光谱分析法导论题库

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1、精品文档光谱分析法导论1 在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液？(1)(1)火焰(2)交流电弧(3)激光微探针(4)辉光放电2 发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是(3)(1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器3 在光学分析法中 , 采用钨灯作光源的是(3)(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱可见光源通常使用钨灯4光源原子发射光谱P233分光光度计检测器原子吸收光谱空心阴极灯原子化器单色器检测器原子荧光光谱P268原子化器单色器检测器所以这三种方法中只有检测器相同5.原子光谱 (发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(2)(1

2、)谱线干扰(2) 背景干扰(3)杂散干扰(4)化学干扰6.三种原子光谱 (发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为(2)(1)精密度高 ,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7. _紫外 _和 _可见 _辐射可使原子外层电子发生跃迁.原子发射光谱法1.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是(2)(1)交流电弧(2)等离子体光源（即为ICP）(3)直流电弧(4)火花光源2.闪耀光栅的特点之一是要使入射角、衍射角和闪耀角 之间满足下列条件(4)(1)=(2)=(3) =(4)=3.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是(4)(1) K(2) C

3、a(3) Zn(4) Fe所以选择铁谱作为标准4. 矿物中微量 Ag、 Cu 的发射光谱定性分析应采用的光源是(1)CP 光源(2) 直流电弧光源(3) 低压交流电弧光源(4)高压火花光源直流电弧光源用于矿石难溶物中低含量组分的定量测定5.下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定(1)极谱仪(2)折光仪(3)原子发射光谱仪(4)红外光谱仪(5)电子显微镜6.发射光谱摄谱仪的检测器是()(1) 暗箱(2)感光板(3) 硒光电池(4)光电倍增管7.对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是()(1) 粒子的浓度(2) 杂散光(3)化学干扰(4)光谱线干扰8.原子发射光谱激发源的作用

4、是提供足够的能量使试样_蒸发 _ 和 _激发 _。9.影响谱线强度的内因是_各元素的激发电位统计权重_ ，外因是 _被测元素浓度和弧焰温度_ 。10. 自吸 ：原子在高温下被激发而发射某一波长的辐射, 但周围温度较低的同种原子(包括低能级原子或基态原子)会吸收这一波长的辐射11. (1)海水中的重金属元素定量分析 _高频电感耦合等离子体 _(2)矿物中微量 Ag、 Cu 的直接定性分析 _直流电弧 _(3)金属锑中 Sn、 Bi 的直接定性分析 _电火花 _.精品文档12. 光电倍增管的作用是(1)_将光信号转变为电信号_； (2)_信号放大 _。采用这类检测器的光谱仪称为_光电直读光谱仪_

5、。13. 简要总结 发射 光谱法和原子吸收光谱法的 异同点及各自的特点。 答 相同点：都是原子光谱，涉及到价电子跃迁过程。不同点1能量传递的方式不同。2 发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的，而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。特点：发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析；原子吸收法只可进行定量分析，但准确度更高。14. 光谱定量分析时为何要采用内标法 ？具有哪些条件的谱线对可作内标法的分析线对？答 因为谱线强度I 不仅与元素的浓度有关，还受到许多因素的影响，采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响，提高准确度。可作内标法分析

6、线对的要求是：1. 若内标元素是外加的，在分析试样中，该元素的含量应极微或不存在。2. 被测元素和内标元素的蒸发性质应相近。3. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近。 激发电位和电离电位相等的谱线称为“均称线对” 。4. 分析线和内标线的波长及强度应接近。5. 分析线和内标线应无自吸或自吸极小，并且不收其他元素的干扰15. 元素光谱图中 铁谱线的作用 是 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用 。16. 分析下列试样 , 应选什么光源最好 ?(1)矿石的定性及半定量(2)合金中的Cu(x )(3)钢中的 Mn(0.0x 0.x)(4)污水中的Cr， Mn ， Cu，

7、 Fe、 Cd， Pb (10-40.x ) 答 (1)直流电弧(2)电火花(3)交流电弧(4)高频电感耦合等离子体17. 现有下列分析项目 , 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。(1) 土壤中微量元素的半定量分析；(2) 土壤中有效硼 (即沸水溶性硼 )含量的测定 , 硼含量大至在 20 g kg-1 数量级；(3) 小白鼠血液中有毒金属元素Cd 含量的测定；(4) 粮食中微量汞的测定。(5) 人发中微量 Pb 的测定 答 （ 1）原子发射光谱半定量分析，因为一次摄谱即可进行全部元素测定。（ 2）石墨炉原子吸收分光光度法，因为灵敏度高。（ 3）原子吸收分光光度法或 CP

8、原子光源发射光谱分析法，因为前者灵敏简便，选择性好，后者灵敏度高，线性范围宽。（ 4）冷原子吸收法最合适，因为操作方便，干扰少。（ 5）原子吸收分光光度法， CP原子光源发射光谱法，原子荧光光度法。原子发射光谱可以多种元素同时分析有汞的都用冷原子吸收法原子吸收与荧光光谱法1. 下列说法哪个是错误的？( 2 ).精品文档(1) 荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应(2) 最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应(3) 荧光光谱与激发光波长无关(4) 荧光波长永远长于激发光波长2. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析?(3

9、)(1)工作曲线法(2) 内标法(3)标准加入法(4) 间接测定法3.采用调制的空心阴极灯主要是为了(2)(1)延长灯寿命(2) 克服火焰中的干扰谱线(3)防止光源谱线变宽(4)扣除背景吸收4.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用(2)(1)减小狭缝(2) 用纯度较高的单元素灯(3)另选测定波长(4)用化学方法分离5.原子化器的主要作用是：(1)(1)将试样中待测元素转化为基态原子(2)将试样中待测元素转化为激发态原子(3)将试样中待测元素转化为中性分子(4)将试样中待测元素转化为离子6.在原子吸收分析法中 , 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( 3)(1)空心阴极灯(2

10、) 火焰(3) 原子化系统(4) 分光系统7. 在原子吸收测量中 , 遇到了光源发射线强度很高 , 测量噪音很小 ,但吸收值很低， 难以读数的情况下, 采取了下列一些措施, 指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的(1)(1)改变灯电流(2)调节燃烧器高度(3)扩展读数标尺(4)增加狭缝宽度8. 在原子吸收分析中 , 如怀疑存在化学干扰 , 例如采取下列一些补救措施 ,指出哪种措施是不适当的( 4 )(1)加入释放剂(2) 加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带9. 在火焰原子吸收分析中 , 分析灵敏度低 , 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是

11、不适当的(4)(1)提高火焰温度(2)加入保护剂(3) 改变助燃比使成为富燃火焰(4)预先分离干扰物质10. 在原子吸收分析中 , 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施 , 指出哪种措施是不适当的(3)(1)减小光谱通带(2)改变燃烧器高度(3) 加入有机试剂(4)使用高功率的光源11. 在原子荧光分析中 , 可以使用几种类型的激发光源 ,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低（ 4） ?(1)氙灯(2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯(4)激光光源12. 原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰( 4)(1)多(2)相当(3)不能确定谁多谁少(4)少13.原子吸

12、收光谱法多选择共振线分析，但也可以选择非共振线作为分析线：（ 1）测量高含量的元素（ 2）对于吸收线在 200nm 一下的 As,Se等元素， 乙炔空气火焰对此吸收线也有吸收，则可以用其他火焰或者选择非共振线进行测定14.荧光分析是基于测量( 2)(1)辐射的吸收(2) 辐射的发射(3)辐射的散射(4)辐射的折射荧光分析属于原子发射光谱法15.在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除( 1)(1)基体效应的影响(2) 光谱背景的影响(3)其它谱线的干扰(4)电离效应.精品文档16. 下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是(3)(1)合金钢中的钒(2)矿石中的微量铌(3)血

13、清中的钠(4)高纯氧化钇中的稀土元素17. 在原子吸收光谱法分析中 , 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( 4 )(1) 物理干扰(2) 化学干扰(3) 电离干扰(4) 背景干扰18. 火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用_吸收 _ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是_原子吸收，后者是_分子吸收 _ ，所用的光源，前者是锐线光源 _，后者是_连续光源 _ 。19. 在原子吸收分析中，为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用_内标 _法进行定量。若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收在真空紫外区，则宜采用_间接分析 _法进行定量。为了消除基体效应的干扰，宜采用_标准加

14、入 _法进行定量。20. 朗伯 -比尔定律的积分表达式是： lg (I0/I) = bc，在实际测定工作中， I0 是 _透过参比池的光强 _ ， I 是 _透过试样池的光强 _ 。21. 荧光是光致发光现象。荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了_避免透过光的影响_ 。荧光分光光度计通常备有两个单色器，其中一个是 _激发 _ 单色器，其作用是_获得适宜波长的激发光_ ，另一个是发射 _ 单色器，其作用是_分出所选定波长的荧光_ 。22. 原子吸收、紫外 -可见及红外光谱仪都由光源、单色器、吸收池和检测系统等部件组成，但部件放置的位置是不同的，这是为什么？答 UV - VI

15、S不同于 AAS 及 IR；AAS和 IR 的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS 火焰中非吸收光的干扰和使IR 光谱能获得精细结构。23. 在原子荧光分析法中 , 多数情况下使用的是 _共振 _荧光 , 它是由于 _原子的激发态和基态之间的共振跃迁 _ 产生的 ,使用多的原因是由于 _共振跃迁概率比其它跃迁大很多 ,所以共振荧光强度最大 , 分析灵敏度最高 _。24. 原子吸收分光光度计带有氘灯校正装置时 , 由于空心阴极灯发射 _锐线 _辐射 ,因此 _ 原子 _ 吸收和 _背景 _吸收均不能忽略 ; 而氘灯则是发射 _连续 _光谱 ,所以 _原子 _吸收可以忽略。25. 双光束原子吸收分

16、光光度计由于两光束是由_同一 _ 光源发出 , 并且使用 _切光 _器,因此可消除 _光源不稳 _的影响 , 但不能消除_原子化器干扰_的影响。26. 对原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？调制的方法有哪几种？答 在原子吸收分析中待测元素要变成原子状态，这要通过火焰或电热原子化器来实现，火焰和电热原子化器在高温下都发出连续光谱，这些光谱混在原子吸收信号中影响分析测定。 调制是将光源的连续光谱变成间断光谱，因而原子的吸收信号也是断续的，通过交流放大可将断续的原子吸收信号分离出来,因而消除了原子化器发生的连续光的影响。调制的方法有机械斩光调制法和电源调制法两种。27. 原子吸收分光光度计和紫

17、外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?答 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组成。但在设计位置上是不同的。单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的干扰。吸收光源原子化器单色器检测记录 紫外可见光源单色器吸收池检测记录.精品文档28. 原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？答 原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。若发射线是一般光源来的辐射， 虽经分光但对吸收线而言它不是单色光 （即此时的吸收属积分吸收） ，能满足比尔律的基本要求。只有从空心阴极灯来的锐

18、线光源，相对于吸收线而言为单色光，当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时，呈峰值吸收， 即符合了比尔定律的基本要求，故要用锐线光源。29. 试解释下列名词 :(1) 谱线半宽度(2) 记忆效应(3) 光谱通带(4) 基体效应答 01. 在峰值吸收系数K 一半处谱线的宽度。2. 原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水，记录仪指针返回零点的快慢程度。3. 狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。4. 由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化，使试液粘度、密度及表面张力发生变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应。紫外可见与分子发光光谱法1.紫外 -可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是(3)(1)多普勒变宽(2)自吸现象

19、(3) 分子吸收特征(4) 原子吸收特征2.指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？(4)(1) 硅碳棒(2)激光器(3)空心阴极灯(4) 卤钨灯3.下列结构中哪一种能产生分子荧光？(1)(1)(2)(3)(4)OHNO 2COOHIOH 是给电子的基团， NO2,COOH,I 都是吸电子基团（ I 的电负性）。具有强荧光的分子都具有大的共轭结构、供电子取代基、刚性平面结构等。4.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？(1)(1) 热电偶(2)光电倍增管(3) 光电池(4)光电管5.指出下列说法中哪个有错误 ?(4)(1) 荧光和磷光光谱都是发射光谱(2) 磷光发射发生在三重

20、态.精品文档(3) 磷光强度 Ip 与浓度 c 的关系与荧光一致(4) 磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系只有荧光光谱法有镜像对称规则，磷光没有6. 在分光光度计的检测系统中, 以光电管代替硒光电池, 可以提高测量的(1)(1) 灵敏度(2) 准确度(3) 精确度(4) 重现性7. 在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的检测器，下面两种检测器，各适用的光区为：(1) 光电倍增管用于 _紫外可见光区 _(2) 热电偶用于 _红外光区 _在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于 _紫外光区 _(2)

21、玻璃比色皿用于 _可见光区 _(3) 氯化钠窗片吸收池用于 _红外光区 _在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源， 各适用的光区为：(1) 钨灯用于_可见光区 _(2) 氢灯用于_紫外光区 _(3) 能斯特灯用于_红外光区 _8. 朗伯比尔定律成立的主要前提条件是采用_平行的单色光、 均匀非散射的介质 _ 。当入射辐射不符合条件时，可引起对比尔定律的_负 _ 偏离，此时工作曲线向_浓度 _ 轴弯曲。9. 紫外 -可见分光光度测定的合理吸光范围应为_200 800nm _ 。这是因为在该区间_浓度测量的相对误差为最小_ 。10. 紫外 -可见光分光光度计所用的光源是_氢灯

22、 _ 和 _钨灯 _ 两种11. 紫外 -可见光谱法主要应用有 :(1) _一些无机、有机物的定性分析 _(2)_ 单组分及混合物的定量分析 _(3)_ 化合物结构的测定_(4)_ 配合物化学计量比的确定_(5)_ 化学平衡的研究( 如平衡参数测量等)_12. 双波长 分光光度法的主要优点是 :（ _一 _个光源 , _两 _个单色器和 _一 _ 个吸收池）(1)_ 能克服光谱重叠干扰_(2)_ 消除吸收池的误差_(3)_ 消除共存物吸收背景影响_(4)_ 能直接进行混合物的测定_13. 双光束 分光光度计是将光源发出的光束分成_两路 _, 分别进入 _参比池 _和_试样池 _.它比单光束分光

23、光度计的主要优点是_消除由光源强度漂移、电子线路不稳定的影响 , 以及光学性能变化的误差_14. 物质的紫外 -可见光谱又称 _物质分子的电子吸收 _光谱分子的荧光激发光谱是分子在_固定发射波长 _处的荧光光谱。分子的荧光光谱是分子在 _固定激发波长 _处的发射光谱。15. 在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度 _增加 _原因是_荧光强度与入射光强度呈正比_。16. 紫外 -可见分光光度计的单色器在吸收池_前面 _，原子吸收分光光度计的单色器在吸收池_后面 _，在一般分子荧光光谱仪中, 单色器分别在吸收池_前面 _和 _侧面 _.17. 分光光度法与比色法相比, 其测量范围不再

24、局限于可见光区, 而是扩展到 _紫外 _及 _红外_光区 . 且利用吸光度的_加和 _性质 , 可同时测定溶液中两种以上的组分.18. 分光光度计与光电比色计均是测量吸光度 . 主要不同处在于获得 _单色光 _的方法不同 . 前者采用 _棱镜 _或 _光栅 _等分光器 , 后者则是采用 _滤光片 _分光器 .19. 若化学平衡的两种物质对光都有吸收 , 且它们的吸收曲线在某处相交 , 则出现交点的波长称为 _等吸光点 _, 在此波长处 , 两物质的 _吸收系数 _相等。.精品文档20. 当浓度很低时 , 物质的荧光强度与其浓度 _呈正比 _, 在较高浓度时 ,荧光强度将随浓度的增高而 _降低

25、_。21. 双波长分光光度计输出的信号是_试样在1 及2 处吸光度之差A_。22. 分子磷光的发光速率 _较慢 _,磷光的平均寿命比荧光 _长 _, 在光照停止后 _还可以保持发射磷光一段时间 _。23. 分子荧光的发射过程是分子中的价电子吸收辐射能之后,跃迁到高电子激发态的任一振动能级 ,然后通过 _振动弛豫和内转换（或非辐射跃迁）_, 降落到激发态的_最低振动能极_,最后发射出一个光子而回到基态。24. 试举出两种方法，鉴别某化合物的 UV 吸收带是由 n * 跃迁产生还是由 * 跃迁产生。第一种方法：分别在极性和非极性溶剂中测定试样的UV 吸收光谱。设在非极性和极性溶剂中测得的最大吸收波

26、长分别为非和极。maxmax若若非max非max 103L/(mol cm) 时，该吸收带为* 跃迁产生。若max (2)(1)_ 。6. 振动耦合是指当两个化学键振动的频率_相等 _或 _相近 _并具有一个 _公共原子 _时 , 由于一个键的振动通过 _公共原子 _使另一个键的长度发生改变 ,产生一个微扰 , 从而形成强烈的振动相互作用。核磁共振法1. ClCH2- CH2Cl 分子的核磁共振图在自旋自旋分裂后，预计( 3 )(1)质子有 6 个精细结构(2)有 2个质子吸收峰(3)不存在裂分(4)有 5个质子吸收峰2. 考虑3,3-二氯丙烯 (CH2=CH-CHCl2)的 NMR 谱,假如

27、多重峰没有重叠且都能分辨,理论上正确的预言是(3 )(1)有 3 组峰 , 2 位碳上的质子是六重峰(2)有3组峰,2 位碳上的质子是四重峰(3)有 4 组峰 , 2 位碳上的质子是八重峰(4)有 4组峰,2 位碳上的质子是六重峰3.在下列因素中 , 不会使 NMR 谱线变宽的因素是( 2)(1) 磁场不均匀(2)增大射频辐射的功率(3)试样的粘度增大(4)种种原因使自旋 -自旋弛豫 (横向弛豫 )的速率显著增大4.NMR 法中 , 自旋耦合是通过下列哪种情况起作用的( 2 )(1) 通过自由空间产生的(2) 通过成键电子传递的(3) 磁各向异性效应(4)共轭效应5.13CNMR 谱法 , 为

28、什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪?因为 13C 自然界丰度很低 , 只占 1.1%, 同时 13C核的磁矩很小 ,所以 13C 的共振强度很小 , 因此必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪才能得到广泛的应用与研究.6. 1HNMR 较复杂的图谱简化方法有 :_加大磁场强度 _、 _同位素取代 _、_自旋去耦 _、_化学位移试剂 _、 _溶剂效应 _。7.脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪与连续波核磁共振波谱仪相比,其主要优点为 _大大提.精品文档高了分析速度_和 _大大提高了灵敏度，还能提高分辨率_。8. NMR 法中 ,对谱线宽度影响大的因素是_弛豫时间 _。9. 某质子由于受到核外电子云的屏蔽作用大 , 其屏蔽常数 _大 _, 其实际受到作用的磁场强度 _减小 _, 若固定照射频率 ,质子的共振信号出现在 _高 _场区 ,化学位移值 _小 _,谱图上该质子峰与 TMS 峰的距离 _小 _。10.请列出 1HNMR 法中常用的有机溶剂为_四氯化碳 _、_氘代氯仿 _、_氘代苯 _, 水溶液常用的溶剂为_重水 D2O _。11.核磁距是由于_原子核自旋 _而产生的 ,它与外磁场强度 _无关 _。.