正溴丁烷的制备

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1、正溴丁烷的制备作者：xxx学号：xxx摘要：用溴化钠、浓硫酸、正丁醇为原料制备正溴丁烷，练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作，使用分液漏斗对制备的正溴丁烷进行提纯，计算正溴丁烷的产率。关键词：正溴丁烷、制备、回流、提纯The preparation of bromine butaneAuthor:xxxDigest:It is the material of sodium bromide,concentrated sulfuric acid and n-butanol to prepare bromine butane.And we will practice doing circumflu

2、ence experiment which carries a device of absoration harm gas.And we must use separating funnel to purtify bromine butane.Meanwhile to calculate the productivity of bromine butane.Keywords: bromine butane, preparation, circumfluence,purification正溴丁烷又称1-溴丁烷，一种无色的透明油状液体，沸点为101.6，密度为1.2701.277g/ml，易溶于醇

3、和醚，是一种非常重要的有机原料，其在工业合成中有非常广泛的用途。正溴丁烷可作为溶剂及有机合成时的烷基化剂及中间体，还可作为塑料紫外线吸收剂及增塑剂的原料，也可用作医学原料、染料原料、可制备功能性色素的原料（如压敏色素、热敏色素、液晶用双色性色素），半导体中间原料，有机合成原料。正因为正溴丁烷的用途广泛，所以掌握正溴丁烷的制备是很有现实意义的。正溴丁烷的主要制造原料是正丁醇，有以下两条技术线： 正丁醇在硫磺存在的条件下与溴发生反应制造：6CH3CH2CH2CH2OH + S +3Br26CH3CH2CH2CH2Br +H2SO4+2H2O在装有搅拌的反应器中先加入溴和硫磺，搅拌均匀后，滴加醇水混

4、合物，加完回流，蒸出粗溴丁烷，用稀碱水洗涤，干燥得到产品。 正丁醇在硫酸存在下与氢溴酸反应，将正丁醇与硫酸混合，滴加硫酸，加热回流、蒸馏、干燥得到溴正丁烷。 该实验中正溴丁烷是由水与浓硫酸混合后加入正丁醇，然后加入溴化钠加热回流半小时，再蒸馏即可获得正溴丁烷。结果与讨论： 主反应：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4 CH3CH2CH2CH2OH+HBrCH3CH2CH2CH2Br+H2O主反应的反应机理： 可能的副反应：CH3CH2CH2CH2OHH2SO4CH3CH2CH=CH2+H2O 2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O2HBr+H2SO

5、4Br2+SO2+2H2O 反应过程中，由于副反应溴化氢与浓硫酸反应生成溴单质，故溶液一直带有黄色，并随着该反应进行的程度，黄色加深或者变浅。第一次分液时，上层棕色的溶液为溴单质溶解在正丁醇中显现出棕色，下层是硫酸和硫酸氢钠的混合溶液；第二次分液时，上层是产物正溴丁烷和副产物正丁醚、正丁烯和2-溴丁烷以及未反应完的正丁醇，下层是过量的浓硫酸和硫酸氢钠溶液。第一次加入水洗涤后，溶液分为三层，正丁醚和1-丁烯因为密度比水小，分布在最上层，水和未反应的正丁醇分布在中层，最下层为目标产物正溴丁烷，因其密度比水大，故分布在最下层。加入体积分数为10%的碳酸钠溶液分为两层，下面仍为正溴丁烷，并除去了正溴丁

6、烷中混有的浓硫酸和氢溴酸。后来再次用水洗涤是除去碳酸钠溶液，正溴丁烷仍在下层。结论：实验过程中，温度的控制是实验成功的一大关键点，温度对反应的影响很大，温度控制不好，可能导致副产物的量增多，进而影响目标产物的产率。其次，在实验过程中，加入溴化钠固体后，在其没有完全溶解时，容易结块，导致溴化钠不能与硫酸充分的反应，这可能导致主反应的第二步反应中，溴离子浓度过低，致使第二步反应不能进行，同时，正丁醇与浓硫酸发生反应，生成较多的副产物正丁醚和正丁烯，大大的降低了正溴丁烷的产率。该反应的反应装置在一定程度上对环境的污染较大，我们在实验过程中，先投入反应的原料再连接吸收尾气的装置，但是溴化钠与浓硫酸反应

7、生成溴化氢气体的反应速率较快，在连接好吸收装置之前，反应已经产生了大量有害气体溴化氢，可以通过改进实验装置从而降低实验过程中溴化氢的污染。 改进后的实验装置可以通过控制浓硫酸的滴加速度从而控制溴化氢的产生速率，减少氧化成溴单质的副反应。其次还可以解决蒸馏正溴丁烷粗品的过程中实验现象不明显的问题。实验部分： a:实验仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶（25ml、50ml）、分液漏斗、普通漏斗、温度计、三角瓶、直型冷凝管、球型冷凝管、烧杯、尾接管、橡胶管。 b:实验试剂：如下表项目药品名称分子式用量分子量沸点性状密度正丁醇CH3CH2CH2CH2OH3ml74.12117.25无色透明油状液体0.81溴化

8、钠 NaBr 5.1g102.891390无色立方晶系晶体3.2033浓硫酸H2SO45ml98.04338无色油状液体1.84水H2O4.1ml18.01100无色透明液体1.00碳酸钠Na2CO3体积分数10%105.99105.99无色透明溶液1.00 2.532无水氯化钙CaCl212块110.981600白色块状1.086d:实验步骤：温度操作现象依次向烧瓶中加入4.1ml水、5ml浓硫酸，混合均匀出现发热现象，烧瓶底部发烫冷却后，向烧瓶中加入3ml正丁醇和5.14g溴化钠部分溴化钠不溶，溶液变成浅黄色100搭好反应装置，调控温度为100，待温度升至100时，停止一分钟未溶解的溴化钠

9、逐渐溶解一分钟后，调整温度至130，继续加热溴化钠仍有少量未溶解，且溶液的黄色略有加深调整温度至140138开始回流，溴化钠全部溶解139溶液的黄色加深为黄棕色140停止加热，将烧瓶稍稍撤离磁力搅拌器，冷却溶液分层，上层为棕色，下层近无色装好蒸馏装置，调节温度为170开始蒸馏分层现象消失升温至220，升温至240停止蒸馏，将馏分倒入分液漏斗中，仔细分出下层的浓硫酸液体分为两层，均为无色加入与产品等体积的水洗涤，振荡，分出最下层的产品于干燥的三角瓶中向其中与产品等体积的10%的碳酸钠溶液，仔细分出最下层产品于另一干燥的三角瓶中液体分为三层向其中加入等体积的水，振荡，仔细分出下层产品，向其中加入2

10、小块无水氯化钙，振荡液体分为两层液体变浑浊，后澄清将产品转移至25ml烧瓶中蒸馏，将温度调至200，加热两分钟，将温度调至260继续加热，收集98-102的馏分称量产品与小三角瓶的质量15.72g称量小三角瓶的质量15.02g产量为0.70g，理论产量为4.49g，产率为0.70/4.49=15.60%误差分析：在实验过程中，加入溴化钠固体后，在其没有完全溶解时，容易结块，导致溴化钠不能与硫酸充分的反应，这可能导致主反应的第二步反应中，溴离子浓度过低，致使第二步反应不能进行，同时，正丁醇与浓硫酸发生反应，生成较多的副产物正丁醚和正丁烯，大大的降低了正溴丁烷的产率。参考文献：1. 侯德顺.1-溴丁烷制备实验的优化设计.化工时刊.2009Vol 23.NO.52. 崔凯.马洁洁.正溴丁烷制备实验的改进.广东化工2013年第11期3. 有机化学实验兰州大学复旦大学版正溴丁烷的制备4. 基础化学实验（湖南大学）5. 化学品数据库-正溴丁烷