仪器分析练习1

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1、仪器分析试卷班级 姓名 分数一、选择题(共11题20分)1. 2 分(1185)1185对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为()(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变载体(4) 改变载气性质2. 2 分(1950)1950离子选择电极内参比溶液的组成要考虑到()(1) 有敏感膜响应的离子(2) 有能与内参比电极形成稳定电位的离子(3) (1)和(2)都要考虑(4) 能导电的电解质溶液3. 2分 (4514)4514在进行发射光谱定性和半定量分析时，()(1) 固定暗盒而移动哈特曼光栏(2) 固定哈特曼光栏而移动暗盒(3) 暗盒和光栏均要移

2、动(4) 暗盒和光栏均不移动4. 2 分(1062)1062相对保留值()(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相有关(3) 同气化温度有关(4) 与柱填充状况及流速有关5. 2分 (1946)1946电位法测定时，溶液搅拌的目的()(1) 缩短电极建立电位平衡的时间(2) 加速离子的扩散，减小浓差极化(3) 让更多的离子到电极上进行氧化还原反应(4) 破坏双电层结构的建立6. 2 分(1026)1026用发射光谱进行定量分析时，乳剂特性曲线的斜率较大，说明()(1) 惰延量大(2) 展度大(3) 反衬度大(4) 反衬度小7. 2 分(1156)1156使pH玻璃电极产生钠差现象是由于()(1)

3、 玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀(2) 强碱溶液中Na+浓度太高(3) 强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+(4) 大量的OH-占据了膜上的交换点位8. 2 分(1570)1570下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是()(1) 直流电弧(2) 交流电弧(3) 电火花(4 )高频电感耦合等离子体9. 2 分(1135)1135下列说法中正确的是：晶体膜碘离子选择电极的电位()(1) 随试液中银离子浓度的增高向正方向变化(2) 随试液中碘离子浓度的增高向正方向变化(3) 与试液中银离子的浓度无关(4) 与试液中氰离子的浓度无关*. 1 分(1911)1911氟离子选择电极在使用前需用低浓度

4、的氟溶液浸泡数小时，其目的()(1) 清洗电极(2) 检查电极的好坏(3) 活化电极(4) 检查离子计能否使用11. 1 分(1229)1229下列四种波数的电磁辐射属于可见光区的是()(1) 980cm-1(2) 2.0 X104cm-1(3) 5.0cm-1(4) 0.1cm-1二、填空题(共10题20分)12. 2分 (2829)2829气相色谱分析常用的吸附剂有,和 种。13. 2分 (2901)2901在电位分析测量时，产生1mV的读数误差，它能引起离子活度的相对误差对一价离子 为,对二价离子为。14. 2分 (2048)2048有一闪耀光栅长5cm，每毫米刻痕线数为600条，若入射

5、角为5，则在该入射角时，对300.0nm波长的辐射，最多可能看到 级亮条纹。15. 2分 (2535)2535HCN是线型分子，共有 种简正振动方式，它的气相红外谱中可以观察到个红外基峰.16. 2 分(2527)2527任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成:、和17. 2分 (2622)2622带光谱是由 生的，线光谱是由产生的。18. 2分 (2386)2386对复杂的试样，气相色谱分析常常需经四个步骤。它们是、 。19. 2 分(2897)2897离子选择电极的选择性系数K pot表明离子选择电极抗离子干扰的A,B能力。系数越小表明。20. 2 分(2017)2017在进行光谱定性全

6、分析时，狭缝宽度宜,目的是保证有一定的，而进行定量分析时，狭缝宽度宜，目的是保证有一定的。21. 2 分(2830)2830色谱分析中，分离能形成氢键的物质，一般选用 固定液，试样中各组分按分离,的组分先流出色谱柱,的组分后流出色谱柱。三、计算题(共3题30分)22. 10 分(3050)3050在pH = 5的乙酸一乙酸盐缓冲溶液中，IO3-还原为I-的极谱波的半波电位为-0.50V (vs SCE)，试根据能斯特方程式判断极谱波的可逆性。E e(IO3-/I-) = +1.08V(vs SHE)23. 10 分(3405)3405用435.8nm的汞线作拉曼光源，观察到444.7nm的一条

7、拉曼线.计算(1) 拉曼位移 (cm-1)(2) 反Stokes线的波长(nm)。24. 10 分(3309)3309用MgO的水溶液测量一台原子吸收分光光度计的检出限仪器的吸光度标尺扩展 10倍,测得的纯蒸馏水及用蒸馏水配制含0.01mg/L MgO水溶液的吸光度值如下。计算 MgO溶液的检出限。1111测定次数1112345678910111吸1纯蒸馏水0.0011收0.002-0.001 0.0000.003-0.002-0.003 0.0020.002 0.0001值1镁溶液0.101110.1020.100 0.1030.1010.1010.102 0.0980.100 0.100四

8、、问答题(共4题30分)25. 10 分(4608)4608浓度为 3.0X 10Tmol/L 的 KMnO4 和 K2CI2G7 溶液，分别在 0.5mol/L 的 H2SO4和0.5mol/L的H3PO4介质中，用1.00cm吸收池绘制光吸收曲线如图所示，A 1. 0根据吸收曲线的形状回答下列问题：(实线表示KmnO4，虚线表示K2Cr2O7 )(1) 求出KMnO4溶液在X490, X560时的吸光度。(2) 计算 KMnO4在Xmax为 520nm,550nm 处的 8。(3) 当改变KMnO4的浓度时，吸收曲线有何变化?为什么？(4) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K

9、MnO4的浓度，应选择的工作波长是多 少？(5) 若在KMnO4和K2Cr2O7的混合溶液中测定K2Cr2O7的浓度，可采用什么方法？26. 10 分(4092)4092快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成CO2,用Ba(ClO4)2水溶液吸收，发生下面 的化学反应：Ba(ClO4)2+ CO2- BaCO3 ； + 2HClO4,继而用库仑滴定法滴生成的H+。就 此回答：(1) 在哪个电极上产生滴定剂？电极反应是什么？滴定的化学反应是什么？(2) 拟用电位法指示终点，可用的指示电极、参比电极各是什么？(3) 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。27. 5 分(4075)4075试预测下列操作对

10、色谱峰形的影响，并简要说明原因。(1) 进样时间超过10 s(2) 气化温度太低，以致试样不能瞬间气化(3) 加大载气流速很多(4) 柱长增加一倍28. 5分 (4441)4441下面为香芹酮在乙醇中的紫外吸收光谱，请指出二个吸收峰属于什么类型，并根 据经验规则计算一下是否符合？10 IIIIIIILZOO ZZG Z40 Z60 Z0O 30 3ZD 3036GX / nm一、选择题(共11题20分)1. 2 分(1037)1037在以下因素中，不属动力学因素的是()(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度2. 2 分(1942)1942中性载体电极与带电荷流动载体电

11、极在形式及构造上完全相同。它们的液态载体都是可以自由移动的。它与被测离子结合以后，形成()(1) 带电荷的化合物，能自由移动(2) 形成中性的化合物，故称中性载体(3) 带电荷的化合物，在有机相中不能自由移动(4) 形成中性化合物，溶于有机相，能自由移动3. 2 分(4516)4516在发射光谱分析中，将照过像的底板显影，此过程的实质是;定影的作用是4. 2分 (1031)1031比保留体积的定义为：0C时，单位质量固定液所具有的()(1) 相对保留体积(2) 校正保留体积(3) 净保留体积(4) 调整保留体积5. 2 分(1133) 1133MicrosoftMicrosoft 公式利用选择

12、性系数可以估计干扰离子带来的误差，若&。，干扰离子的浓度为0.1mol/L，被测离子的浓度为0.2mol/L，其百分误差为(i、j均为一价离子)()(1) 2.5(2) 5(3) 10(4) 206. 2 分(1220) 1220某光栅的适用波长范围为600200nm，因此中心波长为460nm的一级光谱线将与何种光谱线发生重叠？()(1) 230nm 二级线(2) 460nm 二级线115nm四级线(4)除460nm 一级线外该范围内所有谱线7. 2 分(1943) 1943卤化银粉末压片膜制成的电极对卤素离子能产生膜电位是由于()(1) 卤素离子进入压片膜的晶格缺陷而形成双电层(2) 卤素离

13、子在压片膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层(3) Ag+进入压片膜中晶格缺陷而形成双电层(4) Ag+的还原而传递电子形成双电层8. 2 分(1005) 1005发射光谱分析中，应用光谱载体的主要目的是()(1) 预富集分析试样(2) 方便于试样的引入(3) 稀释分析组分浓度(4) 增加分析元素谱线强度玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100，当钠电极用于测定1X10-5 mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH应当控制在大于()(1) 3(2) 5(3) 7(4) 9*. 1 分(1254)1254MicrosoftMicrosoft 公式利用选择性系数

14、可以估计干扰离子带来的误差，若 土。 ，干扰离子的活度为0.1mol/L,被测离子的活度为0.2mol/L,其百分误差为：()(1) 2.5(2) 5.0(3) 10(4) 2011. 1 分(1228) 1228所谓真空紫外区，所指的波长范围是()(1) 200400nm(2) 400800nm(3) 1000nm(4) 10200nm二、填空题(共10题20分)12. 2分 (2078)2078在用归一化法进行色谱定量分析时，进样量重现性差将不影响.13. 2 分(2086) 2086pH玻离电极在使用前必须用 浸泡.14. 2分 (2609)2609在原子发射光谱定量分析中，持久工作曲线

15、法与三标准试样法相比较，前者的优点是 ，缺点是。2682在某些分子中，诱导效应和共轭效应使吸收带的频率发生位移。当诱导效应使化学键的 键能增加时，则吸收带频率移向,反之，移向。当共轭效应使 电子云密度平均化时，则使双键频率移向,而单键频率略向。16. 2 分(2526)2526用pH计测定某溶液pH时，其信号源是；传感器是.17. 2 分(4046)4046和辐射可使原子外层电子发生跃迁.18. 2分 (2828)2828气相色谱分析中，固定液的选择一般可根据 原则，其主要的原因是19. 2 分(2251)2251用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中，应选用 指示电极.20. 2 分(243

16、2)2432光谱定量分析中，发现工作曲线的低含量部分向上弯曲，可能是由于， 引起的，必须进行 口以校正。21. 2分 (2832)2832气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用 固定液，试样中各组分按分离,的组分先流出色谱柱, 的组分后流出色谱柱。三、计算题(共3题30分)22. 10 分(3594)3594若1.21X10-3mol/L M+在滴汞电极上还原，测得其扩散电流为6.72 A,汞滴滴落时 间为3.93s,汞的流速为1.37mg/s，计算该金属离子在试液中的扩散系数和扩散电流 常数。23. 10 分(3138)3138计算甲醛中的C=O键(k= 1.23X103N/m)和苯中的CC

17、键(k= 7.6X102N/m)在红外吸收光谱中所产生吸收峰的近似波数和波长24. 10 分(3303)3303一台原子吸收光谱仪单色器的色散率(倒线色散率)是1.5nmmm，若出射狭缝宽度为20 m,问理论光谱通带是多少?波长407.10nm和401.60nm两条谱线在记录图上的距离 是10mm，半宽度是7mm,问单色器的实际通带是多少？ 四、问答题(共4题30分)25. 10 分(4011)4011试将下列六种异构体按紫外吸收峰波长递增次序排列，并简要说明理由。 (4)(5)(6)26. 10 分(4006)4006含钛钢样1.000g，其中含钛的质量分数约为5.5%，经溶解处理后将所得溶

18、液定量转入 250mL容量瓶中，用1mol/L H2SO4稀释至刻度。移取整份溶液置于100mL容量瓶中，在 1mol/L H2SO4酸度下用H2O2发色。生成的配合物Ti(H2O2)2+在410nm处有强吸收。Ar (Ti) 47.88问1)当用比色计测量时应选用红、黄、绿、蓝四种滤色片中的哪一种来进行测量？为什么？(2) 用合适的滤光片时测得该络合物的摩尔吸收系数为800。问用1cm比色皿测量时应移取5.00mL、10.00mL还是25.00mL溶液进行发色？为什么？(3) 为了消除Fe2(SO4)3的颜色干扰，有人建议采用以下三种方法：(a) 加抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe(III)还原成F

19、e(II)(b) 加适量NaF掩蔽Fe(III)(c) 用不加H2O2的溶液作参比你愿意选用哪种方法？为什么？27. 5 分(4735)4735在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？28. 5 分(4152)4152试解释下列名词：(1) 谱线半宽度(2) 记忆效应(3) 光谱通带(4) 基体效应一、选择题(共11题20分)1. 2 分(1060) 1060在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？()(1) 组分与载气(2) 组分与固定相(3) 组分与组分(4) 载气与固定相2. 2 分(1951) 1951玻璃电极的活化是为了()(1) 清洗电极表面(2) 降

20、低不对称电位(3) 更好地形成水化层(4) 降低液接电位3. 2分 (1218) 1218以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则()(1) 光谱色散率变大，分辨率增高(2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高(4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低良好的气-液色谱固定液为(1) 蒸气压低、稳定性好(2) 化学性质稳定(3) 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力(4) (1)、(2)和(3)5. 2 分(1123) 1123M1I Mf+ll M2g| M2在上述电池的图解表示式中，规定左边的电极为()(1) 正极(2) 参比电极(3) 阴极阳极6.

21、 2 分(1736) 1736发射光谱法定量分析用的测微光度计，其检测器是()(1) 暗箱(2) 感光板(3) 硒光电池光电倍增管7. 2分 (1134) 1134电池，Ca (液膜电极)| Ca2+(a = 1.35X 10-2mol/L) II SCE 的电动势为 0.430V,贝未知液的pCa是()(1) -3.55(2) -0.84(3) 4.58 7.298. 2分 (1117) 1117当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是()K(2) CaZnFe9. 2分 (1157) 1157pH玻璃电极产生的不对称电位来源于()(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶

22、液中H+浓度不同内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 1 分(1955)1955某电极主要响应的是A离子，但B离子有干扰，其电位表达式应为()Him*(1)厄Microsoft公式10Micrasirft(2)Microsoft公式3.0(3)应Microsoft公式X0(4)Microsoft公式3.011. 1 分(1014)1014可见光的能量应为()(1) 1.24X1041.24X106eV(2) 1.43X10271 eV(3) 6.2 3.1 eV 3.1 1.65 eV二、填空题(共10题20分)12. 2分 (2400)2400测定矿泉水中f-、i-、no

23、3-和so42-含量时，一般用色谱法。13. 2分 (2906)2906碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而,随银离子浓度的增 大而,随氰离子浓度的增大而。14. 2分 (2023)2023原子发射光谱激发源的作用是提供足够的能量使试样 和15. 2 分(2679)2679把能量加到一个正在振动的弹簧体系上，该弹簧的振动频率,原因是。16. 2 分(2524)2524电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.17. 2 分(2030)2030指出下列电磁辐射所在的光谱区(光速为3.0 X 1010cm/s)(1) 波长 588.9 nm(2) 波数 400 cm-1(3) 频率 2.5

24、 X 1013Hz(4) 波长 300 nm18. 2分 (2029)2029在气相色谱分析中，被测组分分子与固定液分子之间的作用力有、 、和 等四种。19. 2分 (2074)2074饱和甘汞电极的电位决定于电极表面的离子的浓度.20. 2分 (2104)2104应用三标准试样法时，分析线对的黑度一定要在感光板的部分.21. 2分 (2809)2809键合相反相色谱是以 固定相，以为流动相。三、计算题(共2题20分)22. 10 分(3021)3021在1mol/L HCl电解质中，某金属离子的极谱还原波是可逆的，(1)用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E (vs SCE)/V扩散电流，i

25、/哗-0.5152.0-0.5394.0-0.5616.0平均极限扩散电流为10.024A，计算此还原波的/2和n。(2)汞柱高度为64cm时，平均极限扩散电流id = 10.024A；当汞柱高度升到81cm时， 平均极限扩散电流id为多少？23. 10 分(3302) 3302镁的2852.13A 共振线即为31S0-31P1跃迁的结果，计算在2227火焰中激发态原子数吨和基态原子数N0的比值.(光速 c=2.998X 1010cm/s力= 6.626X 10-34J s ,k=1.3806X 10-23 J K-1)四、问答题(共5题40分)24. 10 分(4005)4005N2O气体的

26、红外光谱有三个强吸收峰，分别位于2224 cm-1 (4.50pm), 1285 cm-1 (7.78pm)和579 cm-1 (17.27pm)处。此外尚有一系列弱峰，其中的两个弱峰位于 2563 cm-1 (3.90pm)和 2798 cm-1 (3.57pm)处。已知 N2O 分子具有线性结构。(1) 试写出N2O分子的结构式，简要说明理由(2) 试问上述五个红外吸收峰各由何种振动引起？25. 10 分(4380) 4380应用朗伯-比尔定律的前提之一是要求入射光是单色的。除了波长为人的辐射外， 还有波长为人的辐射时。讨论由此两种波长组成的辐射的测量结果对朗伯-比尔定 律的偏离情况(假定单独应用每种波长时均遵守朗伯-比尔定律)。26. 10 分(2320) 2320在紫外-可见分光光度法中，试析偏离朗伯-比尔定律的主要原因.27. 5分 (4073)4073简述在气相色谱操作中采用高流动相速度对柱效能的利弊？正确的操作应怎么办？28. 5分 (4123)4123请画出紫外分光光度法仪器的组成图(即方框图)，并说明各组成部分的作用？