色谱柱使用的材料通常有玻璃

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1、色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等对于填充柱色谱,大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有u型的和螺旋型的,使用U型柱 时柱效较高根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。固定液的种类繁 多,极性各不相同。色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。常用的固定 液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。新近发展的手性色谱柱使用 的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生 物等。其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效(一) 无机吸附剂 这一类吸附剂包括具有强极

2、性的硅胶、中等极性的氧化铝、非极性的 炭素及有特殊吸附作用的分子筛。它们大多数能在高温下使用,吸附容量大,热稳定性好, 是分析永久性气体及气态烃类混合物理想的固定相(1) 硅胶 硅胶是一种氢键型的强极性固体吸附剂,其化学组成为SiO2 nH20。品种有细孔 硅胶、粗孔硅胶和多孔硅球等。气相色谱使用较多的是粗孔硅胶,其孔径为80100 nm,比 表面积近300 m2/g,可用于分析N2O、SO2、H2S、SF6、CF2C12以及C1C4烷烃等物质。(2) 氧化铝 氧化铝有五种不同的晶型,气相色谱常用的主要是Y型,具有中等极性,主要 用于分析C1C4烃类及其异构体,在低温下也能用于分离氢的同位素(

3、3) 碳素 碳素是一类非极性的固体吸附剂,主要有活性碳、石墨化碳黑和碳分子筛等品种。 活性碳是无定形碳,具有微孔结构,比表面积大(8001000 m2/g),可用于分析永久性气体和 低沸点烃类(4) 分子筛 分子筛是一类人工合成的硅铝酸盐,其基本化学组成为 MO.Al2O3.xSiO2.yH2O, 其中M代表Na+、K+、Li+或Ca2+、Sr2+、Ba2+等金属阳离子。分子筛具有均匀分布的孔 穴,其大小取决于 M 金属离子的半径和其在硅铝构架上的位置。在气相色谱中主要用于分 离 H2、 O2、 N2、 CO、 CH4 以及低温下分析惰性气体等。(二) 高分子多孔小球高分子多孔小球(GDX)是

4、以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球。这种聚合物在有些方面具有类似吸附剂的性能,而在另外一些方面又显示 出固定液的性能。 在烷烃、芳烃、卤代烷、醇、酮、醛、醚、脂、酸、胺、腈以及各种气体的气相色谱分析中 已得到广泛应用。其优点主要有:吸附活性低。无论对非极性物质还是极性物质,使用这 种固定相通常都可以获得对称色谱峰;对含羟基的化合物具有相对低的亲和力。羟基作用 力越强,亲和力越弱。在非极性固定相上出峰次序基本上按分子量大小分离,故特别适合有 机物中痕量水的快速测定;可选择的范围大。不仅可以依据样品性质选择合适的孔径大小 和表面性质的产品直接使用,还可以涂上固定液,使亲油性化合物的保留

5、时间缩短,极性组 分的保留时间适当延长,从而增加色谱柱的选择性(三) 化学键合固定相 化学键合固定相又称化学键合多孔微球固定相。这是一种以表面 孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应方法把固定液键合于载体表面上制 成的键合固体相。这种键合固定相大致可以分为以下三种类型:硅氧烷型。这是以有机氯 硅烷或有机烷氧基硅烷与载体表面硅醇基反应,生成Si-O-Si-C键合相。这种键合相的最大 特点是热稳定性好。在气相色谱和液相色谱中广泛使用。硅脂型。通常利用扩孔后的硅 珠表面羟基与醇类的酯化反应生成Si-O-C键合相。这种键合相在一定条件下有水解和醇解 的可能性,热稳定性比硅氧烷型稍差。硅碳型。将载体表面的硅醇基用SiCl4等氯化后, 再与有机锂或格氏(Griynard)试剂反应可制得Si-C键合相

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