《碘滴定液配制与标定操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碘滴定液配制与标定操作规程（2页珍藏版）》请在装配图网上搜索。
1、陕西汉王药业有限公司GMP管理文件碘滴定液配制标准操作规程文件编号：10S0P.QC109编制：日期：审核：日期：批准：日期：颁发部门：质量管理部执行日期：分发部门：中心化验室1 目 的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。2 适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。3 引用标准：中国药典二 010 版二部附录。4 误差要求：名称法定标准标定标定份数$3份，相对偏差W0.15%复标复标份数$3份，相对偏差W0.15%标定、复标二者的相对偏差W0.20%滴定液浓度标定值与名义值一致若不一致时，其最大与最小定值尖在名义值的 土W 5%之间5 基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液6 基准试
2、剂：基准三氧化二砷7 仪器与用具碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）8 操作步骤8.1 1=126.9012.69gf 1000ml8.2 配制取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀， 用垂熔玻璃滤器滤过。8.3 标定取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml, 微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色, 再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的
3、取用量，算出 本液的浓度，即得。8.4 计算公式C（mol / L）=mV x 49.46式中：m为基准三氧化二砷的称取量（mg）；V为本滴定液的消耗量，（ml）；49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。8.5 注意事项8.5.1 I 难溶于水，但易溶于 KI 溶液生成 I- 配位离子，反应是可逆的，配制时应先将2312,溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾， 可达到助溶和稳定目的。8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HI0,因此溶液应保存在带严 密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。8.5.3 I 溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。29 贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。10 贮存时间：一个月。11 培训：11.1 培训对象：相关检验人员。11.2 培训时间：半小时。
碘滴定液配制与标定操作规程
