仪器设备简介

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1、【儀器原理及功能】基本原理是“自由原子(Free Atoms)吸收由中空陰極射源所發射出之特定波長，原子由基態被激發至激發態”，總吸收率是由存在自由原子吸收此波長的原子數而定。已廣泛被運用在醫學、環境、食品及化學工業等領域中重金屬之分析。【儀器說明】針對液態水溶液樣品中可用火焰式原子化法偵測之元素。l 廠牌及型別：HITACHIZ-8230l 主要附件：各波長之中空陰極射線燈管【其他】l 儀器使用須知1. 若預約使用者未曾使用過相同型號的原子吸收光譜儀，應在申請時告知負責管理單位，儀器操作指導員將會要求預約使用者在排定使用日前一至二天接受儀器操作指導。2. 使用者需自行準備分析樣品，在排定時間

2、內前往水生系系館三樓精密儀器室使用該儀器，儀器操作指導員屆時將會觀察使用者之操作情形，當有需要時將會從旁給予協助。3. 操作時如有問題，必須立即向管理單位反應。-問題 :吸收變寬的原因有哪原子吸收光譜儀測定時3 種 ? 分別說明一下干擾發生的原因說明火焰式原子吸收光譜原子化的過程回答 :一般而言GFAAS 的干擾效應可分為兩大類，其一為光譜性干擾，另一則為非光譜性的干擾。光譜干擾一般是由於一些非分析物雜質的吸收所引起，可分為放射干擾和背景吸收等二類。非光譜性的干擾係泛指任何影響待測物訊號的因素，如化學干擾及物理干擾等。茲將前述干擾分別說明如下：一、光譜干擾（Spectral interfere

3、nce）：(一 ) 發射干擾（Emission Interference）放射干擾是由於“黑體”輻射傳到光電倍增管（PMT ）所引起的。此種輻射由白熱的石墨管或石墨平台放射出來導致雜訊的增高，進而影響分析結果。使用較長的分析波長時，放射干擾較嚴重，而以近紅外光（ near IR）波長處的強度最大。因此若選擇在 UV 波長做測定，則不會有放射干擾的問題。以本研究所欲測定的錳而言，其測定波長為 279.5nm，故所受放射干擾的問題極小。放射干擾的問題一般由儀器上的光學設計來改進，諸如減少單光器光柵的高度以縮小光電倍增管（PMT ）偵測的角度，及調整光譜儀的偵測範圍等。除此之外，石墨爐的清潔亦須注意

4、，以避免光線的散射，造成黑體輻射的偏折而進入PMT 偵測區域。最重要的一點是，選用原子化溫度絕不能太高，此不僅可減少放射干擾，亦可延長石墨使用的壽命。(二 ) 背景吸收的干擾樣品在原子化時，一些非分析物質有時會造成分子吸收或光線散射而產生背景吸收。而背景吸收通常為一個寬帶吸收，有時可達十到數百個nm，造成與分析波長的重合。因此幾乎在所有GFASS 分析中，皆必須作背景吸收的控制來消除可能發生的光譜性干擾。其技術包括有：添加基質修飾劑、最佳石墨爐溫控步驟及背景校正系統等配合應用。在 GFASS 分析時，灰化步驟的目的是為了將分析物以外的其他物質予以揮發，如果效率是 100%，就不會產生背景吸收的

5、問題；但另一方面，灰化也不能造成待測物的漏失。上述二個灰化步驟的目標，通常可利用添加基質修飾劑的方式來達成。此外，亦可利用背景校正的技術來降低背景吸收的干擾。一般背景校正系統有：雙吸收譜線法，2.連續光源校正法（Continuum Source Method）， 3.茲曼效應校正法（ Zeeman effect）， 4.Hieftje 校正法等，其中以2、 3 兩種方法較被廣泛採用。而1.Zeeman effect正法由於具有適用波長範圍較寬，良好的基線穩定性（ Baseline Stability ），單一光源之使用、校正用波長緊鄰特性波長，及高背景吸收校正等的優點，因此最常被用做分析複雜基

6、質的樣品。以本研究所擬建立的血液中重金屬分析而言， Zeeman 背景校正法應是不可或缺的必要技術。二、非光譜干擾（Nonspectral interference）分析物的自由原子必須位於光譜儀的光徑上，才會產生原子吸收。因此樣品中若存在任何影響自由原子形成的基質，就會產生非光譜性干擾。以下將就各種常見的非光譜性干擾略作探討。(一 ) 化學干擾溶液中複雜的基質，與分析物產生化學反應，使得分析物的原子化發生變化而造成干擾，例如分析物與溶液中的其他離子結合，形成一新的化合物而揮發，發生結晶、熔融等現象，因此種關係而引起不完全原子化的現象，即為化學干擾，,例如分析Mg 時，溶液中若含有Al 存在，

7、會在火焰中與Mg 原子結合 ，使其無法吸收共振線。陰離子對金屬元素的分析亦有可能會發生干擾，如在分析Ca 時，若含有磷酸根，矽酸根或硫酸根存在時，會與Ca 形成難分解的化合物，因而引起干擾。在石墨爐分析技術中，非光譜性干擾問題經常因為複雜基質的存在而相當嚴重。就其干擾的形態來區分可為凝相干擾（condense phase或 solute phase）及氣相干擾 （ vapor phase）。1. 凝相干擾 (condense phase)此種干擾主要是發生在石墨管表面或平台上，如在乾燥、灰化過程中產生揮發性的化合物，造成揮發性的漏失。以氯化物為例，一些元素在灰化時產生揮發性的金屬氯化物（ MC

8、l ），因此在灰化過程即因為揮發而使分析靈敏度降低。另一種情況則是因為吸留作用（occlusion）或形成難分解化合物而發生不完全的揮發。吸留作用是指分析物被包在其他的基質中成為固體，而在原子化時，無法揮發或較慢揮發。至於形成難分解化合物以分析物與碳形成難熔性Carbide 減少自由原子形成最為常見。2.氣相干擾 (vapor phase)此種干擾是分析物已成氣態之原子或分子之後，其他物質所造成的干擾。MX(g)=M(g)+X(g)上面的平衡式可說明現象，M 為分析物，X 則是氣相中可和M 結合物種，以鹵化物的干擾為例 ，很多元素可和氯形成揮發性的氯化物，因造成平衡式的改變。另外，離子化（ i

9、onization ）平衡的改變及分析物移除速率的改變都是造成氣相干擾的原因。(二 )物理干擾由於樣品和標準溶液間基質的差異，導致物理性質如密度、黏度及表面張力等的不同，而造成樣品的灰化及傳送速率等的差異。樣品直測分析為近年研究發展的趨勢，雖可利用石墨爐電熱昇溫方式去除部份干擾，但對於樣品基質所造成相乘性(Multiplication) 干擾或光譜所造成加成性(Addition)干擾是否能採用直測分析方法，必須仔細考慮以免造成分析結果的重大誤差。參考資料-原子吸收光譜分析法檢測微量元素所謂原子吸收光譜法 (Atomic Absorption Spectroscopy) 又稱為原子吸收分光光度法

10、，通常簡稱原子吸收法（ AAS），其基本原理為：從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光，在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收，未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小， 來求出待測元素的含量。 原子吸收光譜分析法的定量關係可用郎伯 -比耳定律， A-abc 來表示。 a 式中， A 是吸收度， a 是吸光系數， b 是吸收池光路長度， c 是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高 ; 選擇性好、干擾少 ;速度快，易於實現自動化 ;可測元素多、範圍廣 ; 結構簡單、成本低等特點，也正因為如此，該法的發展也相當迅速。1955年，原子吸收光譜法誕生後，因其強大的生命力

11、，迅速應用於分析化學的各個領域，國內大規模的應用是在上世紀 90 年代開始，應用最廣泛的是冶金、地質勘探、質檢監督、環境檢測、疾病控制等。原子吸收光譜分析法（ AAS）在疾病控制中心更是作為“金標準”。隨著臨床 醫學的進步，最近開始應用於 醫療衛生領域。原子吸收光譜分析在醫學上的應用，才使得正確檢測各種含量在 ppm 或 ppb 級的微量元素成為可能。目前，原子吸收光譜分析檢測微量元素在臨床中得到廣泛的應用 ,各大醫院均採用此方法 ,是徹底淘汰生化法（鋅原卟啉法、雙硫腙法、其他比色法等）、電化學法的首選方法。1 原子吸收光譜儀的發展進程原子吸收光譜分析法（ AAS）所使用的儀器為原子吸收光譜儀

12、或原子吸收分光光度計。目前國內所見到的原子吸收光譜儀按照技術發展的水準，大致可分為三代：第一代：單火焰原子吸收光譜儀（日立的Z500、 沈分廠的 WYX-9004、華洋的 AA2610、博暉的 BH5100）第二代：火焰原子吸收光譜儀 +外置石墨爐（日立的 Z180-80、興科天合公司的 TH-AAS-、博暉的 BH2100）第三代：一體化的火焰 +內置石墨爐原子吸收光譜儀（此為當前的主流產品，國際上的所有的大公司和國內的少數公司掌握此技術。（代表：日立公司的 Z5000，島津公司的 AA6800、PE 公司的 AA800、興科天合公司的 TH-AAS-、熱電公司的 solaar S 等）原子

13、吸收光譜儀按照原子化的方式不同可分為火焰原子吸收和石墨爐原子吸收，石墨爐原子吸收需要瞬間大電流，所以對系統的抗干擾等技術要求較高，為防止石墨爐對整個系統的影響，第二代原子吸收光譜儀採用了外置石墨爐。隨著科技的發展，世界上各大廠家開始實現了完全整體化設計 ,將全部分光檢測系統、火焰、石墨爐和加熱電熱的所有部件集成于同一儀器主體中，並實現火焰和石墨爐的自由轉換，興科天合公司和世界同步，具有自主知識產權的 TH-AAS 系列原子吸收光譜儀採用了最新的電路設計和製造，徹底實現了火焰、石墨爐一體化。2 關於火焰原子吸收多元素測定的技術，主要有兩類：2.1 順序多元素測定；如美國VARIAN 公司的 Sp

14、ectr AA220FS等2.2 同時多元素測定：從技術上看要實現火焰AAS 多元素比較容易，但實現石墨爐AAS 多元素測定比較困難，因此國外的廠商主要在此尋求突破，如日立的Z9000、PE的 SIMAA6000。多元素同時測定技術的發展為 AAS 儀器技術的發展帶來了改進 ，但是由於較大幅度的提高了儀器成本，在實際應用中需要尋求折中條件，由於 AAS 法各元素的測量動力學範圍比較窄，一般只有兩個數量級，而且多元素燈的發光強度一般都較單元素燈弱，當同一樣品中要測定的各元素濃度範圍差異較大時，為保證測試的靈敏度，則很難同時測量。因火焰原子吸收法檢測元素速度較快，所以在臨床檢測時，應用火焰原子吸收法同時多元素測定並無實際意義。應用石墨爐原子吸收檢測血鉛時，為提高工作效率，可使用自動進樣器。