. 一个月至少标定一次AgNO3，标签上记录标定时间。硫酸盐的测定重量法概述1. 方法原理 硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。沉淀在接近沸腾的温度下进行，并至少煮沸20min,沉淀陈化一段时间之后过滤，沉淀洗至无氯离子为止。 烘干或者灼烧沉淀，冷却后，称硫酸钡的重量。2. 干扰及消除 样品中包含悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅可使结果偏高。碱金属硫酸 盐，特别是碱金属

54、硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，生 成的硫酸盐也使结果偏低。硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中进行沉淀，虽然可以防止碳酸钡和磷酸钡 沉淀。但是酸度大，会使硫酸钡沉淀溶解度增大。3. 方法的适用范围 本方法可用于测定地面水、地下水、咸水、生活污水及工业废水中硫酸盐。水 样有颜色不影响测定。方法可以测定硫酸盐含量10mg/L(以SO 2-计)以上的水样；测定上限为5000 mg/L。4仪器(1) 蒸气浴。(2) 干燥箱，带恒温控制器。(3) 马弗炉，带有加热指示器。(4) 干燥器。(5) 分析天平，可称至0 .lmg。(6) 滤纸：酸洗过、无灰经过硬化处理过能阻留微细沉淀的致密

55、滤纸(即慢 速定量滤纸)。(7) 滤膜：孔径为0.45um。(8) 熔结玻璃坩埚G4，约30ml。试剂(1) 1+1盐酸。(2) 100g/L氯化钡溶液：将100lg二水合氯化钡(BaCl2HO)溶于约800ml22水中，加热有助于溶解，冷却并稀释至1L。此溶液能长期保持稳定，1ml可沉淀约40mgSO2-。4(3) 0.1%甲基红指示液。(4) 硝酸银溶液(约0.1mol/L)：将0.17g硝酸银溶解于80ml水中口0.1ml 硝酸，稀释至100ml。贮存于棕色试剂瓶中，避光保存，长期稳定。（5）无水碳酸钠。（6）1+1氨水。步骤1. 沉 淀移取适量经0.45um滤膜过滤的水样（测可溶性硫酸

56、盐）置于500m l烧杯中，加2 滴甲基红指示液，用盐酸或氨水调至试液呈橙黄色，再加2ml盐酸，然后补加水使试 液的总体积约为200ml，加热煮沸5min（此时若试液出现不溶物，应过滤后再进行沉 淀）。缓慢加入约10ml热的氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，再过量2ml。继续煮沸 20min，放置过夜，或在5060C下保持6h。2. 过 滤用已经恒重过的烧结玻璃坩埚G4过滤沉淀。用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的沉 淀完全转移到坩埚中去，用热水少量多次地洗涤沉淀直到没有氯离子为止。在含约5ml硝酸银溶液的小烧杯中检验洗涤过程中氯化物。收集约5ml的过滤洗 涤水，如果没有沉淀生成或者不变浑浊，即表明沉淀中

57、已不含氯离子。还应检验过滤坩埚下侧的边沿上有无氯离子。3. 干燥和称重取下坩埚并在1052C干燥大约12h。然后将坩埚放在干燥器中，冷却至室温 后，称重。再将坩埚放在烘箱中干燥10min，冷却，称重，直到前后两次的重量差, 不大于0.0002g为止。计算SO2- （mg/L） = mX0.4115X1000 / V4式中，m从试样中沉淀出来的硫酸钡质量（mg）；V试液的体积（ml）；0.4115BaSO重量换算为SO 2的系数。要得到试样中硫酸盐4 的总浓度（即4可溶以及不可溶态的），可将不溶物中的硫酸 盐加上可溶态硫酸盐即得。注意事项（1） 使用过的烧结玻璃坩埚的清洗，可用每升含8gNa-E

58、DTA和25ml乙醇胺的2 水溶液将坩埚浸泡一夜，然后将坩埚在抽滤情况下用水充分洗涤。（2） 用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升 现象。在此种情况下，应将过滤并洗涤好的沉淀放在铂坩埚中，在800C灼烧1h，放 在干燥器中冷却，称至恒重。悬浮物（SS）的测定1 测定原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105C烘至恒重的固体。测定的方法是将水 样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体 （非过滤性残渣）。2 仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45艸滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为30-50m m称量瓶3

59、测定步骤1、将滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105C烘干2h,取出冷却后盖好瓶 盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀的100 ml水样（使悬浮物大于2.5mg）, 可根据悬浮度适当增减。通过上面称至恒重的滤纸过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。如 样品中含有油脂，用10M1石油醚分两次淋洗残渣。3、小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103-105C烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷 却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。4 计算：悬浮固体（mg/L） = （A-B）X1000X1000/V式中：A悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B滤膜及称量瓶重（g）V水样体积

60、（100ml）污泥浓度（MLSS）的测定1 测定原理测定方法同前面悬浮物（SS）的测定。 生化反应池内的污泥浓度的测定，一般取曝气时混合水样测污泥浓度。MLSS范围在51 Og/L之间。2 仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、离心机5、离心管50ml3 测定步骤1、将离心管洗净烘干至恒重，测量其重量A,精确到O.OOOlg。2、取曝气时的混合水样，去除悬浮物后震荡均匀，量取50m 1水样入烘干的离 心管内，盖好管帽，打开离心机，将水样对称放置好。离心15min。3、离心完毕，小心沥去管内的水样，放入103-105C烘箱内，打开管盖烘8h， 放至干燥器中冷却，直至恒重为止。称量其质量B。或者1. 准确称取需要使用的滤纸（定量快速）的重量5. 取曝气时的混合水样，去除悬浮物后震荡均匀，量取50m 1水样7. 过滤，用常压或减压的抽滤方式至除去水分12.连同滤纸和滤渣放入103-105C烘箱内，打开管盖烘8h，放至干燥器中冷却, 直至恒重为止计算：MLSS （g/L） = （B-A）X1000/V式中：A