聚丙烯酰胺高质量检测报告材料

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1、聚丙烯酰胺polyacrylamide1 主题内容与适用范围本标准规定了非离子型、阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、实验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存.2 引用标准GB5761悬浮法聚氯乙烯树脂GB12005.1聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法GB12005.2聚丙烯酰胺固含量的测定力法GB12005.3聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定化法GB12005.4聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定液体色谱法GB12005.5聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定气相色谱法GB12005.6聚丙烯酰胺水解度的测定万法GB12005.7聚丙烯酰胺粒度测定万法GB12005.8聚丙烯酰胺溶解速度的

2、测定万法GB12005.9聚丙烯酰胺命名3 型号及品级聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品一级品和合格品.4 技术要求粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表1和表2的规定.表1粉状聚丙烯酰胺的技术要求Ma:;iUMA15V野佐陆携mm也jot-1定，费柞镇添时19小于3W肃大f1泗窿鼻心1许M左士如其以内199310-01RGB/T13940-92续表1序号检验项目级别优级品一级品合格品3水解度.%根据聚丙烯酰胺命名的规定，按标称值进行分档粒2mm（10目）筛余物04度0.64mm(201）筛余物V10%0.11mm(120目筛余物905固含量,%939087残非

3、离子型0.20.51.5留普阴离子型0.20.52.06单通阳离子型0.20.54.0体%食品卫生级0.020.050.057普通型304560速溶型510158黑点数，颗/1001540809不溶物%n1400mL/g非离子型v0.32.02.5阴离子型V0.31.52.0阳离子型V0.31.52.0nv1400mL/g0.30.71.5表2胶状聚丙烯酰胺的技术要求序级别检验项目优级品一级品合格品1外观无色或浅黄色胶状物2特性粘数n,mL/g3001540根据聚丙烯酰胺命名的规定，按标称值进行分档，小于300或大于1540,标称值允许偏差在土10%内3水解度,%根据聚丙烯酰胺命名的规定，按标

4、称值进行分档4固含量,%指定值土0.5残留普非离子型0.51.52.5阴离子型0.51.02.05单体%通阳离子型0.51.02.0食品卫生级0.020.050.05GB/T13940-92注:使用单位对产品有特殊要求时，供需双方按照合同中有关条款执行5 实验方法外观测定在自然光下，目视测定样品的外观.特性粘数的测定按手册规定水解度的测定按手册规定粒度的测定按手册规定固含量的测定按手册规定残留单体含量的测定残留单体按行业和企业标准规定.普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法，食品卫生级以食品检验办法为仲裁方法5.7溶解速度的测定按企业标准规定5.8黑点数的测定按企业标准中规定的方法测定黑点数.5

5、.9不溶物含量测定仪器分析夭平感量0.0002g;不锈钢网：孔径0.11mm（120目）,100mmx100mm;烧杯:1000mL;真空干燥箱；电磁搅拌器.测定方法称取0.4式样,精确至0.002g,将其缓缓加入盛有1000mL蒸储水并已开动搅拌的1000mL烧杯中.保持旋涡深度约4cm,常温下溶解6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不锈钢网过滤该溶液，过滤后，将不锈钢网连同不溶物按GB12005.2中规定的方法进行干燥、称量。结果显示不溶物含量按下式计算：_ktFffXIDO式中：w不溶物含量，%;m1不锈钢网质量,g;m2不锈钢网加不溶物总质量，g;mo试样质量，g。6 检验规则6.1

6、 相同原料，相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。6.2 由每批产品总件数的10%件中进行随机取样，粉状样品不少于100g,胶状样品不少于200g。将取得的样品均匀混合，装在干燥洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号批号及取样日期，由质检部门检验。6.3 表1或表2中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。6.4 每批产品由生产厂的质检部门检验，符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不合格，应双倍取样对该项进行复检，复检后以复检的结果确定。6.5 使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时，应在到货后一个月内向生产厂

7、提出.供需双方应重新从供货产品总件数的20%件中随机取样进行复检，复检后仍不符合指标要求时，以复检结果为准。7 标志、包装、运输和贮存7.1 标志:每批产品应附有质量检验报告单，每个包装件上应有清晰、牢固的标志，并注明下列内容：a. 名称及型号；b. 品级；c. 净重；d. 生产厂名；e. 批号及生产日期；f. 标准号；g. 防潮，防晒标志.7.2 包装：粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中，每袋净重25kg。胶状产品应包装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里，每个包装净重10kg、25kg、50kg、90kg等。7.3 运输和贮存：产品运输时应防潮，避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、

8、干燥的仓库内。部分水解聚丙烯酰胺水解度GB12005.6-89测定方法DetermlnatiomforhydrolysisdegreeofPartlyhydrolysispolyacrylamide1 主题内容与适用范围本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。2 引用标准企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备企业标准聚丙烯酰胺固含量测定方法3 方法提要部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐，它与盐酸反应形成大分子弱酸，体系的PH值由弱碱性转变成弱酸性。4 试剂和溶液本方法所用试剂及水均为分

9、析纯试剂及蒸储水。4.1 盐酸标准溶液：按企业标准配成C(HC1)=0.1mo1/L的溶液。4.2 甲基橙溶液：用蒸储水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。4.3 靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸储水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d。5 仪器5.1 微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL。5.2 锥形瓶：容积250mL。5.3 称量瓶：直径20mm，高15mm。5.4 量筒：容积100mL。5.5 电磁搅拌器。5.6 分析大平：感量0.0001g。5.7 真空干燥箱。5.8 铁支架，表面皿，玻璃板等。6 试样溶液的配制6.1 粉状试样溶液的配制6.1.1 用

10、称量瓶采用减量法称取0.0280.032g试样，精确至土0.0001g,三个试样为一组。6.1.2 用盛有100mL蒸储水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌器磁子转数使液面旋涡深度达1cm左右，将试样缓慢加入锥形瓶中。6.1.3 待试样完全溶解后，可直接进行水解度的测定.6.2胶状试样溶解的配制6.2.1 当固含量在20%30%时,取23g胶状试样，用剪刀剪成小碎块，置于表面皿上.当固含量在10%以下时，取810g胶状试样，平涂在1515的玻璃板上.将试样置于真空干燥箱中在60C，真空度5300Pa下干燥4h.。6.2.2将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液。6.2.3 测试后所余

11、固体试样按企业标准测定试样的固含量。7 测定步骤7.1 用两支液滴体积比为1:1的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一滴，试样溶液呈黄绿色。7.2 用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数。结果表示C*FxflM1007.3 试样水解度按下式计算：*1owi*式中：HD水解度,%；C盐酸标准溶液的浓度，mo1/L;V试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，；M试样的质量，g；S试样的固含量，;23丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；71与1.00盐酸标准溶液C(HC1)=1.000mo1/L相当的丙烯酰胺链节的质量。7.4 每个试样至

12、少测定三次，取两位有效数字，以算术平均值报告结果。7.5 单个测定值与平均值的最大偏差在土以内，如果超过最大偏差，应重新取样测定。9试验报告试验报告应包括以下内容：a. 注明按照本国家标准；试样的生产厂家、型号、生产日期；试样的固含量；每个试样的测定值及一组试样的算术平均值；实验人员及日期。聚丙烯酰胺特性粘数测定方法GB12005.1-89Determlnatiomforlimitimgviscositynumberofpolyacrylamide1 主体内容与适用范围本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定；一点法适用于特性粘数的一般测定。本

13、标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、阳离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定。本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可适用本标准测定。本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。2 引用标准企业标准滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法企业标准塑料术语及其定义企业标准聚丙烯酰胺固含量测定方法3 术语特性粘度：按企业标准定义，单位mL/g。4 原理按规定条件制备试样浓度为0.00050.001g/mL,其氯化钠浓度为C（NaC1）=1.00mo1/

14、L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特性粘数。5 仪器5.1 玻璃毛细管粘度计：采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计，如图1、图2所示.技术要求如下：a.应使浓度为1mol/L的氯化钠水溶液在30下的流经时间在100130s范围内。b型号为4-0.55和4-0.57两种.其中4表示定量球6的容积（单位mL）:0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm）。5.2 恒温水浴：控温精度土0.05C。5.3 秒表：分度值0.1s。5.4 分析大平：感量0.0001g。5.5 容量瓶：容积25,50,100,200mL。5.6 移液管：容积5,10,

15、50mL。图1册型乌氏祐度计5-上耕槎田一定，一下购图2非稀释型乌氏帖度计1一注渣者2-!*.lib9.2.4按式（3）计算特性粘数:式中：n一一特性粘数，Co试样溶液的初始浓度,C=rm94*4Co按式（4）计算：V式中：m试样质量，g;s试样固含量，;v一配制的试样溶液体积，mL。10试样报告试验报告应包括如下内容：a. 明按本国家标准；b. 明采用一点法或稀释法；c. 样的名称、型号、生产厂家和生产日期等；d. 样的特性粘数n;e. 试样人员及日期。聚丙烯酰胺命名GB12005.-92Designationofpolyacrylamide1 主题内容与适用范围本标准规定了聚丙烯酰胺的命名

16、方法本标准适用于不同聚合方法制得的聚丙烯酰胺的命名本标准不提供聚丙烯酰胺的具体用途和性能命名方法聚丙烯酰胺命名由聚丙烯酰胺的缩写代号和型号组成上写代号型号2.1缩写代号聚丙烯酰胺缩写代号为PAM型号聚丙烯酰胺的型号由以下几部分组成：胃子度用途性我一型类型聚丙烯酰胺分三大类型（见表1）表1代号类型N非离子型A阴离子型C阳离子型表观性状聚丙烯酰胺表观性状分三种表2代号表观性状S固体状L胶液状E乳胶状用途聚丙烯酰胺用途分两大类（见表3）。表3代号用途G一般工业用.残留丙烯酰胺含量不大于0.5%F食用工业.残留丙烯酰胺含量不得大于0.5%.若加入其他添加剂，应符合有关卫生要求特性粘数聚丙烯酰胺的特性粘

17、数按其标称值分档，各档用二至三位阿位伯数字表示（见表4）。表4代号特性粘数mL/g代号特性粘数mL/g10154015402.2.5离子度聚丙烯酰胺的离子度，按其标称值分档，各档用一位阿拉伯数字表示（见表5）。表5代号离子度%代号离子度%005545.15515.1-15655.165215.125765.175325.135875.185435.145985.1983命名举例31非离子型（N）聚丙烯酰胺（PAM）,固体粉末（S），作一般工业用（G）,特性粘数750mL/g（40）,离子度4%（0）。3.2 则命名为:PAM-NSG400阴离子型（A）聚丙烯酰胺（PAM）,胶液（L），医药工业

18、用（F），特性粘数1120mL/g（60）,离子度28%（3）。则命名为：PAM-ALF6033.3 阳离子型(C)聚丙烯酰胺(PAM),乳胶(E),一般工业用(G),特性粘数420mL/g(20),离子度56%(6)。则命名为：PAM-CEG206聚丙烯酰胺分子量测定粘度法DeterminationformolecularweightOfpolyacrylamidebyviscometry主题内容与适用范围本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量。本标准适用于粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺分子量的测定和粉状或胶状阴、阳离子型聚丙烯酰胺表观分子量的测定。本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺分子

19、量的测定.对这类样品，在除去添加剂后可使用本标准。引用标准聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法方法原理高聚物的分子量(M)与特性粘数n有式(1)关系：n=KM22(1)式中:ka经验常数。测定方法按企业标准规定。结果的计算和表示分子量按式(2)计算：M=802n1.25或n=4.75X10-3M0.80式中:M分子量；n特性粘数，mL/g。a. 试验报告试验报告包括下列内容注明按本国家标准;样品名称型号规格批号生产日期和生产厂；实验结果；试验人员和实验日期。聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法液相色谱法Determinationforresidmalacrylamideofpolyacrylamide

20、Liqnidchromatography1主体内容与适用范围本标准规定了从聚丙烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用液相色谱法测定其含量的方法。本标准适用于测定残留丙烯酰胺含量为0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺。2引用标准企业标准气相色谱法术语企业标准聚丙烯酰胺固含量测定方法方法提要用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡.以阳离子交换树脂为色谱柱固定相，水为流动相，对所得浸取液进行液相色谱分离。紫外检测器测定丙烯酰胺的色谱峰，利用外标法计算残留丙烯酰胺的含量。2 试剂本方法所用试剂均为分析纯试剂。4.1 甲醇。4.2 液相色谱流动相：蒸储水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子

21、水。4.3 苯。5仪器5.1 液相色谱仪a. 平流泵流量范围：0.155mL/min;工作压力：2.45x107pa压力波动：土1%;稳定性：土1%（流量应大于0.15mL/min，小于5mL/min）。a. 紫外检测器波长:200800nm;波长精度：2nm。六通阀具有定量取样管，体积约为0.1mL。5.1.1 色谱柱色谱柱类型填充补a. 色谱柱的特性材料:钛钢管；长度:300mm;内径:6mm;形状:直形。固定相300400目的2X8阳离子交换树脂。a. 记录器量程:1mV5V;走纸速度:0.015mm/s。分析夭平感量0.0001g。其他试验室常规玻璃仪器。6 试样溶液制备6.1称取0.

22、10.15g粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至0.0001g,放入已干燥的50mL磨口具塞锥形瓶中.用移液管吸取10mL体积比为8:2的甲醇水溶液浸泡试样，轻轻摇动，十七散开。泡6h以后，可间断摇动34次，浸泡24h后，待测定。6.2分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样，用体积比7.5:2.5的甲醇水溶液浸泡。他操作同6.1条。6.3胶状聚丙烯酰胺试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样.如不能剪碎者，浸泡6h后,用不锈钢小勺试样捣碎，再继续浸泡至24h。他操作同6.1条。7 操作步骤7.1 调整仪器7.1.1 色谱柱温度：常温。7.1.2 流动相流速:1.3mL/min。7.1.3 紫外

23、检测器波长：210nm。7.1.4 记录仪量程及走纸速度根据要求的色谱峰大小进行适当选择。7.2 校准外标法按企业标准规定7.2.1 丙烯酰胺标准样品的制备、工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶，得含99%以上得丙烯酰胺标准样品。7.2.2 丙烯酰胺标准样品溶液得配制7.2.2.1 称取丙烯酰胺标准样品0.1000土0.0001g放入10mL烧杯中，加入无离子水使其完全溶解，定量转移至100mL容量瓶中，再用无离子水烯释至刻度，该溶液为1mg/mL的丙烯酰胺溶液。7.2.2.2 用移液管吸取1mg/mL的丙烯酰胺溶液5mL,放入50mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，该溶液为0.1mg/

24、mL的丙烯酰胺溶液。7.2.3.3用吸量管吸取0.1mg/mL的丙烯酰胺溶液0.1,0.5,1.0,2.0,3.0mL,分别放入10mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，该溶液分别为0.001mg/mL,0.005mg/mL,0.01mg/mL,0.02mg/mL,0.03mg/mL的聚丙烯酰胺标准样品溶液。注：标准样品溶液采用与测定试样相同的色谱条件进行测定，得色谱图，计算峰面积，绘制曲线.检查各标准溶液与测得的峰面是否成线性关系，若不成线性关系应重新配制标准样品溶液。进样通过六通阀使试样溶液进入色谱柱，得色谱图（见下图），计算峰面积7.2.3 取一个色谱峰高与试样色谱峰高相近的标准样品溶液，经六通阀进入色谱柱得标准样品色谱图，计算峰面积。8结果表示8.1按下式计算残留丙烯酰胺含量：一一式中:AM残留丙烯酰胺含量，；A试样的峰面积,mm2;G丙烯酰胺标准样品溶液浓度,mg/mL;m试样质量，g;s试样固含量（按企业标准测定）,。8.2 取两个试样测定结果的算术平均值，修约到小数点后第三位报告结果。单个试样测定值与算术平均值的相对偏差不大于5%,否则应重新取样测定。9试验报告试验报告应包括下列内容：a. 注明按照本国家标准；试样名称型号生产厂生产日期；试样单个测定值及算术平均值；试验人员及实验日期。