任务3-3水产品中碳水化合物的测定

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1、任务任务3-3 3-3 水产制品中淀粉的测定水产制品中淀粉的测定v有效碳水化合物有效碳水化合物人体能消化利用的单糖、双糖、人体能消化利用的单糖、双糖、糊精、淀粉和糖原（动物性淀粉）。糊精、淀粉和糖原（动物性淀粉）。v无效碳水化合物无效碳水化合物多糖中的纤维素、半纤维素、果多糖中的纤维素、半纤维素、果胶以及因工艺需要加入到食物中的微量多糖（如琼胶以及因工艺需要加入到食物中的微量多糖（如琼脂、海藻胶等）。脂、海藻胶等）。v碳水化合物俗称为糖类，是食品的主要组成碳水化合物俗称为糖类，是食品的主要组成分之一分之一 。碳碳水水化化合合物物单糖单糖低聚糖低聚糖多糖多糖单糖：单糖：葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖

2、、葡萄糖、果糖、半乳糖、核糖、阿拉伯糖、木糖阿拉伯糖、木糖由由2-92-9个单糖个单糖通过通过糖苷键糖苷键连接而成的，包括连接而成的，包括：双糖（双糖（蔗糖、麦芽糖、乳糖）、异麦芽蔗糖、麦芽糖、乳糖）、异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚糖低聚糖、低聚果糖、低聚半乳糖、低聚木糖木糖是由是由许多单糖许多单糖缩合而成的高分子化合物，缩合而成的高分子化合物，如：如：淀粉淀粉、纤维素、果胶、黄原胶等、纤维素、果胶、黄原胶等糖类最基本的糖类最基本的组成单位组成单位学习目标学习目标v知识目标：知识目标：1.1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.2.能说明能说明酸水

3、解法酸水解法测定淀粉的原理测定淀粉的原理v技能目标：技能目标：1.1.能依据国家标准进行淀粉测定能依据国家标准进行淀粉测定实验准备实验准备；2.2.能能运用酸水解技术测定淀粉含量运用酸水解技术测定淀粉含量,会会控制操作反应控制操作反应条件条件，正确进行还原糖测定；，正确进行还原糖测定；3.3.会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录。真实记录。v 淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是提供给人体热能的主要来源。的重要组成部分，也是提供给人体热能的主要来源

4、。v 淀粉包括淀粉包括直链淀粉直链淀粉和和支链淀粉支链淀粉。直链淀粉可与碘生成深蓝色。直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物，支链淀粉加入碘后呈现的紫红色。络合物，支链淀粉加入碘后呈现的紫红色。v 不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。如：粳米：直链淀粉的含量约为如：粳米：直链淀粉的含量约为16%16%24%24%糯米：支链淀粉的含量高达糯米：支链淀粉的含量高达98%98%100%100%淀粉的基本知识淀粉的基本知识淀粉性质淀粉性质v水溶性水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水；支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压

5、时才能溶解于水。支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能溶解于水。v醇溶性醇溶性：不溶于浓度在：不溶于浓度在30%30%以上的乙醇溶液。以上的乙醇溶液。v水解性水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖v旋光性旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。：淀粉水溶液具有旋光性。注：淀粉注：淀粉不溶于冷水不溶于冷水，也不，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去水溶性糖除去水溶性糖或脂肪等杂质。或脂肪等杂质。淀粉测定的意义淀粉测定的意义v食品中的淀粉，有的来自原

6、料，有的是生产过程中食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。淀粉含量是某些食品中淀粉含量是某些食品中主要的质量指标主要的质量指标，是食品，是食品生产管理中常做的分析项目。生产管理中常做的分析项目。如：如：在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为稳定剂稳定剂 火腿肠中常使用淀粉做火腿肠中常使用淀粉做增稠剂增稠剂，增加肉制品的持水增加肉制品的持水性和组织形态。性和组织形态。实训项目：鱼肉香肠中淀粉的测定实训项目：鱼肉香肠中淀粉的测定vGB 20712-2006GB 20712-2006火腿肠火腿

7、肠规定：规定：火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。GB 20712-2006 GB 20712-2006 火腿肠理化要求火腿肠理化要求项目项目指标指标特级特级优级优级普通级普通级无淀粉无淀粉产品产品水分水分/(%)7070676764647070食盐食盐(以以NaCl计计)/(%)3.53.5蛋白质蛋白质/(%)1212111110101414脂肪脂肪/（%）6 61616淀粉

8、淀粉/（%）6 68 810101 1亚硝酸钠亚硝酸钠(以以NaNO2计计)/(mg/kg)3030检测依据检测依据酶水解法酶水解法酸水解法酸水解法12 GB/T 5009.9-2008淀粉的总量淀粉的总量测定原理：测定原理：v样品经样品经乙醚乙醚除去脂肪除去脂肪，85%85%的乙醇除的乙醇除去可溶性糖类去可溶性糖类之后，之后，用用酸水解酸水解淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），然后然后按按还原糖测定还原糖测定的方法的方法测定葡萄糖含量，测定葡萄糖含量，再把再把葡萄糖葡萄糖折算为淀粉含量折算为淀粉含量。v换算系数为：换算系数为：0.90.9酸水解法酸水解法(C6H10O

9、5)nnH2OnC6H12O6根据反应式，淀粉与葡萄糖根据反应式，淀粉与葡萄糖重量之比重量之比为为:162:180=0.9:1即即0.9g淀粉水解后生成淀粉水解后生成1g葡萄糖，葡萄糖，0.9即淀粉的水解系数即淀粉的水解系数。淀粉水解反应淀粉水解反应:葡萄糖结构式适用范围适用范围v酸水解法适用于酸水解法适用于淀粉含量较高淀粉含量较高，而半纤维素等其他而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。多糖含量较少的样品。v对富含对富含半纤维素及果胶质半纤维素及果胶质的样品，因为淀粉水解的的样品，因为淀粉水解的时候，它们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使时候，它们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高。

10、测定结果偏高。v特点：操作简单、应用广泛，但是特点：操作简单、应用广泛，但是选择性选择性及及准确性准确性不及酶法。不及酶法。具体工作任务分解具体工作任务分解任务任务3 3：样品淀粉含量测定：样品淀粉含量测定 任务任务2 2：样品预处理：样品预处理 任务任务4 4：结果结果数据处理：结果结果数据处理 任务任务1 1：仪器设备及试剂的准备：仪器设备及试剂的准备任务任务5：填写检验报告单：填写检验报告单 任务任务1 1：仪器设备及试剂的准备：仪器设备及试剂的准备v仪器设备：仪器设备：水浴锅、电炉、酸式滴定管、锥形瓶（水浴锅、电炉、酸式滴定管、锥形瓶（4 4个）、碘量瓶个）、碘量瓶（磨口锥形瓶）、冷凝

11、管、（磨口锥形瓶）、冷凝管、50mL50mL量筒、量筒、250 mL 250 mL 量筒、量筒、漏斗、漏斗、500mL500mL容量瓶容量瓶乙醚（或石油醚）、乙醇、盐酸、氢氧化钠溶液、乙醚（或石油醚）、乙醇、盐酸、氢氧化钠溶液、乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、费林试剂乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、费林试剂甲液、乙液、葡萄糖标准溶液甲液、乙液、葡萄糖标准溶液v试剂：试剂：任务任务2 2：样品预处理：样品预处理 捣碎或粉捣碎或粉碎处理碎处理称取称取除去样品除去样品中脂肪中脂肪除去可溶性糖类物除去可溶性糖类物质质火腿肠研火腿肠研磨成匀浆磨成匀浆准确称取准确称取5g5g左右于左右于滤纸中

12、滤纸中过滤除过滤除石油醚石油醚加加50mL50mL石油醚石油醚分分5 5次提取脂肪次提取脂肪用用150mL85%150mL85%乙醇乙醇分数次洗涤残渣分数次洗涤残渣滤干乙醇滤干乙醇溶液溶液以以100mL100mL水把漏斗中残水把漏斗中残渣渣全部移至全部移至250mL250mL磨口磨口锥形瓶中锥形瓶中除去可溶性除去可溶性糖类物质糖类物质除去脂肪除去脂肪任务任务3 3：样品淀粉含量测定：样品淀粉含量测定（1 1）淀粉的酸水解）淀粉的酸水解（2 2）费林试剂的标定）费林试剂的标定（3 3）样品溶液的预测定）样品溶液的预测定（4 4）样品溶液测定）样品溶液测定（1 1）淀粉的酸水解）淀粉的酸水解250

13、mL250mL锥形瓶锥形瓶加入加入30mL30mL盐酸（盐酸（1+11+1）接好装冷凝管接好装冷凝管置沸水浴中回流置沸水浴中回流2h2h可以保证盐酸中的可以保证盐酸中的浓度不发生变化浓度不发生变化空白试验：空白试验：250mL250mL锥形瓶中加入锥形瓶中加入100mL100mL水，水，30mL30mL盐酸（盐酸（1+11+1），沸水浴回流），沸水浴回流2h2h冷却后加冷却后加2滴甲基红滴甲基红先用先用40%氢氧化钠氢氧化钠调到黄色调到黄色再用盐酸（再用盐酸（1+1）调到刚好变调到刚好变为红色为红色加加20mL 20%醋酸铅醋酸铅摇匀后放置摇匀后放置10min加入加入20mL 10%硫酸钠硫酸

14、钠溶液溶液摇匀后用水转摇匀后用水转移至移至500mL容容量瓶中量瓶中,定容定容过滤，弃去过滤，弃去初滤液初滤液20mL收集滤收集滤液供测液供测定用定用调中性调中性沉淀蛋白质、沉淀蛋白质、果胶等杂质果胶等杂质除去过多的铅除去过多的铅同同“还原糖测定还原糖测定”中的中的“直接滴定法直接滴定法”直接滴定法原理：直接滴定法原理：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基以次甲基蓝作指示剂蓝作指示剂，用，用还原糖标准溶液还原糖标准溶液直接滴定直接滴定已经标定过已经标定过的碱性酒石酸铜溶液的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将溶液中的，还原糖将溶液中的CuCu2+2+还原成还原成氧

15、化亚铜（氧化亚铜（CuCu2 2O O）。以稍过量的还原糖使次甲基蓝指）。以稍过量的还原糖使次甲基蓝指示剂示剂褪色褪色，表示，表示终点到达终点到达。根据试样溶液消耗体积，。根据试样溶液消耗体积，计算还原糖量。计算还原糖量。（2 2）碱性酒石酸铜溶液（费林试剂）的标定）碱性酒石酸铜溶液（费林试剂）的标定课本课本129129页页u将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合，立即生成将一定量的费林试剂甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色天蓝色的的氢氧化铜氢氧化铜沉淀沉淀；u这种沉淀很快与这种沉淀很快与酒石酸钾钠酒石酸钾钠反应反应，生成生成深蓝色深蓝色的可的可溶性酒石酸钾钠铜络合物溶性酒石酸钾钠铜络合物。u在加热

16、条件下，以在加热条件下，以次甲基蓝次甲基蓝作为指示剂，用样液滴作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红红色色的的氧化亚铜氧化亚铜沉淀沉淀;u继续滴定，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖继续滴定，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色蓝色变为无色，即为滴定终，即为滴定终点点;u根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量根据样液的消耗量可以算出还原糖的含量;u滴定过程中颜色的变化滴定过程中颜色的变化 蓝色蓝色 红色红色 蓝色蓝色 无色无色式中：式中：m m1 110mL10mL（甲、

17、乙液各（甲、乙液各5mL5mL）碱性酒石酸）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)(mg)；CC葡萄糖标准溶液的浓度，葡萄糖标准溶液的浓度，mg/mLmg/mL；VV标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，标定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，mLmL。计算每计算每10mL10mL（甲、乙各（甲、乙各5mL5mL）费林试剂相当于葡萄糖）费林试剂相当于葡萄糖的质量的质量m m1 1（mgmg）。）。m1=CV蓝色蓝色无色无色这个过程发生了什么？这个过程发生了什么？次甲基蓝也是一种氧化剂次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能，但在测定条件下氧化能力比铜离子弱，故力比铜离子弱，故

18、还原糖先与铜离子反应还原糖先与铜离子反应，铜离子，铜离子完全反应后，完全反应后，稍过量稍过量的还原糖与次甲基蓝指示剂反的还原糖与次甲基蓝指示剂反应，使之由应，使之由蓝色变为无色蓝色变为无色，指示终点。，指示终点。【为什么要在沸腾状态下完成滴定？为什么要在沸腾状态下完成滴定？】滴定时保持沸腾状态，使上升蒸汽滴定时保持沸腾状态，使上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应阻止空气侵入滴定反应体系中体系中，一方面一方面加热可加快还原糖与加热可加快还原糖与CuCu2+2+的反应速度；的反应速度；另一方面，另一方面，加热可加热可防止空气进入，避免氧化亚铜和防止空气进入，避免氧化亚铜和还原型的次甲基蓝还原型的次甲基蓝被

19、空气被空气氧化从而使得耗糖量增加氧化从而使得耗糖量增加。次甲基蓝的变色反应是可逆的次甲基蓝的变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝还原型次甲基蓝（无色无色）遇遇到空气中的到空气中的氧氧时又会时又会被氧化被氧化而变为而变为蓝色蓝色。氧化亚铜也极不稳定氧化亚铜也极不稳定，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而，容易与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。增加还原糖的消耗量。碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件碱性酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓下会缓慢分解出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。度降低。【为什么费林试剂甲液和乙液分别存放，用时为什么费林试剂甲液和

20、乙液分别存放，用时才混合？才混合？】v吸取费林试剂甲液和乙液各吸取费林试剂甲液和乙液各5.00mL3个个150mL锥锥形瓶中形瓶中加水加水10mL加玻璃珠加玻璃珠3粒粒加热使其在加热使其在2min内沸腾内沸腾沸腾沸腾30s趁热趁热从滴定管中加入从滴定管中加入比预比预测时样品溶液消耗总体积测时样品溶液消耗总体积V1少少1mL的样品溶液的样品溶液以以每每1d/2s的速度继续滴加样液的速度继续滴加样液直至蓝色刚好褪去为直至蓝色刚好褪去为终点终点记录消耗样品溶液的体积记录消耗样品溶液的体积V2v同法平行操作同法平行操作3份，取平均值。份，取平均值。（4 4）样品溶液测定）样品溶液测定v式中：式中：X试

21、样中淀粉的含量，试样中淀粉的含量，g/100g；A10mL碱性酒石酸铜溶液相当于某种还原糖的质碱性酒石酸铜溶液相当于某种还原糖的质量，量，mg；0.9还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数 m试样质量，试样质量，g；V测定用试样水解液消耗的平均体积，测定用试样水解液消耗的平均体积，mL；500试样液总体积，试样液总体积，mL。任务任务4 4：淀粉含量结果数据处理：淀粉含量结果数据处理 X=10010005009.0)(21VmAA见课本见课本141页页 A（3 3）样品溶液的预测定）样品溶液的预测定v准确吸取费林试剂甲液和乙液各准确吸取费林试剂甲液和乙

22、液各5mL150mL锥形锥形瓶瓶加水加水10mL玻璃珠玻璃珠3粒粒加热使其在加热使其在2min内沸内沸腾腾趁沸趁沸以以先快后慢的速度先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液从滴定管中滴加样品液（注：需要始终保持溶液的沸腾状态）（注：需要始终保持溶液的沸腾状态）待溶液蓝待溶液蓝色色变浅时变浅时，趁热以，趁热以1滴滴/2s的速度的速度滴定滴定直至溶液直至溶液蓝蓝色刚好褪去色刚好褪去为终点为终点记录消耗体积记录消耗体积V1项目名称项目名称鱼肉香肠中中淀粉含量测定鱼肉香肠中中淀粉含量测定样品名称样品名称接样日期接样日期检测日期检测日期检验依据检验依据GB/T 5009.9-2008-第二法第二法锥形瓶标记锥

23、形瓶标记(标定标定)第一份第一份第二份第二份第三份第三份标定标定V初初V终终V10mL酒石酸铜溶液相当于葡酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量萄糖的量A1=CV酒石酸铜溶液当量平均值酒石酸铜溶液当量平均值A1样品质量样品质量m锥形瓶标记锥形瓶标记(正式滴定正式滴定)第一份第一份第二份第二份第三份第三份正式滴定正式滴定V1初初V1终终V1计算公式计算公式X=样品中淀粉含量（样品中淀粉含量（g/100g）平均值（平均值（g/100g）标准规定分析结果的精密度标准规定分析结果的精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。本次试验分

24、析结果的精密度本次试验分析结果的精密度任务任务5：填写检验报告单：填写检验报告单 样品名称样品名称产品批号产品批号样品数量样品数量代表数量代表数量生产日期生产日期检验日期检验日期报告日期报告日期检测依据检测依据检验项目检验项目单位单位检测结果检测结果标准要求标准要求检验结论检验结论检验员检验员复核人复核人备注备注1、处理样品，加入石油醚、乙醇、水、处理样品，加入石油醚、乙醇、水的作用分别是什么？以上的作用分别是什么？以上3种提取剂种提取剂的量需要准确吗？的量需要准确吗？2、为什么要加入硫酸钠除铅？、为什么要加入硫酸钠除铅？当试样溶液在测定过程进行加热时，铅与还原糖（果当试样溶液在测定过程进行加

25、热时，铅与还原糖（果糖）反应，生成铅糖产生误差，使测得糖量降低。糖）反应，生成铅糖产生误差，使测得糖量降低。请仔细复习学习的内容，下节课实验项目请仔细复习学习的内容，下节课实验项目鱼肉香肠中淀粉含量的测定鱼肉香肠中淀粉含量的测定9、静夜四无邻，荒居旧业贫。22.8.2322.8.23Tuesday,August 23,202210、雨中黄叶树，灯下白头人。5:57:245:57:245:578/23/2022 5:57:24 AM11、以我独沈久，愧君相见频。22.8.235:57:245:57Aug-2223-Aug-2212、故人江海别，几度隔山川。5:57:245:57:245:57Tu

26、esday,August 23,202213、乍见翻疑梦，相悲各问年。22.8.2322.8.235:57:245:57:24August 23,202214、他乡生白发，旧国见青山。2022年8月23日星期二上午5时57分24秒5:57:2422.8.2315、比不了得就不比，得不到的就不要。2022年8月上午5时57分22.8.235:57August 23,202216、行动出成果，工作出财富。2022年8月23日星期二5时57分24秒5:57:2423 August 202217、做前，能够环视四周；做时，你只能或者最好沿着以脚为起点的射线向前。上午5时57分24秒上午5时57分5:5

27、7:2422.8.239、没有失败，只有暂时停止成功！。22.8.2322.8.23Tuesday,August 23,202210、很多事情努力了未必有结果，但是不努力却什么改变也没有。5:57:245:57:245:578/23/2022 5:57:24 AM11、成功就是日复一日那一点点小小努力的积累。22.8.235:57:245:57Aug-2223-Aug-2212、世间成事，不求其绝对圆满，留一份不足，可得无限完美。5:57:245:57:245:57Tuesday,August 23,202213、不知香积寺，数里入云峰。22.8.2322.8.235:57:245:57:24

28、August 23,202214、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。2022年8月23日星期二上午5时57分24秒5:57:2422.8.2315、楚塞三湘接，荆门九派通。2022年8月上午5时57分22.8.235:57August 23,202216、少年十五二十时，步行夺得胡马骑。2022年8月23日星期二5时57分24秒5:57:2423 August 202217、空山新雨后，天气晚来秋。上午5时57分24秒上午5时57分5:57:2422.8.239、杨柳散和风，青山澹吾虑。22.8.2322.8.23Tuesday,August 23,202210、阅读一切好书如同

29、和过去最杰出的人谈话。5:57:245:57:245:578/23/2022 5:57:24 AM11、越是没有本领的就越加自命不凡。22.8.235:57:245:57Aug-2223-Aug-2212、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的错儿。5:57:245:57:245:57Tuesday,August 23,202213、知人者智，自知者明。胜人者有力，自胜者强。22.8.2322.8.235:57:245:57:24August 23,202214、意志坚强的人能把世界放在手中像泥块一样任意揉捏。2022年8月23日星期二上午5时57分24秒5:57:2422.8.2315、最具挑战性的

30、挑战莫过于提升自我。2022年8月上午5时57分22.8.235:57August 23,202216、业余生活要有意义，不要越轨。2022年8月23日星期二5时57分24秒5:57:2423 August 202217、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。上午5时57分24秒上午5时57分5:57:2422.8.23MOMODA POWERPOINTLorem ipsum dolor sit,eleifend nulla ac,fringilla purus.Nulla iaculis tempor felis amet,consectetur adipiscing elit.Fusce id urna blanditut cursus.感 谢 您 的 下 载 观 看感 谢 您 的 下 载 观 看专家告诉