同济大学现代仪器分析实验笔试题

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1、同济大学课程考核试卷（A卷）2008 2009 学年第 一 学期命题教师签名：审核教师签名：课号： 12304101课名：现代仪器分析 考试考查：考查年级一专业学号姓名得分提醒：很多有关仪器部件、操作技巧的问题，同时也是现代仪器分析实验的笔试题。占实验成绩的 20-30%，每年按照不同情况做调整。一、选择题（每题 1 分）：1 有关热分析的叙述错误的是：（ D ）A. DTA可以测出没有质量变化的热效应；B.用TG来研究高聚物的热稳定性是可行的；C. DSC的分析曲线与DTA基本相同；D.用TG测定SrCO3的晶型转换可以获得很好结果。2 流动注射分析的常采用的泵是：（C ）A. 往复式活塞泵

2、；B. 二元泵；C. 蠕动泵；D. 分子涡轮泵。解析：不是选择了 C 就没事了，要知道其他每个泵的功能，是派什么用的。此题的变化如下：变化 1 Turbomolecular pump 是_c的一个必须的部件。A. 拉曼光谱仪； B.HPLC 仪； C. 质谱仪； D. 毛细管电泳仪。变化2 有关 HPLC 中采用的泵的说法错误的是：A.通常采用往复式活塞泵；B.具备二元泵HPLC仪器通常配备了两个泵；C.四元泵并不意味着HPLC仪器配备了四个泵；D.前面B、C两个选项必有一项是错误的下面各题，请各位同学自己去变化吧！3 下面 4 个紫外、紫外-可见吸收光谱，是苯的吸收光谱。（ A ）4 有关漫

3、反射光谱和光纤探针的说法错误的是： ( D )A. 光纤式光谱仪可以用光纤连接各部件，相当于光路；B. 光纤探针有反射式(适合测定固体、粉末)、也有浸入式(测溶液)；C. 漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末样品的光谱；D. 漫反射光谱仪测量时，用PTFE材料调节反射率R=100,因此测定白纸等样品时实测的%R是不可能超过100的。5 下列有关光谱方面的说法，错误的是：( B )A. 原子吸收属于锐线吸收，其吸收峰宽度通常小于分子吸收峰；B. 紫外可见光谱是吸收光谱，红外光谱是散射光谱；C. 荧光是一种光至发光现象，而拉曼光谱基于光的散射原理；D. 漫反射光谱仪可以直接测量固体表面或者粉末

4、样品的光谱。6 有关磷光及荧光的说法错误的是：( B )A. 磷光的寿命比荧光长得多；B. 同种物质荧光发射波长稍大于其磷光发射波长；C.产生磷光跃迁主要是TifS。；D.荧光和磷光都属于光至发光。7 有关LS-55B发光光谱仪的说法错误的是：(D )A.该仪器既能测定荧光，也能测定磷光；B.该仪器可以测定溶液，也能测定粉末样品；C. 该仪器使用的是脉冲氙灯，仪器中有2个单色器；D. 测定溶液时，要将待测溶液装于一个和紫外吸收测量相同的石英比色皿中，其中有2面是毛玻璃。8 有关红外光谱测量说法正确的是：( D )A.粉末样品测量前要加淀粉充分混合压片；B.塑料膜必须剪碎后压片测量；C.测量不可

5、能采用反射的方式；D.样品中的水分及空气中的较多CO2会带来干扰。C.较长的曝光时间会降低信噪比；D.固体粉末、液态样品无需稀释就可以直接测量。10 HP-1毛细管色谱柱，长、内径、液膜厚依次为30、0.25、0.25。这三个参数正确的单位是：(D )Amm、 mm、 mm;Bm、 mm、 mm;C. m、pm、mm； D. m、mm、pm。11 有关针式滤器说法正确的是:( C )A.它工作时需要一个减压泵；B.它是用来过滤提纯大量的溶剂的；C.它通常有水性(水系)、油性(有机系)2类；D.它每个单价约200元，但可对不同样品重复使用。12 如果要测定室内空气中的苯含量，一个合适的方法是：(

6、 D )A. 氧化还原滴定法； B. 可见分光光度法； C. 电位滴定法； D. 气相色谱法。13要利用固相萃取装置分离富集非极性污染物，要使用哪种固相萃取模式： ( B )A. 正相固相萃取； B. 反相固相萃取； C. 阳离子交换固相萃取； D. 阴离子交换固相萃取。14 下列仪器中最贵的是：( A )A LC-MS/MSB GC-MSC 分析天平D 722N 分光光度计15若K+离子选择性电极对Na+离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗Na+离子干扰的能力：(B )A 越强； B 越弱； C 无法确定； D 时强时弱。16 由于使用不合格的板材进行室内装修，最容易引起室内空气污染的是

7、下列哪个物质：( A )A 甲醛； B 氨； C 苯； D 氡。二、是非题(每题1分)：( - ) 1 联苯和芴结构相似，因此荧光的量子效率也相近。( - ) 2 顶空是一种样品预测理方式，常和色谱联用，但仅仅适合于处理液态的待测样。 气液、气固( + ) 3 循环伏安法的施加电压为三角波形。(-)4细胞中Ca2采用EDTA滴定法，不仅成本低，而且还可以进行无损分析。(-)5热导检测器不仅适用于气相色谱，同样也在HPLC中广泛使用。（-）6 DEp为59/n mV则此电极过程为可逆反应。（-）7当测得吸光度A=0.434时，待测样品的相对误差最小，这个结论与光谱仪无关。（ + ） 8 FIA

8、是一种非平衡态但可以重现的手段。三、填空题（每空1分， 表示2分，任选28分题）：1 同步荧光是指一激发与发射波长差（或能量差）固定的测量方式一，该方法的光谱特点是一峰形简单，干扰少_。当采用激发波长为 214nm时测量荧光发射时，应当注意在_214/428nm _等波长处有可能产生对称性较好的倍频峰。2 样品预处理的主要目的为（1） _分离基体杂质_；（2） 一富集/浓缩一；（3） _对待测组分进行衍生化，便于分析检测_。3 拉曼散射的强度仅为入射光的_10 6 10 8_倍，通常观测到的Stocks线的强度比Anti-Stocks_强_。拉曼光谱仪采用激光光源，如 Ar+激光器，激光器的波

9、长越大，则拉曼散射的强度越_小低，而荧光干扰的可能性_越小一。用514nm的激光器时，CCI4的218cm-1 的拉曼光谱实际上出现在_520/508_nm处。4 电化学分析通常采用三电极体系，即（1） 对电极；（2）辅助电极；（3） _工作电极，其原因是 _三电极体系可同时实现对电压和电流准确的控制和测量。5 在GC-MS测量中，要设置一系列参数，其中有一项是溶剂延迟，其目的是_当溶剂通过检测器时候，检测器不工作，起到保护检 测器作用_，还有一项分流比，目的是_减少样品进入毛细管色谱柱的量，保护柱子_。6 色质联用是分离测定复杂样品一个有效的方法。GC-MS（四极杆质谱）可以采用SIM模式和

10、Scan模式,SIM的英文全称是Selective ion monitoring和Scan模式相比其特点是一更适合于定量检测Triple-quadrupole中第二个四极管的作用是一碰撞活化如果要获得最 低的检测限（最高的信噪比），应该采用_MRM/SRM_工作模式。LC-MS中质谱系统，常采用软电离模式，比如（写出英文缩写和全称）_ESf Electron Spray Ionization_。对于同种物质（比如邻苯二甲酸二甲酯）基于硬电离的GC-MS和LC-MS获得的质谱图，如果要进行定性，你 的评价是_GCMS常采用硬电离模式，碎片多，结合谱库，定性效果更好，LCMS常采用软电离模式，主要

11、获得分子离子峰。7 创建GLP实验室，必须建立SOP。SOP的目的是分析测试的一切行为规范化。王殿书同学在作EDTA标定实验时，读出滴定体积为 25.46mL,可是记录时误为26.46，按照SOP，王殿书同学对此错误记录的修正是_单线划去26.46，写上25.46,签名，日期_ 。四、综合题：1（10分）关于三聚氰胺：其分子式为H6C3N6，式量为126.12。原子量为H=1.008,C=12.011,N=14.007。牛奶蛋白含氮量15.7%。 请计算三聚氰胺中的含氮量。 从凯氏定氮法的角度分析并讨论，为什么不法商人会在乳制品中添加三聚氰胺？ 应该采用怎样的方法可以测定三聚氰胺，简述其步骤。

12、解答： 公式打不出 凯氏定氮测的是含氮量，奶粉等乳制品中的蛋白质（含氮量约15.7%）又是根据含氮量乘系数换算，因此不法商人混入含氮量很高的三 聚氰胺，冒充蛋白质。 可用 HPLC、LC-MS/MS 、GC-MS 等方法测定，要提及样品预处理、测定条件、标准物质、含量预报等概念。2（ 6 分）结合自己做过的实验谈一谈传统样品前处理方法（如液液萃取法）与现代样品前处理方法（如顶空萃取法）有何区别，各自有什么优缺点？解答：要点：1） 描述各种的方法2）比较有缺点，比如成本高低、有机溶剂多少、效果好坏等。每说对一个关键点给 1.5 分，满 6 分为至，但如有明显错误的描述，要倒扣分。3 （ 6 分）

13、采用旋转环盘电极分析氧气还原时，通常有收集实验和屏蔽实验两种模式，请分别画出采用这两种模式所得到的伏安示意图，标出图中的反应方程式。视实际情况，结合要点评分。4 （ 6 分）讨论在对样品进行反相 HPLC 分离分析时，如果增大甲醇与水混合流动相中甲醇的比例，对各组分的保留时间有何影响？什么原因导致下次实验时的柱前压比前一天增高很多？实验结束，需要清色谱柱，建议一个清洗的步骤。解答：要点：1） 各组分保留时间缩短，出峰更快，缩短分析时间；2） 分离效果可能变差；3）可能待测样品浓度过高、没过滤有杂质、没及时清洗色谱柱等原因；4）洗柱步骤要包含有水为主逐步切换到有机相为柱，并反复，如原用缓冲溶液，

14、应先用纯水比例的较高的流动相清洗缓冲物质。每说对一个关键点给 2 分，满 6 分为至，但如有明显错误的描述，要倒扣分。5 （10 分 ） 二甲苯溶剂是乙苯和邻、间、对二甲苯的混合物。在的聚乙二醇柱上获得二甲苯的色谱图如右，纵轴为色谱相应信号，横轴为保留时间（min）。4个色谱峰分别用A、B、C、D表示。色谱软件提供信息如下表：。组分ABCDtj/min5.1135.2175.3085.982Y1/2n0.02670.02830.02830.0317面积A32798285217175026915 已经确定A为乙苯，D为邻二甲苯，间、对两种异构体的沸点很接近，你推测对二甲苯是B（B/C）。 可以计

15、算出A组分色谱峰的标准差为_0.113min_。最难分离的B、C两峰的分离度为_?89_。已知此条件下的死时间为1.70min。 峰高最高组分的有效塔板数为_9.00K1O-4此值较大，说明柱效能_高一。 如果把此柱的长度缩短到原来的一半，其它条件不变，则D峰的保留时间为_299_min, B、C两峰的分离度为原来的_070二倍。 设二甲苯中仅有这4种组分，由于他们是同分异构体，近似把它们的校正因子看作相同的，则计算出组分C含量为_448_%。如改 用非极性柱，可推测B、C两组分的分离度将_降低一。 有关组分的沸点在140r附近，请你建议二甲苯混合物进行色谱分离时的柱温（或范围）_90毛_。五、（10分）本学期各位同学特别积极地参与了各种方式、各种内容的开放实验。请发表你对开放实验有关评述。可自由评述，优先建议 从以下方面的一个或多个侧面进行描述。 实验内容可以源自仪器分析，也可以是仪器分析用于解决有机化学、物理化学等方面的问题。 请描述一项你参加的开放实验的内容与收获。如果实验完成过程中出现波折，你是如何处理或解决的呢？ 实验过程中开放性是如何体现的？哪些实验室人员及助教、哪些仪器、哪个环节留下比较深刻的影响？在整个过程中，经历了样 品处理、仪器操作（包括软件安装与操作）、数据处理、文献调研与报告整理、参与答辩等环节，你对哪个环节记忆犹深？ 请对开放实验的方式提出你的评价和建议