凝固点降低法测定相对分子质量

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1、西安交通大学实验报告课程：物理化学实验系别：专业班号：组别：第二大组实验日期：2015 年 4 月 3 日姓名：学号：交报告日期：2015年4 月10日同组者：实验名称：凝固点降低法测定相对分子质量一、实验目的1. 用凝固点降低法测定萘的相对分子量。2. 掌握步冷曲线法测定液体凝固点的方法。3. 掌握数字贝克曼温度计的使用方法。二、实验原理 稀溶液中溶剂的蒸气压下降、凝固点降低（析出固态纯溶剂）、沸点升高（溶质不挥发）和渗透压的数值，仅与一定量溶液中溶质的质点数有关，而与溶质的本性无关，故称 这些性质为稀溶液的依数性。固体物质和它的液体成平衡时的温度称为凝固点。加一溶质于纯溶剂中，其溶液的凝

2、固点必然较纯溶剂的凝固点低，其降低的数值与溶液中溶质的质量摩尔浓度成正比。 对于在溶液中不离解、不缔合的溶质的稀溶液有如下关系式：AT = T - T = kc0式中：T 纯溶剂的凝固点；0T 浓度为 C 的溶液的凝固点；k 比例常数。如果C以质量摩尔浓度（加：每千克溶剂所含溶质的物质的量）来表示，k则为溶剂的B摩尔凝固点降低常数，今以K 表示这个常数，于是示可改写为：fAT = T - T = K m0 f B若取一定量的溶质（W ）和溶剂（W ）配制成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为：BAW / Mm =bb xlOOOB WA式中： m 为溶质的相对分子质量。 B如果已知溶剂的尺子值

3、，则测定此溶液的凝固点降低值即可按下式计算溶质的相对分子质量。K1000W二f XBT - T W0A纯溶剂的凝固点是它的液相和固相共存的平衡温度。若将纯溶剂逐步冷却，其冷却曲 线如图1中I的曲线图形。但实际过程中往往发生过冷现象，即在过冷时开始析出固体后， 温度才回升到稳定的平衡温度，当液体全部凝固后，温度再逐渐下降，其冷却曲线呈现如 图1中II的形状。溶液的凝固点是该溶液的液相与溶剂的固相共存的平衡温度。若将溶液逐步冷却，其 冷却曲线与纯溶剂不同，见图9中III、W。由于部分溶剂凝固而析出，使剩余溶液的浓度 逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也逐渐下降。本实验所要测定的是浓度已 知

4、的溶液的凝固点。因此，所析出的溶剂固相的量不能太多，否则要影响原溶液的浓度。 如稍有过冷现象如图9中W所示，对相对分子质量的测定，无显著影响；如过冷严重，则 冷却曲线如图9中V所示，测得之凝固点将偏低，影响相对分子质量的测定结果。因此在 测定过程中必须设法控制适当的过冷程度，一般可控制寒剂的温度、搅拌速度等方法来达 到。由于稀溶液的凝固点降低值不大，因此温度的测量需要用较精密的仪器，在本实验中 采用精密温差测量仪。做好本实验的关键：一个是控制搅拌速度，每次测量时的搅拌条件和速度尽量一致。 二是寒剂的温度，过高则冷却太慢，过低则测不准凝固点，一般要求较溶剂的凝固点低3 4C,因此本实验中采用冰一

5、水混合物作冰浴。图 1 冷却曲线三、仪器和药品凝固点测定仪、水银温度计、 SWC-II 型数字贝克曼温度计、压片机、秒表、环己烷）、萘（分析纯）。(K 二 20.2K - mol-1 - kg, p 二 0.774g - m厶i四、实验步骤1.调节寒剂的温度调节冰的量使寒剂F的温度处于3C左右。在实验过程中用搅拌器D经常搅拌并根据寒剂的温度要经常补充少量的冰，使寒剂保持此温度。2环己烷的凝固点测定用移液管吸取30mL环己烷，把它加入凝固点管A。然 后塞上橡皮塞，并调整贝克曼温度计的探头B使其浸入环己 烷的液面之下。先将盛放环己烷液体的凝固点管A直接插入寒剂F中， 当刚有固体析出时迅速将其外壁擦

6、干，当其析出的固体完全 融化后迅速将其插入空气套管E中。打开秒表，每15秒记 录一次待测系统的温度。重复试验。取出凝固点管A,用手温热之。待管中的固 体刚完全熔化后，将它直接插入空气套管E中冷却。后续的操作同上，重复测量两次。3溶液凝固点的测定取出凝固点管A,使管中的环己烷熔化。把压成片状并已精准测量的的萘加入到环己 烷中。然后测定该溶液的凝固点，测定方法与上述相同。五、数据记录与处理1数据记录纯溶剂第一次纯溶剂第二次溶液第一次溶液第二次溶液第三次时间 t/s温度T/C时间 t/s温度T/C时间t/s温度T/C时间 t/s温度T/C时间 t/s温度T/C06.97506.98106.90807

7、.04107.073156.819156.862156.728156.849156.889306.779306.817306.554306.669306.709456.770456.793456.381456.502456.545606.764606.777606.220606.324606.382756.761756.767756.060756.174756.229906.758906.761905.927906.018906.0911056.7561056.7591055.8071055.8931055.9621206.7531206.7541205.7121205.7911205.852

8、1356.7501356.7481355.7201355.8051355.7641506.7451506.7441505.7751505.8241505.7791656.7391656.7401655.7941655.8271655.8041806.7341806.7351805.7961805.8221805.8101956.7291956.7311955.7901955.8171955.8082106.7252106.7252105.7832105.8112105.8012256.7192256.7232255.7792255.8062255.7912406.7122406.7172405

9、.7792405.8032405.7902556.7002556.7122555.7742555.7932555.7812706.6972706.7052705.7652705.7842705.7742856.6922856.7002855.7532855.7802855.7723006.6873006.6953005.7423005.7733005.7673156.6843156.6903155.7323155.7643155.7543306.6793306.6863305.7233305.7573305.7443456.6753456.6813455.7173455.7493455.737

10、3606.6733606.6773605.7103605.7463605.7283756.6693756.6713755.7003755.7433755.7213906.6633906.6673905.6913905.7383905.7134056.6584056.6624055.6824055.7334055.7084206.6534206.6564205.6744205.7254205.7044356.6514356.6524355.6654355.7184355.6984506.6474506.6504505.6564505.7124505.6924656.6424656.6474655

11、.6474655.7044655.6844806.6394806.6434805.6404805.6964805.6734956.6364956.6404955.6304955.6884955.6675106.6325106.6375105.6215105.6805105.6575256.6315256.6365255.6125255.6735255.6485406.6325406.6335405.6015405.6635405.6405556.6345556.6315555.5925555.6565555.6325706.6345706.6295705.5825705.6475705.624

12、5856.6345856.6275855.5735855.6365855.6166006.6356006.6256005.5636005.6226005.6086156.6356156.6256155.5506155.6116155.6026306.6366306.6236305.5386305.6046305.5936456.6366456.6206455.5276455.5976455.5836606.6366606.6206605.5166605.5886605.5756756.6396756.6196755.5046755.5796755.5656906.6376906.6186905

13、.4946905.5746905.5567056.6337056.6167055.4827055.5627055.5457206.6337206.6157205.4687205.5527205.5347356.6317356.6157355.4557355.5387355.5247506.6307506.6127505.4427505.5287505.5147656.6287656.6117655.4297655.5187655.5057806.6227806.6117805.4187805.5107805.4947956.6267956.6087955.4057955.5047955.486

14、8106.6298106.6108105.3918105.4958105.4808256.6308256.6118255.3768255.4878255.4728406.6308406.6048405.3618405.4788405.4648556.6298556.6028555.3488555.4688555.4538706.6268706.6038705.3358705.4608705.4408856.6208856.6038855.3218855.4518855.4299006.6289006.6029005.3059005.4449005.4189156.6159156.5999155

15、.2909155.4349155.4049306.6129306.5979305.2769305.4239305.3949456.6099456.5949455.2609455.4109455.3859606.6079606.5929605.2429605.4019605.3769756.6069756.5899755.2259755.3909755.3509906.6059906.5869905.2109905.3779905.34310056.60310056.58510055.19410055.36510055.32610206.60010206.57910205.17610205.35

16、410205.31010356.59810356.57610355.16210355.34310355.29410506.59610506.57510505.14610505.33410505.27510656.59310656.57110655.13110655.32410655.25810806.59110806.56710805.11610805.31310805.23710956.59010956.56610955.10110955.30110955.21911106.58711106.56211105.08611105.29111105.19911256.58311256.55911

17、255.06811255.27711255.17311406.58111406.55511405.05011405.26211405.14811556.57711556.55311555.03211555.24811555.12311706.57411706.54911705.01411705.23711705.09811856.57011856.54611854.99711855.23111855.07412006.56712006.54112005.22912005.04912156.56312156.53612155.22212155.02512456.55712456.52912455

18、.20212606.55412606.52512605.18812756.55112756.51912755.17412906.54912906.51312905.15913056.54513056.50613055.14813206.54213206.49813205.13613356.53813356.49113355.12213506.53313506.48513505.11013656.52913656.47713655.09713806.52613806.46513805.08213956.52113956.45313955.06814106.51514106.44114105.05

19、314256.51014256.42814255.04014406.50314406.41414405.02614556.49514556.40214555.01214706.48514706.38814704.99814856.47414856.37615006.46415006.36315156.45215156.34815306.43715306.33115456.41715456.31415606.39515606.29315756.37515756.26915906.35315906.24216056.33316056.21516206.31416206.18216356.29416

20、356.14316506.27316506.10616656.25116656.06916806.23016806.03016956.20716955.98917106.18017256.15017406.11917556.08012306.56012306.53212305.21212305.00117855.99617706.0402根据环己烷的密度计算实验中所用环己烷溶剂的质量W 。A环己烷的体积30mL环己烷的密度0.774g - mL-i环己烷的质量23.22g萘片的质量0.1166 g3根据环己烷溶剂和溶液的步冷曲线，确定溶剂和溶液的凝固点。由 1 中的数据可绘制如下步冷曲线：溶剂

21、第一次：6、) 巴nlle心duu中一溶剂第二次：- Temperature_ _ _ 、一00.O.8E.4.2O7.B.CD6.5B(0OJmEadEalJ.T6.605C0200400600 fiOO 1COO 1200 1400 16D0 1800Time (s)溶液第一次：.o(OJ3Jn 一 eJadED.Lo5. .50 5e.6.5200400600 ADO 10001200Time (s)溶液第二次：溶液第三次：(2aJFQEQCIE也J.由上面的步冷曲线可得：物质凝固点/c凝固点降低值/c测量值平均值0.771环己烷第一次（粗测）6.6856.637第二次6.622第三次6

22、.605萘的环己烷溶液第一次5.8995.866第二次5.826第三次5.8744用纯溶剂和溶液的凝固点打、Tf计算萘的摩尔质量并计算该结果的相对误差。计算MBK -Wf BAT -W20.2K - mol-i x 0.1166g0.771K x 23.22gx1000 二 131.56 g - mol-1且经查得萘的相对分子质量M = 128.18g - mol-1，Ag 131.56 128.18 “八力故相对误差=x100% = 2.64%。g128.18六、误差分析1. 实验过程中寒剂的温度不易控制，故可能造成过冷现象。2. 实验数据处理时，切线位置的确定并无法十分准确，可能造成部分误

23、差。七、思考题1. 若用凝固点降低法测定分子量，则选择溶剂时应考虑哪些问题？ 答：首先要能很好的溶解溶质，且当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等 情况时不适用。其次凝固点不应太高或太低应在常温下易达到。如水、苯、环己烷等。2. 为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？ 答：过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后，没有晶体析出而达到过 饱和状态的现象。原因是刚刚析出的固体颗粒小，比表面积大，表面吉布斯函数高。为了 控制过冷程度，因而寒剂的温度不能大大低于待测的凝固点，而且在凝固点附近时应该加 速搅拌。当过冷后温度回升，立即改用原先较缓慢的搅拌方式。3. 根据什么原则考虑加入溶质的量？为什么溶液不能太浓也不能太稀？ 答：根据实验原理稀溶液的依数性以及称量精密度等考虑加入溶剂的量。根据稀溶液依数 性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。