分子蒸馏技术的发展及工业应用学习教案

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1、会计学1分子分子(fnz)蒸馏技术的发展及工业应用蒸馏技术的发展及工业应用第一页，共57页。2022/7/2121.分子蒸馏技术发展简介2.分子蒸馏在医药工业中的应用(yngyng)3.分子蒸馏在石油化工中的应用(yngyng)4.分子蒸馏在食品工业中的应用(yngyng)5.分子蒸馏在香料工业中的应用(yngyng)6.分子蒸馏技术的发展展望第1页/共57页第二页，共57页。1.1.分子分子(fnz)(fnz)蒸馏技术发展简介蒸馏技术发展简介第2页/共57页第三页，共57页。2.分子蒸馏(zhngli)在医药工业中的应用2.1 分子蒸馏技术(jsh)应用于医药工业的优点天然维生素E主要(zh

2、yo)存在于一些动植物组织中，由于其对热敏感，沸点较高，运用传统精馏法不仅易使其变性，而且能耗较高。药物活性高 药物纯度高王秀华.分子蒸馏提取天然维生素E研究J.中国油脂,2009,31(9):72-74.第3页/共57页第四页，共57页。2.2 工艺(gngy)工程酯化处理冷冻脱除甾醇脱甲醇（一次蒸馏）二次蒸馏2.3 具体的工艺(gngy)条件实验采用两次蒸馏(zhngli)方式,第一次蒸馏(zhngli)温度 100,操作压力 0.5 1.5 Pa;第二次蒸馏(zhngli)温度 150,操作压力 0.1 0.4 Pa。进料温度 100,进料速率 1.0 mL/min,刮膜器转子转速 12

3、0 r/min第4页/共57页第五页，共57页。2.4 各种(zhn)影响因素 甾醇对维生素E纯度(chnd)的影响表 1 含甲醇物料、滤液和滤饼(l bn)中维生素E的含量第5页/共57页第六页，共57页。一次蒸馏温度对维生素E纯度(chnd)的影响表 2 一次蒸馏(zhngli)温度对维生素E纯度的影响第6页/共57页第七页，共57页。二次蒸馏温度(wnd)对维生素E纯度和收率的影响第7页/共57页第八页，共57页。进料速率(sl)的影响第8页/共57页第九页，共57页。刮膜器转子(zhun z)转速的影响第9页/共57页第十页，共57页。2.5 结论(jiln)采用刮膜式分子蒸馏器提取维

4、生素E,根据对蒸馏温度、进料速率、刮膜器转子转速3个因素的单因素试验研究,最终(zu zhn)得出分子蒸馏最佳工艺条件为:两次蒸馏,第一次蒸馏温度100,第二次蒸馏温度150,进料速率1.0mL/min,刮膜器转子转速120r/min。在此条件下,维生素E含量由原来的8.46%提高到49.5%。第10页/共57页第十一页，共57页。3.分子蒸馏在石油化工(sh yu hu n)中的应用 重质油深度分析处理越来越受到人们的关注，在原油中含量高，成分多且复杂、为粘稠状黑色胶状物，其常压下平均沸点较高，一般高达 500左右，常温常压下为固体、半固体状态，运动粘度较大。根据重渣油不同处理工艺，其加工(

5、ji gng)产品可作为高附加值润滑油基础油、蜡油、溶剂油、催化裂化原料等工业。利用分子蒸馏分离重质油避免了高温受热分子断链分解、焦化、聚合等问题。3.1 重质油分离(fnl)第11页/共57页第十二页，共57页。2022/7/21孙瑞利用刮模式蒸馏装置对重质油进行分离(fnl)，为了更好的分离(fnl)重质渣油，本实验采用自制的10kg/h 的降膜式分子蒸馏装置，其结构及组成单元如图1所示。图图1 分子蒸馏分子蒸馏(zhngli)装置与结构图装置与结构图1-转子转子(zhun z)驱动马达；驱动马达；2-导热油出口；导热油出口；3-冷凝器；冷凝器；4-导热油入口；导热油入口；5-重组分出口；

6、重组分出口；6-进料口；进料口；7-刮膜转子刮膜转子(zhun z)；8-接冷阱；接冷阱；9-轻组分出口；轻组分出口；10-冷凝水出口；冷凝水出口；11-冷凝水进口；冷凝水进口；第12页/共57页第十三页，共57页。表 1 重油物性(w xn)参数 经预处理后的重质油为多组分、高粘度、黑色胶状混合物，其常压下平均沸点(fidin)（AEBP）在 500左右，对其各物性进行初步测定，其物性参数如表1。第13页/共57页第十四页，共57页。图 2 预热(y r)温度的影响图 3 压强的影响第14页/共57页第十五页，共57页。2022/7/21图 4 蒸馏温度(wnd)的影响图 5 刮模转速(zh

7、un s)的影响图 6 进料速率(sl)的影响第15页/共57页第十六页，共57页。2022/7/21表表 2 各馏分段收率及物性各馏分段收率及物性(w xn)参数参数 实验在恒定(hngdng)压力（15.0Pa）、进料速率 8.0kg/h，刮膜转速为130rmp 的条件下，TMD 由在 200 升至 280，每隔 20做一次调整，分子蒸馏窄馏分的收率及物性参数见表2。第16页/共57页第十七页，共57页。孙瑞.重质油高值化利用(lyng)工艺技术研究D.济南：山东理工大学，2014.第17页/共57页第十八页，共57页。第18页/共57页第十九页，共57页。吕九琢.乳酸精制(jngzh)新

8、工艺-刮膜蒸发和短程蒸馏联用法J.现代化工,2001,21(1):44 46第19页/共57页第二十页，共57页。2022/7/211 预热器;2 刮膜蒸发(zhngf)器;3 冷凝器;4 冷肼 图7 刮膜蒸发(zhngf)工艺流程20%30%粗乳酸经预热器，加热到60100，进入(jnr)刮膜蒸发器，在60100，17kPa下蒸馏 525min。馏出组分为含有少量乳酸的水，返回发酵工序使用。残留液为80%90%的亚纯乳酸，作为短程蒸馏器的进料。3.2.1 双蒸馏法操作(cozu)工艺第20页/共57页第二十一页，共57页。2022/7/211 缓冲罐;2 短程蒸馏(zhngli)器;3 换热

9、器 图8 短程蒸馏(zhngli)工艺流程将刮膜蒸发器中的残液(亚纯乳酸(r sun)，乳酸(r sun)质量分数为80%90%)用泵送入短程蒸馏器，在10100Pa，6090 条件下蒸馏0.55min，馏出液为成品乳酸(r sun)。残液做为其他生物制品的原料，根据原料情况调整操作的工艺参数。第21页/共57页第二十二页，共57页。2022/7/21第22页/共57页第二十三页，共57页。朱宝璋.分子蒸馏技术在石油化工中的应用(yngyng)J.化工进展,2009,28:4144.第23页/共57页第二十四页，共57页。4.1 单甘酯的生产(shngchn)第24页/共57页第二十五页，共5

10、7页。由于是平衡反应，其中有效成分单脂肪酸甘油酯（简称单甘酯）含量一般在 40%50%左右，采用分子蒸馏(zhngli)技术把单甘酯的含量提高到90%以上。梁振明.分子蒸馏(zhngli)单甘酯生产工艺J.现代食品科技,2005(01):97-98+102.第25页/共57页第二十六页，共57页。蒸馏时，混合物（单、双甘酯）靠重力和机械力向下流动并形成快速移动、厚度均匀的薄膜在蒸发器壁面受热，能量足够的分子逸出液面出蒸发，气态重分子（双甘酯）的平均自由程小，未能到达冷凝器而发生多次碰撞返回(fnhu)到蒸发器壁面，从蒸发器这侧流出；而气态轻分子（单甘酯）的平均自由程大，所走距离远，能直接到达冷

11、凝器被冷凝为液体，从冷凝器这侧流出，从而完成分离过程。第26页/共57页第二十七页，共57页。目前，国内分子蒸馏单甘醋生产厂家已有近十家，单甘酯年产量已超过万吨。因为分子蒸馏费用低、无污染、产品含量高等特点，其应用于单甘醋生产的前景必然十分(shfn)广阔。乔国平.分子蒸馏技术(jsh)及其在油脂工业中应用J.粮食与油脂,2002(05):25-27.第27页/共57页第二十八页，共57页。第28页/共57页第二十九页，共57页。李兆新.鱼油中高度不饱和脂肪酸工业化提取技术(jsh)的研究J.中国海洋药物,1999(04):24-28.第29页/共57页第三十页，共57页。多级分子蒸馏精制后鱼

12、油(y yu)的品质第30页/共57页第三十一页，共57页。马传国.分子蒸馏(zhngli)对高酸值花椒籽油脱酸的初步探讨J.中国油脂,2001(03):50-52.第31页/共57页第三十二页，共57页。不同(b tn)酸值原料油与轻馏份和重馏份酸值比较图第32页/共57页第三十三页，共57页。第33页/共57页第三十四页，共57页。第34页/共57页第三十五页，共57页。工艺流程(n y li chn)图第35页/共57页第三十六页，共57页。采用分子蒸馏技术进行高碳脂肪醇提取物的精制，试验结果表明，蒸馏压力采用分子蒸馏技术进行高碳脂肪醇提取物的精制，试验结果表明，蒸馏压力(yl)66.7

13、 Pa(yl)66.7 Pa，蒸馏温度在，蒸馏温度在 160 160 230 230范围内，随着蒸馏温度升高，馏出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量逐渐增加，并在范围内，随着蒸馏温度升高，馏出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量逐渐增加，并在190190时出现峰值时出现峰值,之后下降之后下降 ；蒸馏温度；蒸馏温度190 190，蒸馏压力，蒸馏压力(yl)(yl)在在26.726.7 266.7 Pa 266.7 Pa范围内，随着压力范围内，随着压力(yl)(yl)的下降的下降,馏出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量增加，到馏出物中的二十八烷醇和三十烷醇含量增加，到133.3 Pa133.3 Pa处分别达到最

14、大值。蒸馏温度和压力处分别达到最大值。蒸馏温度和压力(yl)(yl)作为分子蒸馏的关键工艺参数对高碳脂肪醇的精制效果具有显著影响。作为分子蒸馏的关键工艺参数对高碳脂肪醇的精制效果具有显著影响。陈芳.分子蒸馏工艺参数对高碳脂肪醇提取物精制效果的研究(ynji)J.农业工程学报,2005(11):197-199.第36页/共57页第三十七页，共57页。5.1 应用(yngyng)实例 任艳奎等采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术，采用VKL70式刮膜式分子蒸馏装置(参照(cnzho)德国 VTA 公司的分子蒸馏装置)对玫瑰油分离提纯的工艺条件进行了实验研究。玫瑰油为多组分混合物,轻、重组分的沸点相差

15、较大,但还是一种高沸点香精原料,具有一定的热敏性。5.分子蒸馏在香料工业(gngy)中的应用第37页/共57页第三十八页，共57页。1。转子驱动(q dn)马达;2.加热夹套;3.冷凝管;4.刮膜转子;5.冷凝水出口;6.冷凝水进口;7.重组分收集瓶;8.进料器;9.冷阱;10.轻组分收集瓶;11.油扩散泵;12.旋转真空泵 第38页/共57页第三十九页，共57页。2022/7/2140结合热敏性分析可知，玫瑰油分离过程(guchng)中温度不宜超过240，系统操作压力不宜高于300Pa。第39页/共57页第四十页，共57页。.进料速率和进料温度(wnd)的影响 它的最佳进料速率(sl)为50

16、70m L/h。适宜的进料温度范围为5360。第40页/共57页第四十一页，共57页。2022/7/2142脱轻阶段(jidun)适宜的蒸发温度 I为100108，阶段(jidun)在120130范围内，含量最高，适宜转速为150r/min。第41页/共57页第四十二页，共57页。2022/7/2143通过试验研究,将分离过程分为两阶段进行,具体工艺参数如下：(1)进料速率为50 70 mL/h,进料温度为 5360,蒸发温度 I为100 108，蒸发温度II为120 130，操作(cozu)压力1.5 Pa,刮膜器转速150 160 r/min之间。(2)经过两级分离可以将原料中的低沸点杂质

17、和高沸点杂质脱除，产品玫瑰油的含量可以达到86%以上，满足所要求的目的产物中主要组分的含量85%的要求分离过程的总收率高于 60%。第42页/共57页第四十三页，共57页。利用分子蒸馏(zhngli)技术增加柠檬香茅油中柠檬醛的含量5.2应用(yngyng)实例 Laura P.et al.Process of Lemongrass Essential Oil:Physicochemical Characterization and Assessment Quality of the Distillate and the Residue ProductsJ.Ind.Eng.Chem.Res.2

18、011,50,81858194.第43页/共57页第四十四页，共57页。1)Backing/roughing vacuum pump;(2)diffusion pump;(3)chamber trap;(4)vacuum chamber/condenser;(5)evaporator surface;(6)rotor heater;(7)foreline valve;(8)Hi-Vac valve;(9)trap valve;(10)degas valve;(11)residue collector rough/vent valve;(12)distillate collector rough

19、/vent valve;(13)residue collector;(14)distillate collector;(15)distillate collection valve;(16)residue collection valve;(17)rotor feed valve;(18)residue recycle valve;(19)degasser feed valve;(20)degasser;(21)feedstock.第44页/共57页第四十五页，共57页。第45页/共57页第四十六页，共57页。2022/7/2147 第46页/共57页第四十七页，共57页。2022/7/214

20、8第47页/共57页第四十八页，共57页。2022/7/21495.3 应用(yngyng)实例 梁峥等利用分子蒸馏(zhngli)纯化姜精油，通过响应面法优化，得到量多质优的姜精油产品。作为医药制剂原料，化妆品和食品工业原料。分析方法 采用GC-MS对超临界CO2萃取得到的姜油树脂进行定性分析。气相色谱配有HP-5MS毛细管色谱柱（0.25mm0.25um,30min）,载气为高纯氮气，流速为1ml/min，分流比为50:1，进样口温度260。第48页/共57页第四十九页，共57页。化中的压力上下限分别选择为260Pa和80Pa。502022/7/21第49页/共57页第五十页，共57页。2

21、022/7/2151第50页/共57页第五十一页，共57页。2022/7/2152第51页/共57页第五十二页，共57页。6.分子(fnz)蒸馏技术的发展展望 分子蒸馏技术是国际上一种新型的液-液分离技术，克服了常规蒸馏操作温度高、受热时间长的缺点，可解决常规蒸馏无法解决的难题。特别适用于高沸点、热敏性以及易氧化的天然物质的分离纯化，有广阔的应用前景。但是仍有一些问题限制(xinzh)了分子蒸馏的发展。第52页/共57页第五十三页，共57页。6.1 分子蒸馏(zhngli)待解决的问题国内在分子蒸馏技术和装备(zhungbi)方面的研究起步比较晚，对其相关过程的基础理论研究非常少，应用研究在九

22、十年代才得到较大发展；因此，很难准确地了解分子蒸馏器内的真实状况，分子蒸馏器的最佳设计也存在一定的困难。今后加强基础理论方面的研究是分子蒸馏技术发展的一个重要方向。理论(lln)研究较少 第53页/共57页第五十四页，共57页。由于蒸发表面积受设备结构的限制，远远小于常规精馏塔受热面积；且分子蒸馏在远低于常压沸点条件下操作，气化(q hu)量相对于常规蒸馏沸腾状态时要少得多。高真空条件下分子蒸馏处理量比较小，难以满足工业上实际生产的需要。生产能力(shn chn nn l)小 设备(shbi)投资高 分子蒸发器是分子蒸馏技术的核心，对设备密封性和真空系统要求比较高，设备投资相对较大，适合于高附

23、加值物系的分离；但相对于产品的产值而言，仍然具有投资价值。第54页/共57页第五十五页，共57页。应用(yngyng)范围窄 分子蒸馏技术只适用于液体或适当加温即具流动性的半固体物质的分离纯化，并且物料内各组分的分子平均自由程相差应较大。另外，分子蒸馏设备是纯粹的分离仪器，必须与其它提取设备连用(linyng)，且分子蒸馏对物料的前期预处理要求很高。第55页/共57页第五十六页，共57页。参考文献参考文献1王秀华,谷克仁.分子蒸馏提取天然维生素E研究J.中国(zhn u)油脂,2009,31(9):72-74.2朱宝璋，刘松,冯志豪.分子蒸馏技术在石油化工中的应用J.化工进展,2009,28:

24、4144.3孙瑞.重质油高值化利用工艺技术研究D.济南：山东理工大学，2014.4梁振明.分子蒸馏单甘酯生产工艺J.现代食品科技,2005(01):97-98+102.5李兆新,李晓川,冷凯良,尚德荣.鱼油中高度不饱和脂肪酸工业化提取技术的研究J.中国(zhn u)海洋药物,1999(04):24-28.6马传国,王兴国,张根旺,刘元法,乔国平.分子蒸馏对高酸值花椒籽油脱酸的初步探讨J.中国(zhn u)油脂,2001(03):50-52.7陈芳,廖小军,汪政富,蔡同一,胡小松.分子蒸馏工艺参数对高碳脂肪醇提取物精制效果的研究J.农业工程学报,2005(11):197-199.8梁峥，胡雪芳，

25、赵航等.分子蒸馏纯化姜精油工艺的响应面法优化J.食品科学，2010，21(30):67-71.9Laura P.Tovar,Glaucia M.F.Pinto,Maria R.Wolf-Maciel,Cesar B.Batistella,andRubens Maciel-Filho.Short-Path-Distillation Process of Lemongrass Essential Oil:Physicochemical Characterization and Assessment Quality of the Distillate and the Residue ProductsJ.Ind.Eng.Chem.Res.2011,50,81858194.第56页/共57页第五十七页，共57页。