煤层气测定方法

《煤层气测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《煤层气测定方法（17页珍藏版）》请在装配图网上搜索。

1、煤层气测定方法（解吸法）四川省煤田地质工程勘察设计研究院中华人民共和国煤炭工业部煤层气测定方法（解吸法）一、主题内容与适用范围本标准规定了在煤田地质勘探阶段利用煤芯煤样采用解吸法测定煤层气的方法。本标准适用于正常钻进的钻孔和井下煤芯中气体的测定。本标准不适用于严重漏水钻孔、煤层气喷出钻孔和井下倾斜钻孔煤芯中气体的测定， 也不适用于岩芯中气体的测定。二、引用标准GB 474煤样的制备方法三、煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定（一）采取煤样前的准备工作1、密封罐使用前应洗净、干燥。检查压垫和密封垫是否可用，必要时予以更换。检 查密封罐的气密性，在300400kPa下应没有漏气现象。严禁使用润滑油

2、。2、解吸仪使用前，应用吸气球提升量管内的水面至零点，关闭螺旋夹放置 10min 后，量管内的水面应不下降。（二）煤样的采取1、使用煤芯采取器（简称煤芯管）提取煤芯，一次取芯长度应不小于0.4m。在钻 具提升过程中，应向钻孔中灌注泥浆，保持充满状态，并应尽量连续进行。如果因故中 途停机，孔深不大于200m时，停顿时间不得超过5min；孔深超过200m时，停顿时间 不得超过10min。2、煤芯提出孔口后，应尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中 的暴露时间不得超过10min。3、取出煤芯后，对于柱状煤芯，应采取中间含矸少的完整部分；对于粉状和块状煤 芯，应剔出矸石、泥皮和研磨烧焦部

3、分。不得用水清洗煤样，保持自然状态将其装入密 封罐内，装入时不得压实，煤样距罐口约10mm。4、先将穿刺针头插入罐盖上部的压垫，拧紧罐盖的同时记录煤样装罐的时间。再将 解吸仪排气管与穿刺针头连接，立即打开弹簧夹，同时记录开始解吸时间。从拧紧罐盖 到打开弹簧夹的时间间隔不得超过2min.5、采样时应将有关事项填入附录A表中。（三）野外煤层气解吸速度的测定1、密封罐1通过排气管与解吸仪相连接后，立即打开弹簧夹，随即有从煤样中泄出 的气体进入量管，打开水槽的排水管，用排水集气法将气体收集在量管内。2、随后，每间隔一定时间记录量管读数和测定时间，连续观测2h。读数间隔时间 规定如下：第一点间隔2min

4、，以后每隔35min读数1次，1h后，每隔1020min读 数1次。3、煤层气含量低的煤层，有的气体一次性泄出，无法测定解吸速度，记下量管读数 即测定完毕，此种情况可不取样。4、测定时，时间虽不到2h，但已无气体泄出（水面保持不变或两个测点量管读数 不变），即测定完毕。若解吸气体量大于400mL时须取气样、编号，送化验室；若解吸 气体量不足400mL，可不取样。5、如果量管容积不足以容纳2h内从煤样泄出的全部气体，可以中途用弹簧夹夹紧 排气管，然后，重新将液面提升到量管零点（同时进行取样），并向水槽补足清水，继续 进行观测、取样（量管内瓦斯不足400mL，可不取样）。6、上述测定应选择在气温比

5、较稳定的地方进行，密封罐要防冻。7、解吸测定时，如开始就没有气体泄出，首先应检查穿刺针头、排气管和密封罐上 部排气孔是否堵塞。如无堵塞，则是气体含量过小所致。此时，即可终止测定。8、上述测定结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧（用力适度，以免压垫失 去弹性）。将观测结果填写到附录B表格中。9、解吸过程中的取气方法：首先用吸气球排气、吸气两次，将吸气球和取气导管内 的空气排除。然后用手捏紧取气导管下端，放入已罐满水并放在水中的集气瓶口内，排 水取样。（四）煤样气体损失量的计算1、将煤层气解吸速度测定中得出的每次量管内气体体积读数按下式换算为标准状态 下体积：(P10.00981h P2)V(

6、1)273.2V = 一 _ _ ,- o 101.33 x (273.2+1?式中：V。一换算到标准状态下的气体体积，mL；V量管内气体体积，mL；P1大气压力，kPa ；t1量管内的水温，C；h量管内水柱高，mm；P211时水的饱和蒸汽压（见附录H），kPa。将每次量管内瓦斯体积读数逐点换算为标准状态，填入附录 B表中，求出各观测 时间的累计解吸气体量（V）。2、煤样气体解吸时间的计算。（1）煤样开始解吸测定前的暴露时间（二）为开始提钻至钻具提到孔口时间的一半（T2）与钻具提到孔口至开始解吸测定时间（T3）之和。（2）煤样每个观测点气体解吸时间（T4）是煤样开始解吸测定前的暴露时间（T1）

7、 与每个观测点解吸累计观测时间（T5）之和。（3）求出每个观测点的X/T + T，逐个填入附录表B中。3、煤层气损失量的计算。(1) 图解法：以V1为纵坐标，以(T1+孔为横坐标，将全部测点标绘在坐标纸上。 将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线延长与纵坐标轴相交，直线在纵坐标轴上 的截距即为所求的气体损失量v2。(2) 解析法：因为煤样开始解吸一段时间内V与 /+ “呈直线关系，即V = a+b iT + T5 ( 2)式中：a、b为常数。当T + T5 = 0时，则Va，a值即为所求的气体损失量。计算a值前，先按图解法 作图，由图大致判定呈直线关系的各测点，根据各点的坐标值，按最小二乘法

8、求出a值。(3) 将测定结果填入附录C表中。四、煤样脱气(一) 仪器、设备1、真空脱气装置：如图所示，其中大量管容积900mL2支，最小分度值4mL，小量 管容积300mL，最小分度值2mL。1超级恒温器；2一密封罐；3一穿刺针头；4一滤尘管；5一集水瓶；6一冷却管；7一水银U形管;8一隔水瓶；9一吸水管；10排水瓶；11吸气瓶；12一真空瓶；13 一大量管；14小量管；15 一取气支管；16一螺旋夹；1721单向活塞；2226T形三通活塞；2728120三通活 塞；29水准瓶；30干燥塔；31分隔球；32一真空泵2、球磨机：转速135 + 5r/min，其中球磨罐见下图。球磨罐1一罐盖；2一

9、密封垫；3一压垫；4一压紧螺丝c. 托盘天平：最大称量1000g，感量1g。d. 恒温器：工作温度95100C。e. 真空泵：极限真空度，76Mpa。f. 干燥塔：内装有氯化钙干燥剂。（二）密封罐的检查装有气样的密封罐送到实验室后，首先进行气密性检查。将密封罐沉入清水中，仔 细观察5min，看是否有气泡冒出。如果有气泡冒出，将罐盖或压紧螺丝拧紧，待没有气 泡冒出时，可进行试验（仅作参考样）。如果仍有漏气现象，该样作废。检查结果应填入 附录D备注中。（三）真空脱气装置的检查1、真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗、干燥。组装后，在吸气瓶11、真空 瓶12和量管13、14中充以适量的稀硫酸水溶液（

10、使甲基橙变红为止）或酸性饱和食盐 水作限定液。真空系统各连结部分用密封胶密封，真空活塞洗净后涂以真空脂。清洗活 塞时，要防止有机溶剂的污染。2、新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查夹紧螺旋夹16，转动120三通活塞27，使其三不通（即使活塞27右侧系统吸气 瓶11与左侧系统隔绝），扭转120。三通活塞28，使其三不通，转动单向活塞17、18、 19、20使其系统内相通与外部隔绝，再扭转T形三通活塞22使左侧系统与真空泵连通， 开动真空泵32,直到水银U形管7液面不移动，再抽气5min，关闭三通活塞22 （三不 通）。放置4h后，水银U形管7液面移动不得超过5mm，否则应检查并处理好装置漏

11、气 处。（四）煤样粉碎前脱气1、脱气前的准备：进行气密性检查，其中真空系统在最大真空度时（关闭三通活塞 22后），改为观察水银U形管7液面，10min内应保持不变。2、煤样破碎前常温脱气：按4.4.1条操作，使真空脱气装置成真空状态。将穿刺针 头3插入密封罐2上口内（若针头插不进时，将压紧螺丝松动到插进针头为止）。缓慢打 开螺旋夹16,使罐内气体慢慢进入真空脱气装置，直到水银U形管液面不动为止。手拿 水准瓶29，转动活塞23、24、25、26使量管13、14与大气相通，上移水准瓶29使限 定液全充满量管13、14,关闭活塞23、24、25使其三不通。将水准瓶29放在架下，转 动活塞29，使量管

12、13与左侧系统贯通。转动活塞28，使真空瓶12与真空泵32相通，开动真空泵32，抽真空瓶11为真空， 关闭活塞28为三不通。转动活塞27,使吸气瓶11与左侧系统相通，这时脱出的部分气 体进入吸气瓶11内。同时转动27、28活塞，使吸气瓶11与量管13相通并使真空瓶12 与大气相通。这时吸气瓶11内的气体进入量管13内。当限定液刚好达到吸气瓶11的上 部支管（细颈部分）时，迅速关闭活塞27（三不通）。当储存的气体不能自然进入吸气 瓶11时，先转动活塞28使真空瓶12和真空泵32连通，开动真空泵32。当吸气瓶11 内的限定液液面明显下降时，再打开活塞27,使吸气瓶11与左侧系统相通，直至抽到 吸气

13、瓶11内限定液还有1/4时（不可抽得过大），同时转动活塞27、28，使吸气瓶11内 气体进入量管13内。重复上述操作直至水银U形管液面不动为止，放置30min，再进行抽气，每30min 抽气一次，一直到每30min泄出的气体量小于10mL为止。3、煤样粉碎前加热脱气：煤样常温脱气后，将煤样放在恒温器内加热至95100C， 恒温。按4.4.2条进行脱气。脱气结束后，关闭水银U形管，取下密封罐。4、脱气过程中如集水瓶5积水过多防碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时， 要防止将真空系统中气体抽出。5、气体体积的量取（1）提升水准瓶液面与量管液面齐平后，读取量管读数。同时记录大气压力、气压 表温度和

14、室温，将结果填入附录D表中。（2）如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体时，可以将气体混合均匀后，将两支 大量管的气体排出，保留小量管的气体，同时记录排出的气体体积。脱气结束后，将气 样大致按前后脱出气体体积比例混合，然后，取出混合气样进行测定（也可取出前后两 次脱出的气体分别进行测定）。煤层气样在量管中保存时间（由脱气结束算起）不超过 2h。（六）煤层气样的采取采取气样前，调整水准瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞26排出空气。 用量管内气体冲洗管道，排出管内的残留限定液，然后，用医用注射器针头（附带三通） 通过取气支管口 15吸气，清洗取气支管15和注射器针头3次（每次吸气不少于20

15、mL）。 气样随用随取，取样后针头朝下倾斜。（七）煤样粉碎后加热脱气1、球磨罐使用前按本标准进行气密性检查。2、煤样装罐前应进行称量（如果煤样块度较大，应先将煤样在密封罐内捣碎至25mm 以下），装入罐内，拧紧罐盖密封。3、煤样粉碎到粒度小于0.2mm的质量应大于80%。4、煤样粉碎后脱气按本标准第4.4.1条和4.4.3条进行，一直进行到水银U形管中 水银柱稳定为止。然后，关闭水银U形管，取下球磨罐，冷至室温。打开罐盖，取出煤 样，用0.2mm筛筛分，称量筛下物质量（精确至1g），并测定其水分（Mad）和灰分（Aad）。五、煤样中气体成分浓度的测定1、采用气相色谱仪（载体为氢，如测氢载体为氦

16、）测定解吸气体、损失气体（由解 吸气体推算的）和脱出气体中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氮、二氧化碳、一氧化 碳和氢的浓度（V/V ）。2、混有空气的煤层气中各种成分的浓度应按下式换算成无空气各种成分的浓度：(3)(4)C =十 W X1001 100 4.57C2Ci =iX100100 - 4.57C2C 扣除空气前、后煤层气中氮的浓度，；-混有空气煤层气中氧的浓度，%;扣除空气前、后煤层气中某种成分（不包括氮）的浓度式中：C 1C%。2CC.日咿工mu、Eg军IT木,T*刀5、3口次”凹n、必,当甲烷含量较大，有时氮计算结果出现负值时，解吸气体、损失气体和脱出气体中各种成分的浓度按下式计

17、算：( 5)C广 X100i式中：E 一扣除空气前煤层气中各种成分（不包括氮）的浓度之和，。将测定计算结果填入附录E表中。六、煤样中气体成分含量的计算1、气体体积的换算273.2（1）解吸气体、损失气体和脱出气体的体积按式（6）换算成标准状态下的体积:(6)V= (P 0.0167t P ) V0101.33 x (273.2 + 七)122式中：V；换算到标准状态下气体的体积，mL；V 在室温t大气压力P1条件下量筒内气体的体积，mL；匕 室温，C；t2气压表温度，C；Pi大气压力，kPa；P2在温室t1时，饱和水蒸汽压（见附录H）或饱和食盐水的饱和蒸汽压（见 附录 I），kPa。（2）含有

18、空气解吸、损失气体或脱出气体的体积按式（7）换算为无空气煤层气的 体积：(7)V _ 匕00 4.57C。) 100式中：V_也除空气后解吸气体、损失气体或脱出气体换算为标准状态下的体积，mL；C标准状态下氧的浓度，。2、煤层气中各种成分体积的计算解吸气体、损失气体或脱出气体中各种成分的体积按式（8）计算：V = V C/100 （8）式中：V一解吸气体、损失气体或脱出气体中某种成分换算到标准状态下的体积，mL。 i3、煤样中气体各成分含量的计算（1）按式（9）换算成干燥无灰基煤样质量：G = GXdaf100 Mad1/100( 9)式中：Gdaf 干燥无灰基煤样质量，g；G煤产质量，g；M

19、ad 煤样空气干燥基水分，； a/ d-煤样空气干燥基灰分，。（ 2）煤样中气体各成分含量的计算煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中各成分的含量按式（10）计算：X = oi （10）i G daf式中：X|每克煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中某种成分的含量，mL/g。（ 3）煤样中气体成分含量的计算X = E X. （11）式中：X每克煤样中某种气体成分的总含量，mL/g。（4）煤样中可燃气体总含量的计算按式（10 ）分别计算出每克煤样解吸气体、损失气体或脱出气体中甲烷、乙烷、丙 烷、丁烷、重烃、氢和一氧化碳等可燃气体的含量然后再按式（11）计算得出可燃气体 的总含量。将计算结果填入附录F表

20、中。七、计算结果处理煤层气成分浓度和煤层气成分含量的计算结果取小数点后三位，按数字修约规则修 约至小数点后两位，并填入附录G表中报出。附录A采样记录（参考件）煤样编号采样日期年月日采样地点煤田：勘查区：钻孔：煤层：煤芯管规格采样罐号钻孔见煤深度m采样深度m钻孔见煤时间日时分进尺m开始下钻时间日时分开始钻进时间日时分煤芯、长度m钻具提到孔口时间日时分煤样装罐时间日时分开始解吸时间日时分采样地点地质概况煤芯描述送样时间年 月 日采样人员附录B煤样中气体解吸速度测定记录（参考件）煤样编号采样日期年月日采样地点煤田：勘查区：钻孔：煤层：米样解吸仪煤样解吸测定前的罐号编号暴露时间T，min测定结果测定

21、时间累计观测时间T5 min量管读数1水柱高 hmm校正体积，mLT备注体积v0累计V1大气压力（P1）kPa水温（t1）C审核测试人员附录C煤层气煤样送验单（参考件）煤样号编采样地点煤田：勘查区：钻孔：煤层：采样深度采样罐号：采样日期年月日送样日期年月日要求化验项目气体 损失量图解法mL最小二乘法mL累计气体解吸量mL备注送样人员审核送样单位（盖章）附录D脱气记录表（参考件）化验室编号采样编号采样地点煤田：勘查区：钻孔：煤层：采样深度m测定结果脱气阶段粉碎前常温脱气粉碎前加热脱气粉碎后脱气时间起止起止起止量管读数mL累计气体体积大气压力，kPa气压表温度，C室温，。C校正后体积，mLV3=V

22、4=V5=煤样粉碎时间起月日时 计：止煤样质量：g煤质分析：Mad =%Ad=%Vdaf =%干燥尢灰基质量：g备注测试人员审核年 月 日附录E煤层气含量测定结果汇总表（参考件）测试人员审核附 录 F煤样中气体成分含量测定结果表（参考件）试验编号煤样编号采样地点：煤田：勘查区：钻孔：采样深度m试验阶段解吸损失常温脱气粉碎前加热脱气粉气体体积mLmLmLmL无空气气体体积mLmLmLmL成分%mLmL/g%mLmL/g%MLmL/g%mLmL/g%N2CO2CH4C2H5C3H8C4H10重烃COH2氧浓度%测试人员：审核:88附录G煤样中气体成分含量测定报告（参考件）采样单位试验编号煤层气成分

23、解吸损失常温浓度含量浓度含量浓度含量煤样编号%mL/g%mL/g%mL/g采样地点煤田 勘查区Nc钻孔编号CO2煤层编号CH4采样深度C2H5采样日期年 月 日2LJCH收样日期年 月 日J 0CdH10测试日期年 月 日重烃煤样质量G，gCOGdaf，gH2煤样分析M.%可燃气体含量AaO2,%测试人员附录H不同温度下的饱和水蒸汽压（补充件）温度，。C饱和水蒸汽压，kPa温度，C饱和水蒸汽压，kPa00.610 5263.360 910.656 7273.564 820.705 7283.779 530.757 9294.005 340.813 4304.242 850.872 3314.4

24、92 260.935 0324.754 671.001 6335.030 081.072 6345.319 291.147 8355.622 8101.227 7365.941 1111.312 4376.275 0121.402 3386.624 8131.497 3396.991 6141.598 1407.375 8151.704 9417.777 9161.817 7428.199 2171.937 1438.639 1182.063 4449.100 4192.196 7459.583 0202.337 84610.085 7212.486 44710.612 3222.643 34

25、811.160 2232.808 84911.734 8242.983 35012.333 4253.168 3附录I不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压（补卜充件）温度，C饱和食盐水饱和蒸汽压，kPa温度，C饱和食盐水饱和蒸汽压，kPa50.653201.76060.707211.88070.760222.00080.813232.12090.867242.253100.920252.386110.987262.533121.053272.693131.133282.853141.213293.026151.293303.200161.373313.373171.467323.573181.560333.786191.653344.000附件说明：本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会煤矿瓦斯防治及设备分会归口。 本标准由山东煤田地质局化验室和内蒙古煤田地质局煤炭科学研究所共同起草。 本标准主要起草人郭作铭。本标准由山东煤田地质局化验室负责解释。本标准由煤炭科学研究院抚顺研究所首次制订。