农资产品抽样办法 (2)

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1、农资样品抽样的做法与体会下面我根据省农业执法总队的安排,就有关抽样规定、标准和我市在农资市场监管过程中开展抽样工作讲一些做法与体会。一、抽样依据为规范农资产品抽样行为,国家制订了一系列操作规范和标准,五类主要农资产品的抽样规定有农作物种子质量监督抽查管理办法、商品农药采样方法、兽药质量监督抽样规定、饲料采样方法和肥料抽样标准等,尤其是11月份刚刚出台的于今年12月1日起施行的浙江省检验机构管理条例,进一步规范了抽样和检验行为,对我们农业执法部门依法开展农资产品抽样活动将起到十分重要的指导作用。二、抽样的主体资格根据浙江省检验机构管理条例以及关于种子、农药、肥料、兽药和饲料抽样方面的规定与标准,

2、监督检查抽样由行政机关负责,但确需委托检验机构抽样的,行政机关应当向受委托的检验机构出具委托抽样任务书,并明确抽样数量、抽样要求等内容。目前我们所承担的都是监督检查的抽样任务,并由我们所在的行政主体机关负责。实施监督检验的抽样人员应当具备相应的专业知识和能力,持有执法证件或其他有关资格证件,做到亮证抽样。所抽的样品依法委托法定检验机构并按委托项目内容进行检验。三、抽样前的准备1、抽样任务来源的依据、抽样办法或标准要整理备齐;2、确定抽样人员,不得少于2人,持有监督检查资格证件,种子抽样还必须至少有1人持有种子检验员并具有抽样员资格;3、抽样工具:根据抽样农资种类,准备包括取样品、分样器、装样器

3、具等,并根据需要带卫生手套及必要的防护工具等;4、抽样单及其他记录必备工具等,还应备齐调查取证有关法律文书;5、事先不得通知被抽查单位;6、按规定应该准备的其他工具和设备。四、现场操作1、抽样对象的确定样品应当在市场上或企业成品仓库内的待销产品或在生产线末端并经检验合格的产品中抽取。2、抽样数量的确定和定样方法对照国家规定的抽样操作规范和标准,不同种类的农资产品,其抽样数量各不相同,同一种类的农资产品因其基数不同抽样数量也不同。且都较为复杂,是我们农业执法工作最难准确把握的一类标准。但我们既要做到合法、又要得到被抽样单位的认可。对同一批号相同包装的农资产品抽样数,国家有明确规定。省农业执法总队

4、2005年编写的农业行政执法实务这本书中写得很详细。这里页:1对5类主要农业投入品的抽样数量和有关规定简单地罗列了一些,不再讲了。(详见附件)3、按规定抽样(1)采样应在同一品种相同批号相同包装产品所堆放的不同部位进行,这些位置应有统计上的随机方法确定,如随机数表法等。如不能实现随机采样,应在采样报告中说明选定采样单元的方法。不同种类不同形态的农资产品有不同方法。 (2)仔细观察产品包装是否完好。(3)固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行,样品袋子容积的三分之一,密封袋后颠倒10次以上以充分均匀为准。必要时进行缩分。(4)抽取液体样品时,在打开包装容器前,要小心地摇动、翻滚,尽量使产品均匀。

5、(5)根据采样目的不同,可由按采样方案制备的最终样品再分成数份,一般情况是3份。每份样品的数量应符合有关标准对不同制剂的规定要求。五、封样和送样1、按规定抽得的样品必须3份,连同产品标签密封包装,外贴有抽样双方签(章)的规范封样单,并经双方确认;2、规范填写抽样单,经双方签章,并有必要注明样品包装完好字样;3、抽得的3份样品,2份由抽样单位送往委托检验机构检验,另1份由被抽检单位留样,并告知需妥善保管;4、规范填写样品检验委托书,与送检样品一同及时送往委托机构检验;5、按企业标准生产产品,还需索取该企业标准;6、所有抽样档案应妥善保存。六、检验结果送达与复议告知1、检验机构完成检验任务出具检验

6、报告后,及时送达被抽查企业,并送达复议通知书。2、被检验人对监督检验结果有异议的,可以自收到监督检验报告之日起十五日内(兽药七天、农产品五天),以书面形式向委托监督检验的行政机关或者其上一级主管机关申请复检。受理复检申请的行政机关应当自受理申请之日起五个工作日内指定其他检验机构复检,但因客观条件必须指定原检验机构复验的除外。不具备复检条件的,应当以书面形式向申请人说明理由。3、被检验人因不可抗力或者其他正当理由不能在规定期限内申请复检的,可以在障碍消除后七日内申请复检。4、被检验人应当向复验机构预先支付检验费用。复验结论与原检验结论不一致的,复验检验费用由原检验机构承担。七、值得注意的事项1.

7、抽样单位没有加盖公章(包括抽样单、封样单和委托书等);2.只有一个抽样人签字;3.被检单位没有签字确认(样品上和抽样单上);4.样品没有封存;5.抽样单信息填写不全(样品名称、被检单位详细地址、生产单位等);6.样品封签时将一式多份样品封存在一起,这样无法保存封签完好的留样;7.没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间8.抽样单封存到抽样袋内,又没有相关标注;9.样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息(样品名称、单位名称、样品编号);10、没有及时索取产品的企业标准;11、没有及时索取标签,或者标签不是从产品原包装上取出,而且取新的标签或样签代替;12、抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂

8、的产品;而是从生产线上抽取,或者是刚刚生产的、还未经自检的产品;13、抽样数量不足或样品没有代表性;14、抽样时没有在抽样现场封样;15、抽检的同一个样品来源于不同批号,导致留样与检验样品不一致;16、样品原包装破损或泄漏;17、没有及时送检和送达检验结果;18、其他容易疏忽的事项。八、教训与体会1、因抽样手段不规范,有损自身形象。如我市2004年在台州中东复合有限公司实施肥料抽检时未戴工作手套操作,企业技术人员提出责问,我们解释不圆满,企业不满意。好在那次样品检验结果都合格。2、抽样数量不足,容易使企业提起复议。如2006年我市对台州市丰保农资公司的肥料抽检,三个品种的检验结果均不合格,其中

9、二个样品结果值与指标值差异不大。因取样的点数不够,该当事人向有关部门咨询后,对检验不合格的结果提出复议。此事件引起我们高度重视,为慎重起见,我们向台州市支队请示并要求市支队组织重新抽样,结果只有一个品种不合格,这对我们的威信构成了一定的影响,是一件完全可以避免的很不应该发生的事件。3、没有及时送检,造成样品损坏,引发投诉事件。2004年我大队接到农户投诉,称因使用某一品种肥料后造成作物严重欠收是肥料含量不足造成。出于慎重,我们会同工商部门对供应肥料的小芝镇农牧服务站进行突击检查,当时考虑对不合格肥料产品的处理还是工商部门比较到位,就由工商部门负责抽检。但因签字送检领导出差,待回来后又没及时送检

10、,造成样品受潮无法送检;加上当时没有对库存物品进行封存,投诉农户对重新抽取的样品的检验结果不予认可。这样,导致作物季节已过,农户不服,到处告状。由于省总队和市政府的高度重视,此事件得到妥善调处。整个调处过程长达二年时间,造成了一定的不良影响。农资的抽样检验规定繁多、程序复杂、情况多样,有诸多事项需要严格把握。另外,本人认为样品检验过程的时间规定还不明确,缺少时效性,如我们目前从送样到收到检验结果往往都在3个月时间左右,这对认定违法生产经营不合格农资产品行为时,似乎欠缺公正。附件:五类主要农资产品抽样数量规定1、种子表1 袋装种子的抽样袋数抽样基数(袋)抽取的最低袋数1-5每袋都抽取,至少抽取5

11、个初次样品6-14不少于5袋15-30每3袋至少抽取1袋31-49不少于10袋50-400每5袋至少抽取1袋401-560不少于80袋561以上每7袋至少抽取1袋散装种子采取多点抽样,包括不同方位、角度、深度等,多次抽到40点以上。以基本代表均匀取样为标准。这样取得的样品为初次样品,将这些初次样品进行均匀成为混合样品,然后再抽取规定数量的送检样品。表2 常见农作物种子送检样品重量表(净度分析)作物名称送检数量(g)作物名称送检数量(g)水 稻400(40)玉 米1000(900)棉 花1000(350)小 麦1000(120)甘蓝型油菜100(10)大 麦1000(120)不结球白菜100(1

12、0)西 瓜1000(250)结球白菜100(4)甜 瓜150(70)甘 蓝150芹 菜75花椰菜150苋 菜60芥菜(叶用茎用)90莴 苣80油 菜150黄 瓜200萝 卜350南 瓜400蕃 茄65冬 瓜250辣 椒200丝 瓜300甜 椒200瓠 瓜1000茄 子200豇 豆1000洋 葱130菜 豆1000细香葱80大 豆1000韭 菜150豌 豆1000菠 菜250蚕 豆1100茼 蒿80如果要进行水份检测,小粒种子送检数量再加50g、大粒种子加100g.2、农药表3 农药抽样数量表原药100g可湿性粉剂 600g颗粒剂 1000g乳油 600ml水剂 600ml悬浮剂 2000ml烟

13、剂 600g水分散粒剂 1000g微乳剂 600ml水乳剂1500ml水溶性粉剂 1000g每份样品分成3份进行封样包装3、肥料表4 肥料抽样袋数表总袋数取样袋数总袋数取样袋数总袋数取样袋数1-10全部102-12515255-2962011-4911126-15116297-3432150-6412152-18117344-3942265-8113182-21618395-4502382-10114217-25419451-51224抽得初次样品每份不少于100g,总样量最少不得少于2kg,将抽取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1500g,分装3份,每份不少于500g。4、

14、兽药被抽检产品标签标识的生产日期距抽检日期不超过12个月。表5 抽样件数的确定样品种类库存数量抽样件数原料药及大包装预混剂包装为25kg10件1件11-50件2件51-100件3件101件以上每增加100件增抽1件(不足100件按100件计算)包装为2-24kg每200公斤抽样1件(不足200kg按200kg计算)包装2kg每20kg1件(不足20kg按20kg计算,且以原包装抽取)注射剂2万支/瓶1件2-5万支/瓶2件5-10万支/瓶3件10万支/瓶每增加10万支/瓶加抽1件,不足10万部分按10万计算其他制剂每2万盒(瓶)抽样1件,不足2万按2万计按上表要求确定抽样件数后,抽样数量见下表表

15、6 抽取的样品数量应满足下表要求,并分成一式三份。产品类别每批取样数量(支/瓶/袋)1、注射用针剂(粉针)3盒(每盒25瓶,每份一盒)2、注射液(水针)1-5毫升装110(检验用50支,留样各30支)10-20毫升装30(每份10瓶)50毫升装12(检验用6瓶,留样各3瓶)50毫升以上6(检验用4瓶,留样各1瓶)3、片剂片重0.5克、100片/瓶(袋、盒)以上(含100片)3(每份1袋/瓶)片重0.5克以下、500片/瓶(袋、盒)以上(含500片)3(每份1袋/瓶)4、原料药300克,分装成3瓶/袋5、预混剂、粉剂、溶液剂50克(ml)或以下16(检验用10瓶/袋,留样各3瓶/袋)50克(ml

16、)以上15(检验用9瓶/袋,留样各3瓶/袋)6、中药散剂20(检验用10袋/包,留样各5袋/包)5、饲料和饲料添加剂抽检产品有标签的必须同时抽取标签(一式三份),并随样品一起封存。生产企业抽检的产品若执行企业标准的,还应收集企业标准。抽检样品必须在保质期内,而且必须考虑到相应的运输和检验时间。表7 抽样件数的确定(产品包装于袋中)样品种类批次的包装代数n份样的最小数量如果总量小于1kg1-6每袋取样7-24624,不超过100如果总量大于1kg1-4每袋取样5-16416,不超过100表8 按照表3的份样,给出取样样品量 批次产品总量/t最小的总份样量/kg最小的缩分样量/kg最小的实验室样品

17、量/kg(每份样量)1420.515820.55501620.5501003220.51005006420.5肥料样品抽样过程中应注意的若干问题一、2007年各地执法大队抽检肥料总体情况2007年农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)共检测由35个县执法大队抽检的肥料样品396个,总体合格率为71.1。各地抽检的肥料品种有复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料等6种。从分类统计的情况看,氮肥的合格率最高,全年未发现不合格产品,合格率最低的是叶面肥料,全年总体合格率为27.3,其次为有机肥料(有机-无机复混肥料),全年合格率为40。磷肥合格率比往年有较大幅度的上升。

18、复混肥料合格率与往年基本持平。氮肥和钾肥均为大企业生产,工艺先进,产品质量把关严格。有机肥料、有机-无机复混肥料及微量元素叶面肥料一直是浙江省市场肥料质量的瓶颈。分析这二类肥料质量低下的主要原因是,现有相当部分生产企业是作坊式的生产企业,投资不足,规模较小,生产工艺落后,设备设施简陋,往往难以建立能全检产品技术指标的化验室,又缺乏必要的管理手段,造成了产品质量控制的漏洞,难以把住产品的质量关。(1)2007年各地执法大队抽检肥料总体情况季度送样县数抽样品种抽样总数合格样品数总体合格率19复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料976971.1214复混肥料、磷肥、氮

19、肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料14711980.9535复混肥料、磷肥806378.7547复混肥料、磷肥、有机肥料725880.55合计35-39630978.03 (2)2007年各地执法大队抽检肥料分类合格率()季度复混肥料磷肥氮肥钾肥有机肥料叶面肥料159.490.9100100025284.192.91007533.328.6378.975-477.7100100-100-合计76.290.910085.74027.3 二、肥料的主要种类及标准肥料主要可分为单一元素肥料、复合肥料、复混肥料、有机肥料、叶面肥料及生物肥料。1单一元素肥料(1)氮肥序号标准名称标准号样

20、品状态包装形式1尿素GB 2440-2001白色或浅色颗粒大包2涂层尿素HG/T 2095-1991棕色或黄色颗粒大包3氯化铵GB/T 2946-1992白色结晶或粒状,允许微灰或微黄色大包4硫酸铵GB 535-1995白色结晶大包5农业用碳酸氢铵GB 3559-2001白色或浅色结晶大包6硝酸铵GB 2945-1989无肉眼可见杂质大包(2)磷肥序号标准名称标准号样品状态包装形式1过磷酸钙GB 20413-2006有色疏松状物大包2钙镁磷肥GB 20412-2006灰色粉末大包(3)钾肥序号标准名称标准号样品状态包装形式1氯化钾GB 6549-1996白色或微红色结晶大包2农业用硫酸钾GB

21、20406-2006粉末、结晶或颗粒大包2 复合肥序号标准名称标准号样品状态包装形式1磷酸铵GB 10205-2001颗粒或粉末状,无机械杂质大包2磷酸二氢钾HG 2321-1992白色结晶或粉末小包或大包3 复混肥序号标准名称标准号样品状态包装形式1复混肥料(复合肥料)GB 15063-2001粒状、条状或片状大包2水稻苗床调理剂NY 526-2002疏松固状物大包3缓控释肥料HG/T 3931-2007颗粒状产品小包或大包4 有机肥料 序号标准名称标准号样品状态包装形式1有机无机复混肥料GB 18877-2002颗粒或条状大包2有机肥料NY 525-2002褐色或灰褐色,粒状或条状大包5

22、微量元素肥料序号标准名称标准号样品状态包装形式1工业十水合四硼酸二钠GB/T 537-1997白色细小结晶体大包2农业用硫酸锌HG 3277-2000白色或微带黄色的粉末或结晶大包6 叶面肥料序号标准名称标准号样品状态包装形式1氨基酸叶面肥含氨基酸水溶肥料GB/T 17419-1998 NY 1429-2007液体或固体小包装2微量元素叶面肥料微量元素水溶肥料GB/T 17420-1998 NY 1428-2007液体或固体小包装3含腐植酸水溶肥料 NY 1106-2006液体或固体小包装4大量元素水溶肥料 NY 1107-2006液体或固体小包装三、肥料样品的抽取1选择采样技术的原则(1)选

23、择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态(静止或运动)来决定。(2)采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。(3)采样技术不能对物料的待测性质有任何影响(4)采样技术应完全、方便、成本低。(5)要求特殊处理的固体和有危险性的固体,按有关规定选择适当的特殊技术采样。(6)肥料样品的抽取要严格按产品标准的规定进行,抽样方法在标准中均为强制性条款。2 对样品的基本要求(1)采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够代表总体物料的特性。(2)所采样品的状态要满足相关标准的要求。3 对采样器和分样器的基

24、本要求(1)所用材质不能和待采样物料有任何反应;不能使待采样物料污染、分层和损失。(2)应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。(3)采样器和分样器的型式见图。4、确定采样单元袋装产品,按表1采样,超过512袋时,按式(1)计算结果采样,计算结果如遇小数,则进为整数。表 1总袋数最少采样袋数总袋数最少采样袋数1-10全部袋数182-2161811-4911217-2541950-6412255-2962065-8113297-3432182-10114344-39422102-12515395-45023126-15116451-51224152-18117超过512袋时,按试(1)计

25、算结果采样:采样袋数=3 (1)式中:N每批产品总袋数。例:请计算采样基数为50吨,每包50kg的复混肥的采样袋数。共有样品包数:50吨20包/吨=1000包采样袋数=3 =30包考虑到市场监督抽样的特殊性,一般设定为所取的产品总包数为100包以下取3包,100包以上取5包以上。确定采样袋数后,应从样品堆的各个方位、层次随机抽调样品包。5、采样的方法和数量采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性,并能满足检验需要的最佳量。(1)至少满足三次重复检验的需求(2)当需要留存备样时,应满足留样要求。对大包装样品用采样探子或其他合适的工具,从采样单元中,按一定方向,插人一定深度取定向样品。每个采样单元

26、中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。对肥料而言:用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处,取出不少于100g样品,每批采取总样品量不得少于2kg。对小包装样品将抽取的样品平放,从最长对角线随机抽取若干箱,再从每箱中按上中下随机抽三瓶或袋,取足一定数量。6、样品缩分抽取好的样品放入塑料袋中,先上下翻匀,然后用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。样品一般等量分成两份。一份供检测用,一份留作备考。但在农业执法过程中可分成三份,二份送检测单位,一份留在被抽样单位。每份样品量至少应为检验需要量的三倍。例:复混肥料的缩分方法将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样

27、品缩分至约1000g,分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙稀瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶作产品质量分析,一瓶保存二个月,以备查用。四、肥料产品标识1肥料名称及商标(1)、应表明国家标准、行业标准已经规定的肥料名称。对商品名称或者特殊用途的肥料名称,可在产品名称下以小1号字体予以标注。(2)、国家标准、行业标准对产品名称没有规定的,应使用不会引起用户、消费者误解和混淆的常用名称。(3)、产品名称不允许添加带有不实、夸大性质的词语,如“高效”、“肥王”、“全元素肥料”等。(4)、企业可以标注经注册登记的商标。2肥料规格、等级

28、和净含量(1)、肥料产品标准中已规定规格、等级、类别的,应标明相应的规格、等级、类别。若仅标明养分含量,则视为产品质量全项技术指标符合养分含量所对应的产品等级要求。(2)、肥料产品单件包装上应标明净含量。净含量标注应符合定量包装商品计量监督管理规定的要求。3养分含量应以单一数值标明养分的含量。(1)单一肥料a应标明单一养分的百分含量。如:过磷酸钙,标明 有效磷12.0,该产品为合格品。b若加入中量元素、微量元素,可标明中量元素、微量元素(以元素单质计,下同),应按中量元素、微量元素两种类型分别标识各单养分含量及各自相应的总含量,不得将中量元素、微量元素含量与主要养分相加。微量元素含量低于0.0

29、2%或(和)中量元素含量低于2%的不得标明。(2)复混肥料(复合肥料)a应标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量,总养分标明值应不低于配合式中单养分表明值之和,不得将其他元素或化合物计入总养分。b应以配合式分别标明总氮、五氧化二磷、氧化钾的百分含量,如氮磷钾复混肥料15-15-15。二元肥料应在不含单养分的位置标以“0”,如氮钾复混肥料15-0-10。c若加入中量元素、微量元素,不在包装容器和质量证明书上标明(有国家标准或行业标准规定的除外)。(3)中量元素肥料a应分别单独标明各中量元素养分含量及中量元素养分含量之和。含量小于2%的单一中量元素不得标明。b若加入微量元素,可标明微量元素,应分

30、别标明微量元素的含量及总含量,不得将微量元素含量与中量元素相加。(4)微量元素肥料应分别标出各种微量元素的单一含量及微量元素养分含量之和。4其它添加物含量(1)若加入其它添加物,可标明各添加物的含量及总含量,不得将添加物含量与主要养分相加。(2)产品标准中规定需要限制并标明的物质或元素等应单独表明。如复混肥料样品中氯含量超过3的,应标明“含氯”。5生产许可编号对国家实施生产许可管理的产品,应标明生产许可证的编号。6生产者或经销者的名称、地址应标明经依法登记注册并能承担产品质量责任的生产者或经销者名称、地址。7生产日期或批号应在产品合格证、质量证明书或产品外包装上标明肥料产品的生产日期或批号。8

31、肥料标准(1)应标明肥料产品所执行的标准编号。(2)有国家或行业标准的肥料产品,如标明标准中未有规定的其他元素或添加物,应制定企业标准,该企业标准应包括所添加元素或添加物的分析方法,并应同时标明国家标准(或行业标准)和企业标准。9警示说明运输、贮存、使用过程中不当,易造成财产损坏或危害人体健康和安全的,应有警示说明。10其它(1)法律、法规和规章另有要求的,应符合其规定。(2)生产企业认为必要的,符合国家法律、法规要求的其它标识。五、抽样单填写过程中需注意的若干问题针对2007年各地在肥料抽检过程中出现的一些问题,提出以下注意点:1、注意写清肥料产品标明量标明量是产品养分的明示,一般氮肥标明总

32、氮、磷肥标明有效磷、复混肥标明N、P2O5、K2O总养分、配合式、含氯和含硝态氮情况。判定肥料产品合格与否的依据有二种,一是是否符合产品标准的要求,二是是否符合标明量的要求,所以在抽样过程中一定要写清产品的标明量。否则很难判断产品是否合格,抽样也就失去意义。2、注意写清肥料产品的执行标准产品的执行标准是企业组织生产的依据,企业必须在产品外包装上标注产品标准,产品标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四类,如:GB 15063-2001 强制性国标,NY 525-2002 强制性农业行业标准,Q/ XYZ 001-2006 企业标准,抽样时一定要抄写准确。所抽样品为企业标准时,在抽样后应

33、立即向生产企业索取企业标准,在样品送检时交检验机构作为检验依据。3、注意分清产品是否为进口产品一些企业为了牟取暴利,将产品外包装袋设计得和进口肥料非常相似,以图对消费者产生误导。在产品抽样过程中一定要分清产品是国产的还是进口的,因为二者的检验依据和判定依据有所不同。进口肥料在产品外包装上标注有产品进口的合同号,而没有产品的执行标准。4、注意保留产品的外包装标识在条件许可时,应保留产品的外包装口袋,否则应留有外包装标识的影像资料,以作备查。5、注意写清抽样基数和抽样袋数抽样基数是抽样时该产品的库存量,是处罚不合格产品的重要依据,不能不写。抽样袋数按前所述方法执行,不能只抽1包,致使所抽样品不具代

34、表性。6、注意写清产品外观产品外观能区分样品在检测前是否处于正常状态,要根据实际情况,如实填写。如白色颗料、无色液体等。7、注意分清肥料登记证和生产许可证并不是所有肥料都需要这二个证,中华人民共和国农业部令第32 号规定,硫酸铵,尿素,硝酸铵,氰氨化钙,磷酸铵(磷酸一铵、二铵),硝酸磷肥,过磷酸钙,氯化钾,硫酸钾,硝酸钾,氯化铵,碳酸氢铵,钙镁磷肥,磷酸二氢钾,单一微量元素肥,高浓度复合肥等产品免于登记。只有二类产品需要生产许可证,即复混肥(复混肥料、有机无机复混肥料)、磷肥(过磷酸钙、钙镁磷肥)。许可证号的标识为:复混肥XK13-206-、磷肥 XK13-214-。其中,13是行业编号;20

35、6或是14是产品编号;是企业生产许可证编号。六、检验报告的反馈执法部门在收到检验机构的检验报告后,应去被抽样单位和生产企业确认,如企业对检测结果有异议,由送样单位到检验机构申诉。七、委托检验协议书填写示例由于检验机构的检验报均单独存档,因此执法大队在送样时,1个产品需填写1张委托检验协议书。为方便送样,加快收速度,我们已将委托检验协议书挂在浙江农业信息网执法子网上,各地可在送样前填好协议书。以下是由XX县农业局执法大队在YYY农资公司抽取ZZZ生产企业的标明量为15-15-15(含氯、硝态氮)库存量为10吨的复合肥料的委托协议书的填写示例:农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)委托检验协议书

36、样品编号:台委托方填写样品名称复合肥料标明量15-15-15(含氯、硝态氮)委托单位XX县农业局执法大队邮政编码XX县农业局的邮政编码委托方地址XX县农业局的具体地址电话号码送样人电话(最好手机)受检单位YYY农资公司样品原编号样品抽样单上的编号生产单位ZZZ生产企业抽样地点YYY农资公司仓库检验依据GB 15063-2001生产日期20071215判定依据GB 15063-2001及标明量封样状态XX县农业局执法大队封注册商标-抽样基数10 t时间要求1、加急 2、普通产品等级-样品数量500 g发报告方式1、自取 2、代邮检验类别1、委托 2、仲裁 3、登记 4、其它原料组成-检验项目总氮

37、、有效磷、钾委托方申明:我方保证对所提供的一切资料、信息和实物的真实性负责,并提供必要合作。如果样品数量不足,可不保留备存样品。其它说明: 委托方代表(签名): 送样日期: 年 月 日 送样日期: 年 月 日本中心填写商议完成时间检验费(元)收费状况样品状态描述 无异常 异常(具体描述: )中心申明:本中心保证检验的公正性,对检验数据负责,并对委托单位所提供的实物和技术资料保密。检验方法一般依据相应的国家标准、行业标准或地方标准,如有特殊要求,请在备注说明。本单同时为领取检验报告凭证,请妥善保管。 收样人(签名): 收样日期: 年 月 日备注取报告者签名日期注:本表一式两份,委托单位、收样单位

38、各一份。取样器和分样筛购买地点:浙江上虞市建峰土工建材仪器厂陆如法地址:上虞道圩韩浜工业区电话:0575-2041153,2046868013034262838兽药、饲料抽样技术知识抽样原则和要求 要保证抽样过程的合法性 抽取的样品要有代表性 抽取的样品要有可追溯性 样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改变。1、要保证抽样过程的合法性 监督抽查必须出示抽样文件、介绍信或有效工作证件; 应有2名以上抽样人员参与抽样,并有被抽样单位人员陪同; 抽样人员必须严格遵守抽样纪律,秉公抽样,严禁弄虚作假、徇私舞弊,抽取的样品一经封样,不得擅自拆封或更换; 抽样方案等具体抽检工作安排应严

39、格保密; 抽样人员必须在抽样现场完成抽样、封样和填写抽样单,抽样单应由抽样双方签字确认; 抽检的品种必须与抽检文件的要求一致; 必须保证样品的真实性和原始性; 必须如实逐项填写抽样单。2、抽取的样品要有代表性 应选用合适的取样方法; 要有一定的取样基数; 抽取的每份样品数量应能满足重复检验(包括确认检验)的需要; 在生产企业抽检时,应抽取自检合格准备出厂销售的产品; 要抽检保质期内的产品,并给检验机构留下一定的检验时间;产品质量抽检,应抽取有标准或标签(有明确的明示质量担保)的产品,以便最终结果的判定。自配料应提供内控质量标准,合格定制饲料应提供有效合同(有明确的质量指标要求)复印件。 3、抽

40、取的样品要有可追溯性 抽样单的填写要完整、准确、字迹清晰,有可追溯性,抽样双方签字、盖章完整; 抽取的样品(如饲料)应尽可能混合均匀,并用四分法缩分成一式三份,以确保一式三份样品具备同一特性; 有标签的产品,抽样时应同时抽取标签,标签应同时封存在样品内,以保证样品与标签一一对应; 抽样双方要在样品包装(最好是封条上)签名确认。4、样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改变。 抽样过程要防止交叉污染; 抽样工具、包装材料应清洁、无污染,并防止吸潮变质; 样品应妥善保存。抽样原则和要求 要保证抽样过程的合法性 抽取的样品要有代表性 抽取的样品要有可追溯性 样品的抽取、保存和传递过

41、程应保证其理化及生物学性状不发生改变。饲料产品抽样一、抽样过程 仔细阅读抽样文件,制订抽样实施方案 确定抽样品种和数量 确定抽样的最小基数(选择抽样点) 实施抽样(必须兼顾样品各部位,粉样需要注意应该混匀) 混合各点份样,按照四分法分样包装 封样,填写抽样单1、阅读抽样文件,制订实施方案通读抽样文件,理解抽样意图,制订一个合理的抽样方案,是实施一次准确高效抽样的基础。2、确定抽样品种和数量按照文件要求抽取正确的样品,才能使整个抽样结果具有统计意义,实现主管部门组织抽样的意图,真实的反应整个行业产品质量现状。饲料的种类单一饲料能量饲料玉米、大麦、稻谷、米糠等蛋白质饲料大豆、豆饼、菜籽饼、棉籽粕等

42、和鱼粉、血粉、蚕蛹粉、饲料酵母等矿物质饲料石粉、骨粉、磷酸氢钙等饲料添加剂营养性微量元素、维生素、氨基酸等非营养性药物饲料添加剂、防霉剂、抗氧化剂、酶制剂、防腐剂等添加剂预混合饲料微量元素预混合饲料维生素预混合饲料复合预混合饲料浓缩饲料由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加剂预混合饲料按一定比例配置的均匀混合物。(浓缩饲料+足够的能量饲料即成为配合饲料)配合饲料根据动物营养需要,将多种饲料原料按饲料配方经工业生产的饲料。(全价饲料一种理想化的配合饲料)精料补充料为补充草食动物的营养,而用多种饲料原料按一定比例配制的饲料。3.确定抽样的最小基数(单位包装4)从GB/T14699.1-2005饲料 采样标

43、准来看,对于确定可以实施抽样的最小抽样基数没有限制。但是对于监督抽检,需要反应的是一批产品的总体质量状况。所以一般我们认为,批次包装袋数5就不再适合进行抽样。散装样品不在此例。选取采样点(依据随机、有代表性原则)A 如果是从堆状等散装产品中取样,随机选取每个份样的位置,这些位置既覆盖产品的表面,又包括产品的内部,使该批次产品的每个部分都被覆盖(份样数不少于3包)。 B 一般小包装样品(1kg或者500ml以下),不再拆封,直接随机抽取3份。 C 对于大包装样品,采样时必须经过包装物的对角线,抽取的可以是整个深度的样品,也可以是表面,中间和底部这三个水平的样品。特别注意抽取粉状饲料,预先要将整个

44、包装颠倒混匀。确保采集样品具有最大可能的均匀性。不论有多少个取样点,最后的总份样量不得少于2kg。抽取粉状饲料,预先要将整个包装颠倒混匀。确保采集样品具有最大可能的均匀性。没有采样工具的情况下:普遍采取的方法是将包装物打开,倒在一起,混匀。 4.分样、封样和填写抽样单分样:将所有的份样充分混合,按照四分法的要求分成3-4份样品,每份样品不少于0.5kg封样:3份样品必须独立封存,且每份样品均应封存标签,抽样双方必须在上面签字填写抽样单:抽样单应该在现场填写,填写必须完整准确,抽样双方应确认签字封样时应避免的问题 被检单位没有签字确认 样品没有封存 样品封签时将一式多份样品封存在一起,这样无法保

45、存封签完好的留样。 抽样单封存到抽样袋内,又没有相关标注 样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息(样品名称、单位名称、样品编号) 抽样时没有在抽样现场封样。5.抽样单的填写 抽样单位没有加盖公章 只有一个抽样人签字 被检单位没有签字确认(抽样单上) 抽样单信息填写不全(样品名称、被检单位详细地址、生产单位等) 抽样单字迹潦草,无法辨认二、样品的运输与保存 抽样结束后,应及时送达检验单位,争取更多的检验时间。 除受检单位留样外,剩余的几份样品最好都送至检验单位。 特殊样品应采取措施,如闭光,温度等,保证样品的品质不发生变化。三、针对整个抽样活动,应避免的情况 抽检的产品不是生产企业自检合格准备

46、出厂的产品,而是从生产线上抽取,或者是刚刚生产的、还没来得及取样自检的产品。 没有及时索取标签,或者标签不是从产品原包装上取出,而且取新的标签代替。 没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间 兽药产品的抽样一、抽样过程n 仔细阅读抽样文件,制订抽样实施方案n 确定抽样品种和数量n 确定抽样的最小基数(选择抽样点)n 实施抽样n 封样,填写抽样单1、抽样场所 零售、批发部门 生产企业 兽医医疗机构 养殖企业2、最大抽样件数(1)同一企业相同品种不超过三个批号(2)相同批号的产品,依据其库存量确定抽样件数3、抽样注意事项()抽取同一批样应核对每一个包装的批号()从大包装中抽取的原料、预混剂,抽样袋

47、上必须注明产品名称、规格、包装规格、批号、生产企业名称。()取样工具和盛样器具应洁净、干燥,原料药取样应当迅速,样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。(4)超过有效期限的产品不再抽样检查。4、最大抽样件数(1)原料药及大包装预混剂 包装为25kg以上的,10件以内抽1件;10-50件抽2件;51-100件抽3件。 包装为2-24kg,每200kg抽1件; 包装为2kg以内,每20kg抽1件;(2)注射剂 2万支以下,抽1件; 2-5万支,抽2件; 5-10万支,抽3件;(3)其他制剂 每2万盒(瓶)抽1件5、抽样数量(1)注射用针剂(粉针)3盒(每盒25瓶,每份一盒)(2)注射液(水针)1-5毫升

48、装110(检验用50支,留样各30支) 10-20毫升装30(每份10瓶) 50毫升装12(检验用6瓶,留样各3瓶) 50毫升以上6(检验用4瓶,留样各1瓶)(3)片剂,100片/瓶或以上,3份; 100片/瓶或以下,6份(4)原料药300克,分装成3瓶/袋(5)预混剂、粉剂、溶液剂50克(ml)或以下16(检验用10瓶/袋,留样各3瓶/袋)50克(ml)以上15(检验用9瓶/袋,留样各3瓶/袋)(6)中药散剂20(检验用10袋/包,留样各5袋/包)二、抽样注意事项.抽取同一批样应核对每一个包装的批号.从大包装中抽取的原料、预混剂,抽样袋上必须注明产品名称、规格、包装规格、批号、生产企业名称。

49、.取样工具和盛样器具应洁净、干燥,原料药取样应当迅速,样品及被拆包的抽样单元应尽快密封。4. 超过有效期限的产品不再抽样检查。三、抽样的重点1.列入重点监控企业2.用户反映有质量问题3.重点抽样品种种子扦样专业技术知识讲座扦样是种子取样或抽样的名称,由于抽取种子样品通常采用扦样器取样,因而在种子检验上俗称为扦样。扦样是种子检验的重要环节,扦取的样品有无代表性,决定着种子检验结果是否有效。如果扦取的样品缺乏代表性,将可能导致对整批种子质量作出错误判断,甚至造成不应有的损失。扦样概述一、扦样目的 扦样的目的是要获得一个重量适当的供检样品,样品中各成分存在的概率只能由种子批中各成分含量所决定。扦样是

50、从大量的种子中随机取得一个重量适当、有代表性的供检样品。该扦样定义主要强调三方面的“代表性”含义:获得一个重量适当的样品;与种子批有相同的组分;这些组分的比例与种子批组分比例相同。 总体 样品 总体的特性 抽样 推断 大量种子 供检样品 种子批质量 扦样 预测二、样品定义种子扦样是一个过程,由一系列步骤组成。首先从种子批中取得若干个初次样品,然后将全部初次样品混合成为混合样品,再从混合样品中分取送验样品,最后从送验样品中分取供某一检验项目测定的试验样品。 1.初次样品(primary sample),是指对种子批的一次扦取操作中所获得的一部分种子。GB/T 3543.2规定“从种子批的一个扦样

51、点上所扦取的一小部分种子”,考虑到自动扦样器,修改了“一个扦样点”,还删了不准确的“小”字; 2.混合样品(composite sample),是指由种子批内所扦取的全部初次样品合并混合而成的样品。3.次级样品(sub-sample),是指通过分样所获得的部分样品。4.送验样品(submitted sample),是指送达检验室的样品,该样品可以是整个混合样品或是从其中分取的一个次级样品。送验样品可再分成由不同材料包装以满足特定检验(如:水分或种子健康)需要的次级样品。多孔纸袋或针织袋一般用于通气性好的种子种类,如豆类,或用于数量大,贮存于干燥低温场所,保存期限短的批发种子的包装。小纸袋、聚乙

52、烯袋、铝箔复合袋、铁皮罐等通常用于零售种子的包装。5.备份样品(duplicate sample),是指从相同的混合样品中获得的用于送验的另外一个样品,标识为“备份样品”。6试验样品(working sample,简称试样),是指不低于检验规程中所规定重量的、供某一检验项目之用的样品,它可以是整个送验样品或是从其中分取的一个次级样品。 v 上述定义采用了国际种子检验协会2006年国际种子检验规程中的规定,与GB/T 3543-1995农作物种子检验规程比较,增加了“次级样品”和“备份样品”的定义。“次级样品”是一个“小样品对大样品”的相对概念,如送验样品对混合样品,试验样品对送验样品。根据农作

53、物种子质量监督抽查管理办法的规定,对“备份样品”进行了定义,注意这个定义与“保留样品”是不同的。三、扦样原则1被扦种子批均匀一致。这是扦样的前提。如果种子批存在异质性,无论如何都不可能扦到有代表性的样品。2按照预定的扦样方案采取适宜的扦样器具扦取样品。为了扦取有代表性的样品,检验规程对扦样方案所涉及的关键三要素即扦样频率、扦样点分布以及各个扦样点扦取相等种子数量作了明确的规定。3按照对分递减或随机抽取原则分取样品。并选择适宜的分样器具和分样技术分取样品。4保证样品的可溯性和原始性。样品必须封缄与标识,能溯源到种子批,并在包装、运输、贮藏等过程中采取措施尽量保持其原有特性。5扦样员应当经过培训。

54、根据种子法的规定,对外出具具有证明作用的数据和结果的种子质量检验机构,其扦样人员必须经过考核并获得检验员证。 四、种子扦样员职责 1.根据检验任务,起草扦样方案,按本单位管理规定上报审批;(省执法总队制定的监督抽查任务)2.做好扦样前的各项准备工作,包括扦样所需的各种器具、材料、证件、文件和资料;3.严格按照批准的扦样方案和扦样要求的规定进行扦样、封缄,并履行有关手续;(一是扦样人员不得少于2人,至少有一名是持证扦样员,二是扦取的样品是从市场上销售或是仓库内待销的商品种子。一般情况下,有下列情况的不扦样:一是被抽查企业无抽查通知书所列的农作物种子的,二是有证据证明拟抽查的种子不是用于销售的,三

55、是有证据证明生产的种子用于出口,且出口合同对其质量的明确约定的。)4.妥善保管样品,及时、安全地把扦取的样品交送(或邮寄、运送)到检验室;5.按照检验任务和检验规程规定,分取试验样品;6.遵守有关保密规定;7.其他。 扦样与分样技术一、扦样准备和条件 在国际种子检验协会2006年编辑的国际种子检验规程中,扦样部分作了重大的修订,其中内容之一就是关于扦样准备和条件的修订,即要求区分扦样的技术要求和法规对扦样的管理要求。GB/T3543-1995则是将技术要求和管理要求归在一起进行表述的,也就是要出具检验报告时扦取有代表性样品的条件。考虑到GB/T3543-1995的修订工作,下述的扦样的准备和条

56、件按技术和管理要求进行阐述。(一)种子批均匀度扦样时要求种子批尽可能一致,但是实际上种子批是不可能完全均匀一致的。这种差异不仅产生于整个种子批,而且不同的容器和同一容器内也有差异。作物种子的差异表现在大小、形状、重量、水分、机械损伤和生活力等方面。其他物质的差异如其他作物种子和杂草种子以及杂质(碎片、稃壳、土块等)差异就更大。在种子的处理和加工过程中,甚至贮藏期间,种子的均匀度都会发生变化。种子批均匀度是一个最难以定义清楚的概念。这“尽可能一致”也是相当含糊的,一般理解为种子批一旦通过了正常的清选和加工操作,就认为符合检验规程所规定的“均匀度”要求,达到了扦样技术所规定的能扦取有代表性样品的要求。 (二)种子批和容器的封缄与标识GB/T 3543.2-1995农作物种子检验规程 扦样对封缄专门作了定义,这里的封缄是指封口,即将种子批的容器的开口采用一种方式封好后,除非损及原来的封缄或者遗留启封的痕迹,否则不可能把它们打开接触到种子。种子批的每一容器应有统一编号的批号或其他标识,有了标识,才能实现样品溯源,否则检验结果都只能代表样品,不能代表种子批。(三)

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