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1、栏目化药药物评价化药质量控制标题含量测定分析措施验证的可接受原则简介作者黄晓龙部门正文内容审评四部 黄晓龙 摘要：本文简介了在对含量测定所用的分析措施进行措施学验证时，各项指标的可接受原则，以利于判断该分析措施的可行性。 核心词：含量测定 分析措施验证 可接受原则 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量原则中所波及到的分析措施进行措施学验证，以保证所用的分析措施的确可以用于在研药物的质量控制。为规范对多种分析措施的验证规定，国内已于颁布了分析措施验证的指引原则。该指引原则对需要验证的分析措施及验证的具体指标做了比较具体的论述。但是文中未波及各具体指标在验证时的可接受原则，国际上已颁
2、布的指引原则中也未发既有关的规定。另一方面，大多数药物研发单位在进行质量研究时，已逐渐结识到分析措施验证的必要性与重要性，大都也在按照指引原则的规定进行分析措施验证，但验证完后却因没有一种明确的可接受原则，而难以判断该分析措施与否符合规定。本文结合国外某些大型药物研发公司在此方面的规定，提出了在对含量测定措施进行验证时的可接受原则，供国内的药物研发单位在进行研究时参照。 1精确度 该指标重要是通过回收率来反映。验证时一般规定分别配制浓度为80、100和120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的原则为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%
3、之间，9个回收率数据的相对原则差（RSD）应不不小于2.0%。 2线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表达。具体的验证措施为： 在80至120的浓度范畴内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的原则为：回归线的有关系数（R）不得不不小于0.998，Y轴截距应在100响应值的2以内，响应因子的相对原则差应不不小于2.0%。 3精密度 1）反复性 配制6份相似浓度的供试品溶液，由一种分析人员在尽量相似的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对原则差应不不小于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相似浓度
4、的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对原则差应不不小于2.0%。 4专属性 可接受的原则为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得不不小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应不小于980。 5检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得不不小于3。 6定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得不不小于10。此外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保存时间的相对原则差应不不小于2.0%。 7耐用性 分别考察流动相比例变化5、流动相pH值变化0.2、柱温变化5、流速相对值变化20时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的原则为：主峰的拖尾因子不得不小于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对原则差应不不小于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相似浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对原则差应不不小于2.0%，主峰保存时间的相对原则差应不不小于1.0%。此外，主峰的拖尾因子不得不小于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量原则的规定。
含量测定分析方法验证的可接受标准简介
