学时滴定分析课件

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1、学时滴定分析分分 析析 化化 学学l教 员 吴 剑1学时滴定分析l酸碱滴定l沉淀滴定l配位滴定l氧化还原滴定l非水溶液滴定学时滴定分析l特点主要滴定方式l无杂质,迅速,定量,易定易定 基准物质滴定液1物质的量浓度 2滴定度 学时滴定分析l一、依据二、滴定分析计算的基本公式（一）物质的量浓度、体积与物质的量的关系（二）物质的质量与物质的量的关系（三）物质的量浓度与滴定度的之间的换算（四）待测物质百分含量的计算学时滴定分析l例8：用HCl滴定液（0.1010mol/L）滴定Na2CO3 样品0.2500g，滴定时消耗32.10mlHCl，则Na2CO3样品的百分含量为多少？学时滴定分析l3用0.4

2、000mol/LHCl滴定液滴定1.2412g不纯的Na2CO3，完全中和需用HCl滴定液40.00ml，则样品中Na2CO3的含量百分比是多少？68.32%0.04000*0.4000=m1060.5*m1.2412学时滴定分析l 例9：称取CaCO3样品0.5000g，用50.00mlHCl（过量）滴定液（0.1020mol/L）溶解，回滴盐酸时用去NaOH滴定液（0.1100mol/L）15.00ml，求样品中CaCO3的百分含量。学时滴定分析l一、容量仪器的洗涤方法内壁不挂水珠自来水洗涤液铬酸洗液浸泡二、容量仪器的使用和注意事项l量瓶 酸式、碱式滴定管 移液管 学时滴定分析学时滴定分析

3、学时滴定分析真实值真实值读数读数真实值真实值读数读数仰视仰视俯视俯视学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析滴定管滴定管结构结构上有什上有什么么特点特点?为为什什么么酸式滴定管不能盛酸式滴定管不能盛放放碱碱液，液，碱碱式滴定管不能盛式滴定管不能盛放酸液？放酸液？读数时读数时可以精确到小可以精确到小数数点点后几位？后几位？学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析2 2、滴定、滴定眼睛：眼睛：锥形瓶中颜色锥形瓶中颜色左手：左手：控制活塞（玻璃珠）控制活塞（玻璃珠）右手：右手：旋转振荡锥形瓶旋转振荡锥形瓶终点判断：终点判断：加入最后加入最后1 1滴标准溶液，溶

4、液颜色改变，滴标准溶液，溶液颜色改变，且不立即变回原来颜色且不立即变回原来颜色记记V V终终滴加溶液方法：滴加溶液方法：成线（开始时）成线（开始时）成滴（接近终点时）成滴（接近终点时）学时滴定分析3 3、数据处理、数据处理实验实验编号编号c(HCl)mol/LV(NaOH)mLV(HCl)/mLc(NaOH)mol/LV(初初)V(终终)V(HCl)V123以盐酸滴定以盐酸滴定NaOH溶液为例：溶液为例：学时滴定分析学时滴定分析2、读数误差、读数误差滴定开始仰视，结束时俯视滴定开始仰视，结束时俯视3、操作不当、操作不当(1)滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气

5、泡消失(2)移液管上未写移液管上未写“吹吹”字，而吹了字，而吹了(3)滴定时达终点，管口悬一滴滴定时达终点，管口悬一滴(4)用酸滴碱时，用甲基橙作指示剂，加最后一滴酸使溶用酸滴碱时，用甲基橙作指示剂，加最后一滴酸使溶液由橙变红色液由橙变红色例例1、误差分析、误差分析1、仪器洗涤、仪器洗涤(1)滴定管未用标准溶液润洗滴定管未用标准溶液润洗(2)锥形瓶用待测液润洗锥形瓶用待测液润洗(3)移液管未用待测液润洗移液管未用待测液润洗偏大偏大偏大偏大偏小偏小偏大偏大偏小偏小偏大偏大偏大偏大偏小偏小学时滴定分析1、半分钟：振荡锥形瓶半分钟颜色、半分钟：振荡锥形瓶半分钟颜色不褪去，即为滴定终点。不褪去，即为滴

6、定终点。2、1-2分钟：滴定停止后，必须等分钟：滴定停止后，必须等待待1-2分钟，让附着在滴定管内壁的分钟，让附着在滴定管内壁的溶液流下后再读数。溶液流下后再读数。3、重做实验，两次滴定的标准液体、重做实验，两次滴定的标准液体积不超过积不超过0.02mL，再取平均值。，再取平均值。学时滴定分析l1绝对校准l2相对校准学时滴定分析l质子转移反应 实质实质：H H+OH+OH=H=H2 2O O选择一个尽量在接近化学计量点时变色的指示剂，选择一个尽量在接近化学计量点时变色的指示剂，正确指示滴定终点到达是滴定分析的关键。正确指示滴定终点到达是滴定分析的关键。学时滴定分析l一、指示剂的变色原理与变色范

7、围l(一)指示剂的变色原理l有机弱酸或弱碱 l结构 颜色 CCOO HOHOHOHCCOO-O-O2OH-pKa=9.13H2O+酸式（无色）碱式（红色）学时滴定分析离解平衡常数 学时滴定分析101HInIn10HInInpH=pKHIn1 pH值在pKHIn-1和pKHIn+1之间人眼才能看到指示剂的颜色变化pH=pKHIn1称为指示剂的变色范围 学时滴定分析lHIn=In时，则溶液的H+=KHIn，即pH=pKHIn，这是酸式色和碱式色浓度相等时的pH值，即是指示剂变色最灵敏之点，叫做指示剂的变色点，以pT表示 l指示剂的变色范围越窄越好 l由实验测定 学时滴定分析学时滴定分析lKHIn

8、指示剂的变色范围 l1温度 KHIn Kwl2溶剂 电离度 电离平衡常数l3指示剂的用量l4离子强度 l5滴定程序 由浅到深学时滴定分析l在某种指示剂中加入一种惰性染料 l由两种或两种以上的指示剂混合 学时滴定分析学时滴定分析l溶液pH值l化学计量点附近加入一滴酸或碱所引起的pH值的改变 l酸碱滴定曲线 学时滴定分析lH3O+OH 2H2Ol1滴定开始前(VT=0.00ml)l2滴定开始至化学计量点前(VAVT)H+=CA_+VAVTVAVT（5 3）l3化学计量点时(VA=VT)l4化学计量点后(VTVA)CT_+OH _=VTVAVTVA（5 4）学时滴定分析 用用0.1000mol/L的

9、的NaOH溶液，滴定溶液，滴定20.00ml、0.1000 mol/L的的HCl 溶液溶液VNaOH(mL)0.005.0010.0015.0018.0019.0019.5019.98pHVNaOH(mL)20.0020.0220.0820.1021.0025.0030.0035.00pH 滴定过程的滴定过程的pHpH变化变化VNaOH(mL)0.005.0010.0015.0018.0019.0019.5019.98pH1.001.221.481.843.123.603.904.30VNaOH(mL)20.0020.0220.0820.1021.0025.0030.0035.00pH7.00

10、9.7010.3010.4011.3812.0512.3012.44学时滴定分析突跃范围突跃范围20.02mL19.98mL加入加入NaOH溶液的体积溶液的体积V(mL)溶溶液液的的pH“突跃突跃”的存在为准确判断终点提供了方便的存在为准确判断终点提供了方便学时滴定分析甲基红甲基红甲基橙甲基橙酚酞酚酞pH1210864210203040突变范围突变范围反应终点反应终点mLVNaOH/)(0学时滴定分析（1）在滴定终点前后，溶液的pH发生突跃。（2）指示剂的变色点落在溶液pH的突跃范围内。（3）滴定突跃范围的大小与被测溶液的浓度有关。溶液浓度越大，突跃范围越大，可供选择的指示剂越多；溶液浓度越小

11、，突跃范围越小，可供选择的指示剂越少。学时滴定分析l共轭酸或共轭碱溶液的酸度 l(一)强酸滴定一元弱碱(BOH)学时滴定分析l1滴定开始前(VHCl=0.00ml)溶液的碱度根据NH3H2O的电离平衡计算 pH=14-2.88=11.12 OH-=KbCb学时滴定分析l2滴定开始至化学计量点前(VbVa)l缓冲液公式 OH _=KbH2ONH4+（5 6）NH3NH3H2ONH4+pOH=pKb+lg 6.34 学时滴定分析l3化学计量时(Va=Vb)H+=KaC=KbKwC（5 7）5.28 学时滴定分析l4化学计量点后(VaVb)l抑制了NH4+的水解 l溶液的pH值仅由过量的HCl的量和

12、溶液体积来决定H+=20.0220.0020.02+20.000.10005.0010-5(mol/L)=4.30 学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析l0.1000mol/L NaOH滴定0.1000mol/L HAc（20.00ml）学时滴定分析学时滴定分析l1滴定曲线的起点不同 l2滴定曲线的形状不同 l3突跃范围小 学时滴定分析l1弱酸、弱碱的强度 lKa107，Kb107l2浓度 lCaKa、CbKb应108 学时滴定分析l(一)多元酸的滴定l多元酸中多个质子能否与碱定量反应，能否被分步滴定；l选择何种指示剂 学时滴定分析lH2Al当CaKa1108,且Ka1/Ka2104时，H2A

13、第一步电离的质子H+与碱定量作用，而第二步离解的质子H+不同时作用,在第一化学计量点时出现第一个pH滴定突跃；l如果CaKa2108，则第二步电离的质子H+也能与碱定量作用，在第二化学计量点时出现第二个pH滴定突跃。学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析学时滴定分析l一、0.1mol/L盐酸滴定液的配制与标定 l10.1mol/L盐酸滴定液配制l20.1mol/L盐酸滴定液的标定 l无水碳酸钠 l二、0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定 l10.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制 l20.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定 l邻苯二甲酸氢钾 学时滴定分析l一、直接滴定法l溶于水或被测组分可溶于

14、水，且CaKa108 l例1：乙酰水杨酸的含量测定 l例2：药用氢氧化钠的含量测定 学时滴定分析l例3：硼酸(H3BO3)含量测定 学时滴定分析lP12 l12下列哪种误差属于操作误差l A溶液溅失 B加错试剂l C操作者对终点颜色的变化辨别不够敏锐l D操作人员看错砝码面值l E用银量法测定氯化物时，滴定时没有充分振摇使终点提前学时滴定分析lP13l21某同学用Q-检验法判断可疑值的取舍时，分以下五步进行，其中错误的为l A将测量数据按大小顺序排列，算出测量值的极差l B计算出可疑值与其邻近值之差 C计算舍弃商Q计l D查表得Q表 EQ表Q计，舍去可疑值学时滴定分析lP14l40提高分析结果准确度的主要方法l A减小测量误差 B增加有效数字的位数l C增加平行测定次数 D消除系统误差lE选择适当的分析方法ACDE