水泥厂化验室作业指导书

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1、编 号ZJ012007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006 年12月31日实施日期2007年1月1日第一章 内部抽查作业指导书第一节 适用范围 为了提高试验准确性，统一操作方法，培养工作责任心，制定本作业指导书，规定了留样及抽查方法，抽查频次及误差允许范围，适用于检验室所有岗位。第二节 留样 一、留样单的填写方法 1、控制室 熟料、出磨水泥均分按班留样，其原始记录上的顺序号完全对应。 2、分析室 1编号：生入、熟、水一月日。 2填写：除在留样袋上填写编号外，还应填写作样人、作样日期、留样时间。 3、物检室： 1留样袋上的编号与出厂水泥或熟料编号对应。 2除填写编号外，还应填写

2、细度、凝结时间及安定性检验人、胶沙成型人、抗折抗压强度结果及检验人、比外表积检验人、品种、检验时间、留样时间。 4、熟料、出磨水泥每次取样不少于500g，拌均匀。将作样后剩余局部留于留样盒内。 5、分析室 将分析样拌均匀，取不少于10g样品留于留样袋内，保存于枯燥器中7天。 6、物检室 物检室留样只留熟料和出厂水泥。 1熟料 取样地点：熟料堆场。 留样：将制好的样品，拌均后，分作2份，一份用密封样桶保存于留样室，并内置外贴留样单，一份用于检验。 2出厂水泥 将水泥取回后，全部通过0.9mm方孔筛，将样品拌均匀后，分成3份，一份按GB175-1999规定封存，另一份用封样桶密封保存于留样室，并内

3、置外贴留样单，一份用于检验。所有用于内部抽查用留样至少保存7天。第三节 抽查方法 抽查样品的选取：随机抽取。所有抽查样品在抽查时都需重新编写密码，密码由化验室主任编写，密码编号后不能让第二人知道。控制室样品可指定专人不定时抽查当天样品。 一、分析室 1、抽查人：由化验室主任安排指定人员抽样。 2、频次：每人每月不得低于4次抽查。 二、控制室 1、抽查人：由化验室主任或其指定的专人抽样，但重新编写密码由化验室主任编写。 2、频次：每人每月不得低于6次单项抽查。 三、物检室 1、抽查人：由化验室主任抽查。 2、频次：每人每月不得低于4次抽查。第四节 允许误差 允许误差范围试验工程同一试验室不大于允

4、许误差类别水泥密度0.02g/cm3绝对误差水泥比外表积3.0相对误差水泥细度筛余5.0%时为0.5筛余5.0%时为1.0相对误差标准稠度用水量3.0凝结时间初凝15min,终凝30min抗折时间7.0相对误差抗压强度5.0水泥烧失量0.15MgO2时为0.20SO30.15f-cao2时为0.20ZJ022007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12 月31日实施日期2007年 1月1日第二章 标识和可追溯性作业指导书 为保证各工序产品质量并消除各工序对下道工序的不良影响，保证出厂水泥的可追溯性，特制定公司标识和可追溯性管理方法。第一节 产品测量状态 产品测量状态分为：

5、合格、不合格、待检、待定四种。 合格是指产品各项指标到达或优于国标要求； 不合格指产品未到达国标要求； 待检指未取样检验； 待定指检验结果未出来或需重新检验。第二节 产品测量状态标识 一、生产现场各原燃材料、辅助材料、半成品由化验室按要求工程进行检验，现场标识由化验室负责实施； 二、对成品检验状态的现场标识由物检室负责，由化验室主任负责判定； 三、化验室负责对标识用标签、标牌、印章等设计、制作与保管。第三节 标识方式 一、原材料、辅助材料标识 1、进厂后按批或堆场以标牌方式标识； 1标识牌填写内容包括：名称、堆放地点、产地及数量、检验与实验状态。 二、半成品标识 1、标识地：熟料堆棚 2、标识

6、方法：插牌法 3、标识内容： 1产品标识：按JC/T853-1999； 2状态标识：合格、不合格、待检、待定。 三、出厂水泥必须建立可追溯性档案：要求包装袋标识齐全、库号正确，物理、化学检验数据到达或优于国家标准，水泥出厂时间、销往地点及数量要记录清楚，每编号水泥发货回单交化验室，作为可追溯性依据。 四、原材料、半成品、成品进入下道工序，必须有化验室书面通知，并做好执行记录。 五、各部门负责对所属区域标识的维护，并将产品按不同标识状态堆放。 六、所有产品的出入库要求用标识记录表记录。编 号ZJ032007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12月31日实施日期2007年 1

7、月1日第三章 加热设备及器具的使用方法作业指导书第一节 主要内容及适用范围 此作业指导书介绍加热器具的性能，规定了使用方法及平安考前须知，适用于检验所需此设备的任何部门、岗位。第二节 加热灯 一、灯的火焰结构及温度分析 火焰分为三个区域：a、为未燃烧的酒精蒸气或燃气与空气的混合区，温度低，称为焰心；b、为不完全燃烧的酒精蒸气或可燃气、温度高，火焰有复原性，称复原焰；c、为酒精蒸气或可燃气，完全燃烧，温度高、空气过量，火焰有氧化性，称氧化焰。第三节 电炉 电炉同酒精灯一样，是化验室中常用的加热设备。 电炉的构造是简单的，电炉丝两头套上多节小瓷管后连接到瓷接线柱上与电源线相连接，即成一个普通的圆盘

8、式电炉。 一、电炉的分类 1、电炉按功率大小分为不同的规格，如220V，约500W、600W、800W、1000W、1500W等等。功率大小主要是根据电炉丝上阻值不同而定，同样长短的炉丝，粗的发热量大，细的发热量小。例如，电炉上标明“220V、800W字样，说明这个电压为220V时它的电功率为800W。 二、使用电炉应注意的事项 1、电炉电压应与电炉本身所规定的电压相符如110V接在220V电源，炉丝很快烧糊。反之那么炉丝烧不红，发热量小，达不到发热要求。 2、加热的容器假设是金属制口，应垫上石棉网，以防止金属容器接触电炉丝而发生短路和触电事故。 3、耐火砖炉盘凹槽中要经常保持清洁，及时去除灼

9、烧焦类物擀去除时必须断电，保持炉丝导电良好。 4、电炉连接使用时间不应过长，否那么缩短炉丝使用寿命。第四节 高温炉 化验室常用的高温炉有马弗炉、管式燃烧炉和高频感应加热炉等等。按其产生热源的形式不同，可分为电阻丝式、硅碳棒式及高频感应式等。 我厂使用硅碳棒式高温炉。 一、马弗炉 热源由硅碳棒供应的马弗炉，外壳由角钢和钢板焊接成方形体。炉膛由高铝砖砌成长方型。在炉膛与外壳之间砌以轻质粘土砖并充填保温材料。炉温的上下随硅碳棒的电阻的大小而变，最高工作温度可达1350。为了控制炉温，常配有自动控温的测温毫伏计或高频电子管式的温度控制器。 1、使用马弗炉应该注意的事项 1马弗炉应安放在牢固的水泥台上，

10、控制器应尽量远离热源，炉周围不要存放易燃易爆物品，炉膛内不宜放入含有酸、碱性的化学药品或强烈的氧化剂，更不许在炉内灼烧有爆炸危险的物质。 2热电偶要插入炉膛的中部，并防止“偶断与炉壁接触。开关电源前，应首先将控制器的控制指针调至所需温度，然后再开电源。 3温度升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否那么应切断电源进行检查，不得继续使用。 4炉膛底部应垫以耐火板，并保持外表的干净平整，不要将灼烧或熔融物品直接放在炉膛底部，以防烧粘在一起。 5炉内进行试样的熔融或灼烧时，必须严格控制操作条件，以防温度过高而发生飞溅，腐蚀和粘结炉膛。 6禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行。不得在炉内灰化滤纸，容易飞

11、溅的溶剂更不能直接放在高温下熔融。否那么热电偶端会被飞溅的熔融物沾污。 7送入或取出灼烧时，最好切断电源，防止触电。取出灼烧物时，不应立即翻开炉门，以免炉内骤然受冷碎裂，一般可先开一条小缝，让其降温快些，最后用长柄坩埚钳取出被灼烧物件。 8新换的炉膛必须先在低温烧烤数小时，以防炉膛受潮后温度急剧变化而破裂。 9高温炉在使用时要经常检查，防止控制失灵，造成硅碳棒烧断等事故。不用时应切断电源，关好炉门，防止耐火材料受潮侵蚀。晚间无人在时，切勿启用高温炉，也不能在高温下过长时间使用，以免损坏炉膛。 3、马弗炉的使用方法 1使用前应确切了解马弗炉的性能，查明所需电源电压，配置功率适宜的插头、插座和保险

12、丝，并接好地线防止危险。还应了解调温控制器的开关、指针、旋钮的功能。 2第一次使用或长期停用后再次使用时，应先进行烘炉，烘炉时间：室温2004h，然后2004h。 3翻开电源开关，此时温度控制器指示灯亮，调节高温控制器旋钮，使指针指向所需温度。待炉温升至所需温度时，控制器另一指示灯亮，可进行样品的灼烧或熔融。 4将灼烧红热的坩锅从炉中取出，先放在石棉板上，使温度降低后，再放入枯燥器中。 5高温炉停止使用后，关闭电源开关。第五节 电热恒温箱 电热恒温枯燥箱简称烘箱或枯燥箱，是利用电热丝隔层加热使物体枯燥的设备，它适用于比室温高5300有的为200范围的恒温烘熔、枯燥及热处理，恒温灵敏度通常为1。

13、 一、结构 电热恒温枯燥箱的型号很多。但根本结构相同。 枯燥箱的内外壳都由铁板制成，中间夹衬玻璃纤维或石棉等保温材料，上部装有温度计及排气孔，左或右侧有进风孔。它一般都有温度自动控制器，以控制所需温度。大体有棒型自动控制器和电子继电器温度控制器两种。有些枯燥箱还装有鼓风机，用来增加枯燥器内气气对流的速度，而且可使箱内其它气体尽快溢出箱外。在枯燥箱底部箱底部装有发热电阻镍铬丝。此丝一般有两组。一组是主发热体并受温度控制器的控制；另一组为辅助发热体，需要高温度时才使用。箱内有网状搁板，可将箱内间隔为几层，以便安放被枯燥物。 二、使用与维护 1、枯燥箱应置于室内枯燥、平稳的地方，防止震动和腐蚀。 2

14、、注意平安用电，根据枯燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀，选用足够粗的电源导线，并有良好的接地线。 3、插上温度计后将排气孔关闭，先进行空箱实验，开启电源开关，将温度调节旋钮按顺时针旋至“0位置时，绿色指示灯亮，表示已接通电源；再将旋钮按顺时针方向从“0旋至某一位置至红灯熄灭而绿灯再亮，说明电器工作正常，即可投入使用。 4、烘箱加热温度不能超过该烘箱的极限温度。恒温后一般不需人工监视。但为防止控制器失灵，仍必须有人经常照看。不能长时间远离。 5、放入药品时应注意，搁板的负重不能超过15kg，物品排列不能过密，散热板上不许放物品，以免影响热气向上流动。 6、严禁枯燥易燃、易爆、易挥发以及腐蚀性物

15、品，并禁止在枯燥箱内烧烤食物。 7、待枯燥的器皿外壁不要沾附过多的水，以免将水滴入枯燥箱的底板上。 8、当需要观察箱内样品的情况下，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。但箱门应尽量少开，以免影响恒温，更不要在高温时开启箱门，以免玻璃门骤冷而破裂。 9、有鼓风机的枯燥箱，在加热和恒温过程中，必须将鼓风机启开，否那么影响箱内温度的均匀和损坏加热元件。 10、应保持箱内外的清洁，注意保护，切勿损坏箱壳内外的漆层，以免箱壳受腐蚀。编 号ZJ042007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年 12月31日实施日期2007年1 月1日第四章 标准容器的校验作业指导书第一节 目的 化学分析用标

16、准容器包括滴定管、移液管、容量瓶的容积是否正确，对分析结果影响很大，因此必须在使用时经过校正。第二节 适用范围 本程序适用于化学分析用的滴定管、移液管、容量瓶的校验。第三节 职责 标准容器的校验由分析室组长负责。第四节 工作程序 一、滴定管的校验 1、将滴定管充分洗净并在活塞上涂凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记录当时水的温度，然后以滴定的速度每秒34滴将010ml的一段水不一定等于10ml但相差也不得超过0.1ml，放在经过洗净、枯燥、冷却至室温并准确称量过的50ml的锥形瓶中，称其质量准确到0.0011g。与空瓶质量之差即为放出水的质量。 2、同法依次称出020ml，

17、030ml，直至0至50ml等刻度同水的质量。每次得到的水的质量除以实验温度时1ml水的质量图见表1，即得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。 表1 1040时r值g/mlT()RT()RT()RT()R100.99839180.99751260.99593340.99375110.99832190.99735270.99569350.99344120.99823200.99718280.99544360.99312130.99814210.99700290.99518370.99280140.99704220.99680300.99491380.99246150.99793230.996

18、60310.99468390.99212160.99780240.99638320.99434400.99177170.99766250.99617330.99405 注：表中r表示在不同温度下，以水充满20时容器为1ml的玻璃器皿于空气中用黄铜砝码所称得的水质量g。 二、移液管的校准 与滴定管的校准方法相同，采用衡量法。 三、容量瓶的校准 1、容量瓶一般与移液管配套使用，通常采用两者之间的相对校准法。 2、洗净1支25ml移液管已校准，再清洁、枯燥的250ml容量瓶1只，用移液管准确移取10次纯水，连续放入容量瓶中。然后观察容量瓶中水弯月面的最低点是否与标线相切，如不相切，那么另在容量瓶上做

19、出标记。经相互校准后，此容量瓶应与校正用的移液管配套使用。编 号ZJ052007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12 月31日实施日期2007年1 月1日第五章 分析天平作业指导书第一节 主要技术参数 型号：TQ328A 最大称量200g，分度值0.1mg第二节 使用规那么 一、当执手开关使用时，必须缓慢均匀地转动启闭，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动造成计量误差。 二、称量时应适当地估计添加砝码，然后开动天平，按指针偏移方向，增减砝码，至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止。 三、在每次称量时，都应将天平关闭，绝对不能在天平摆动时增减砝码，或在称盘中放置称

20、物。 四、被称物在10毫克以下者，可由投影屏上读出10毫克以上数字。 五、旋转砝码三档指数盘来增减10199.990克环形砝码。第三节 天平的维护和保管 一、天平室内温度最好保持在202，防止阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内应放置枯燥剂最好用硅矾忌用酸性液作枯燥剂。 二、所称之物体应放在称盘中央，并不得超过天平最大称量。 三、对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内衡量。 四、天平使用完毕后，应将制动器关闭和砝码指数盘旋至原0位，并将天平用套子罩上。 五、当整个天平要搬动时，必须将横梁、左右称盘、挂钩等零件小心拿下，放入盒内包括环形砝码，其它零件不能随意拆下。 六、如天平要

21、在另一气候环境使用时，必须根据上述方法清理和安装，然后一定要存放约4小时后才能使用。 七、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，送交有关修理部门，经检定合格后，方能继续使用。编 号ZJ062007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12 月31日实施日期2007年1 月1日第六章 在用、备用药品、仪器用具标识方法作业指导书第一节 主要内容 根据程序文件的要求制定本作业指导书，规定了在用药品、仪器、用具标识方法及适用于全化验室所有岗位。第二节 职责 一、所有化学分析备用药品、仪器、用具由分析室指定人员进行标识。 二、所有物检备用仪器、设备由物检组组长进行标识。 三、所有在

22、用仪器、药品、用具由使用人进行标识属共同者由各组或各室组长进行标识。第三节 所有药品、仪器、用具在采购进厂后的划分 应划分为三种状态： 1、待检状态。 2、已检合格准用或不合格不准使用。 3、已检合格在用。第四节 备用在用药品的标识方法 备用、在用药品划分为固体、液体。按试剂划分为普试剂、标准滴定溶液，是已被确认为已检合格备用状态，其标识内容包括： 一、备用药品 1、备用药品包装如单瓶上标贴绿色标签注明名称、检验日期、准用。 2、在其归类存放点挂牌标识名称、产地、等级、采购数量、检验状态、检验人、采购日期、判定。 二、在用试剂 在用试剂及药品应在其盛装容器的明显处标识。 1、标准滴定溶液 用绿

23、色标签挂牌标识：名称、试剂种类、浓度、配制人、标定人、复标、配制日期、使用有效期，并按48种表格中：标准溶液配制、标定原始记录的内容要求做好记录。 2、普通试剂 用绿色标签标贴：名称、试剂各类、浓度、配制日期、配制人。第五节 备用、在用仪器、用具标识方法 一、备用计量仪器、用具 计量仪器、用具分强检和自检两类。 1、强检仪器、用具标识 经有检定资格的部门检定合格后，用绿色标签在明显处标贴：名称、器号、检定日期、判定检定周期、使用到期。 假设未经检验的待用强检设备，应在明显处标贴黄色标签。注明：采购地点、采购日期、采购人、产地、器号、待检不准使用。 2、自检仪器、用具标识 按相关作业指导书规定方

24、法已经检验合格准用的自检计量仪器、用具，应在其明显处用绿色标签标贴。 1标准滴定管、容量瓶是需要配套使用的器具，其标识内容应为：配套用编号、准用、校验温度。 2标准滴定管：在用绿色标签标明编号、校验温度、合格准用。 3胶砂搅拌、净浆搅拌用绿色标签在明显处标贴、合格准用及检验日期。 4其它：用绿色标签在明显处标贴：合格准用。 3、在用计量仪器其它用具标识方法及内容参照第四节第一点第1条进行。第六节 所有在用仪器、设备、试剂经使用一段时间具体周期参看相关仪器、设备使用维护作业指导书后，由规定或有经验的人员对其相关性能如1/10000分析天平灵敏性、示值变动性、稳定性、不等臂性进行校验，并对校验结果

25、按上述要求标识；不合格用红色标签标贴，合格按上述相关方法及内容标识，并做好原始记录。编 号ZJ072007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年 12 月31日实施日期2007年1月1日第七章 溶液配制与标定作业指导书第一节 主要内容及适用范围 本作业指导书规定了适用于我厂检验用普通溶液与标准溶液配制方法、配制考前须知、所需设备、用具、药品，用于配制溶液所需试剂量的计算方法、标准溶液的标定原理及标定方法、滴定度的换算，适用于全室检验岗位。第二节 所需设备、用具、药品及准备 一、所需设备、用具、药品 分析天平、高温炉、烘箱、量筒、量杯、坩锅、滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶等。

26、药品：配制溶液所需的所有试剂。 二、准备 参照各作业指导书的有关方法作好准备工作。第三节 配制考前须知 一、试剂所标的浓度和体积，准确计算应称量的试剂量。 二、试剂需要枯燥时，取比需要量稍多的试剂放到枯燥器中冷却。 三、把经过充分洗涤干净的称量瓶放在115恒温箱中加热枯燥30min取出后放在枯燥器中冷却30min，用此称量瓶准确称取试剂。 四、配制标准溶液应专人负责，计算及称量的数值都要记在专用的记录本上备查。 五、把容量瓶中的试剂转移到烧杯时，应用蒸馏水屡次冲洗称量瓶，使残留的试剂完全转入到烧杯中。 六、在烧杯中将试剂溶解后，要毫无损失地转移到容量瓶中，为使试剂溶液不残留应用洗瓶冲洗烧杯内壁

27、数次，并且将这种洗液一并移入容量瓶中。 七、当遇到一定要用化学处理才能溶解或不加热难于溶解的物质时，要在溶解操作完全结束，溶液冷却至室温后再移入容量瓶。 八、将容量瓶置于平坦的试验台上加水，接近标线时应特别小心，一滴一滴地参加直至到达标线为止。 九、容量瓶中的溶液必须反复振荡混合，使其充分均匀。 十、如果是配制待标定的溶液，根据计算量称取后放在烧杯中溶解，直接移入试剂贮瓶中待标定。 十一、已配制和标定好的标准溶液，须注意保存。对见光易分解的溶液，应贮存于棕色瓶中或放于暗处。贮液瓶必须密封，以免水分蒸发使溶液浓度改变最好用蜡密封。 十二、易分解的溶液，使用前最好作一次检查。有些溶液每次少配些，随

28、用随配。有些溶液要定期检查浓度，尤其是当温差变动较大时更应勤检查。 十三、所有试剂瓶上都要贴好标签，标签上应写明名称、浓度、配制日期。 十四、称取标准试剂时，必须采用差减法称量。第四节 配制计算 一、溶质为固体物质的用量计算 设配制A标准溶液Vml，需称取溶质A的质量为mA(g),其摩尔质量为MA(g/mol)，那么A溶液的浓度为： 而 那么 二、溶质为液体物质的用量计算 此类计算实际上是浓溶液的稀释计算，稀释前后溶液中所含溶质的物质的量总数不变，那么： C浓V浓=C稀V稀 得第五节 普通试剂的配制 一、普通酸溶液的配制 1、盐酸1+1、1+3、1+5：将1体积的盐酸同3体积、5体积水混合。

29、2、硝酸溶液1+1、1+10、1+20将1体积的硝酸同1体积、10体积、20体积水混合。 二、普通碱溶液的配制 1、氨水1+1：将浓氨水以同体积水稀释。 2、氢氧化钾溶液200g/L：将200g氢氧化钾溶于1L水中。 三、普通盐溶液的配制 1、氟化钾溶液150g/L：将150g氟化钾KF.2H2O放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释至1000ml，贮存于塑料瓶中。 2、氟化钾溶液20g/L：将20g氟化钾溶于1L水中。 3、KCL溶液50g/L：将50gKCL溶于1000ml水中。 4、BaCl2溶液100g/L：将100gBaCl2溶于1000ml水中，过滤后使用。 四、指示剂溶液的配制

30、 1、磺基水杨酸钠溶液100g/L：将100g磺基水杨酸钠溶于1000ml水中。 2、PAN指示剂溶液2g/L：将0.2gPAN名称为1-2-吡啶偶氨-2萘粉溶于100ml乙醇中。 3、酚酞指示剂溶液10g/L：将10g酚酞溶于100ml乙醇中。 4、甲基红指示剂溶液2g/L：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。 5、二苯胺磺酸钠指示剂溶液2g/L：将2g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中，加5-6滴硫酸1+1。此溶液随配随用，以免日久失效。 五、缓冲溶液的配制 1、乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH4.3：将42.3g无水乙酸钠溶于水中，参加80ml冰乙酸，然后加水稀释至1L，摇匀用PH计或精密PH试纸

31、检验。 2、氨-氯化氨缓冲溶液PH10：将67.5g氯化氨溶于水中，参加浓度0.90g/ml570ml氨水，然后加水稀释至1L。 六、萃取剂溶液的配制 1、乙二醇-乙醇溶液2+1：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，参加0.06g酚酞，摇匀。用0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液滴定溶液中和至微红色，贮存于枯燥的玻璃磨口瓶中，密闭，勿使其吸收空气中的水汽。临用时配制。 七、掩蔽剂溶液的配制 1、酒石酸钾钠溶液100g/L：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。 2、三乙醇胺1+2：将1体积三乙醇胺2体积水混合，摇匀。 3、无水乙醇：含量不低于99.5V/V。第六节 标准滴定溶液的配制

32、与标定 标准滴定溶液的浓度均以物质的量浓度mol/L表示。 一、0.150.06mol/NaOH标准滴定溶液的配制与标定。 1、配制：将6024g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞装有钠石灰枯燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。 2、标定方法：准确称取约0.80.3g苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，参加约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，参加67滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至微红色。那么，氢氧化钠的浓度为： 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； M苯二甲酸氢钾的质量g； V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体

33、积，ml。 氢氧化钠标准滴定溶液0.15mol/L对SiO2的滴定度按下式计算： TsiO2=CNaOH15.02 15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量，g/mol。 氢氧化钠标准滴定溶液0.06mol/L对SO3的滴定度按下式计算： TsO3=CNaOH40.03 40.031/2SO3的摩尔质量，g/mol。 二、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液 1、配制：称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。 2、标定：吸取25.00ml碳酸钙标准深液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，参加适量CMP混合指示剂，再搅拌下参加氢氧化钾至出现

34、绿色荧光后再过量23ml，EDTA标准溶滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准溶液浓度为： M碳酸钙的质量，g； V滴定时消耗EDTA的体积，ml； 1.00091/100碳酸钙的摩尔质量，g/mol。 3、EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算： 56.08CaO的摩尔质量，g/mol 40.31Mg的摩尔质量，g/mol 79.841/2Fe2O3的摩尔质量，g/mol 50.981/2AL2O3的摩尔质量，g/mol 三、硫酸铜标准滴定溶液 1、配制：将3.7g硫酸铜溶于水中，加415滴硫酸1+1，用水稀释至1L，摇匀。 2、标定：从滴定管缓慢放出1015ml(CEDTA=0.0

35、15mol/L)EDTA标准溶液于400ml烧杯中，用水稀释至150ml，加15mlpH4.3的缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶液滴至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比为： V1、V2分别为EDTA标准溶液的体积和硫酸铜标准滴定溶液体积。 四、重铬酸钾标准滴定溶液CK2Cr207=0.03mol/L 称取预先在150烘干2小时的重铬酸外1.4710g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 五、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸置于硅胶枯燥器中枯燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带

36、胶塞装有硅胶枯燥管的玻璃瓶内。 标定方法：准确称取0.040.05g氧化钙将高纯试剂碳酸钙在9501000下灼烧至恒量，置于150ml枯燥的锥形瓶中，参加15ml苷油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴至微红色消失。再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定。如此反复操作。直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度为： M氧化钙的质量，g； V消耗0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液的部体积，ml。 每毫克苯用酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧

37、化钙的毫克数，mg/ml。编 号ZJ082007起 草受控状态 受 控审 核分发号批 准发布日期2006 年12 月31日实施日期2007年1月1日第八章 熟料化学分析作业指导书第一节 主要内容 本作业指导阐述了对水泥熟料作全分析所需的仪器、设备和试剂及检验方法。第二节 检验工程和仪器、设备、试剂 一、Loss、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SO3。 二、所需仪器、设备：1/10000分析天平、高温炉、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml滴定管、300ml、400ml烧杯、温度计等。 三、NaOH固体 HCl1+1 浓HNO3 HCl1+5 浓HCl第三节 试样溶液的

38、制备 一、分析步骤： 称取约0.5g试样置于银坩埚中，参加6-7g氢氧化钠，在650左右的高温炉中熔融15-20min，取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml沸水的烧杯中，盖上外表皿，于电炉上加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸1+5和水洗净坩埚和盖，搅拌下一次参加25ml浓盐酸，参加1ml浓硝酸，加热至沸，冷却，转移至250ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。以备测定SiO2、Al2O3、CaO、MgO。 二、考前须知： 1、熔样需在带有温度控制器的马弗炉内进行，以便控制熔融温度。 2、熔块提取后，经酸化、煮沸，一般均能获得澄清溶液，但有时在底部也会出现海绵状沉淀，或在冷却、稀释过程中溶

39、液变浑，这时各成分测定并无影响。 3、溶块以水浸出后，呈强碱性，因此需及时酸化，以免对玻璃烧杯的侵蚀。第四节 SiO2的测定步骤 吸取50ml试样溶液剂于300ml塑料杯中，参加10毫升硝酸，冷却。然后参加10ml150g/L氟化钾溶液，搅拌，再加固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，冷却并静置15分钟。用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次，用量不超过25ml为宜。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁参加10mlg/L氯化钾酒精溶液及1ml 10g/L 酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红不记读数。

40、然后参加200ml预先煮沸并中和至微红的沸水。以0.15mol/L氢氧化钠标准溶剂滴至微红色记下读数。 二氧化硅的百分含量按下式计算： 第五节 Fe2O3的测定步骤 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，参加稀释至约100ml，用1：1氢氧化铵调整溶液PH至1.82.0用精密PH试纸检验。将溶液加热至70，加10滴100g/l磺根本扬酸钠批示剂溶液，以0.025 mol/LEDTA标液缓缓地滴定至亮黄色终点时溶液温度应在60左右。 三氧化二铁的百分含量按下式计算： 第六节 Al2O3的测定步骤 在以EDTA滴定铁后的溶液中参加0.015mol/LEDTA标准溶液至过量1015毫升。参加稀释至

41、约200ml。将溶液加热至7080后，参加15ml乙酸，乙酸钠缓冲溶液PH4.3煮沸12分钟。取下稍冷。加56滴2g/LPAN指示剂溶液，以0.025mol/l硫酸铜标准溶液滴至亮紫色此时消耗硫酸铜标准溶液的体积记为V1。 三氧化二铝的百分含量按下式计算： 第七节 CaO的测定步骤 吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中。加5ml 150g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至200ml参加5ml三乙醇胺1：2及适量CMP指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后，再过量58ml。此时溶液的PH应大于13，用c=0.025mol/L的EDTA标准溶液滴至，绿色荧

42、光消失并呈红色记下读数。 第八节 MgO的测定步骤： 吸取25ml试样溶液于400ml烧杯中。用水稀释至约200ml。参加1ml100g/L酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺1：2，搅拌，然后参加25ml氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液PH=10及适量KB指示剂，用c=0.025mol/L的EDTA标准溶液滴至纯蓝色耗量V2为滴定钙、镁含量。 氧化镁的百分含量按下式计算： 第九节 SO3的测定步骤 参照?石膏化学分析作业指导?相关内容。编 号ZJ092007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年 12月31日实施日期2007年1月1日第九章 石膏化学分析作业指导书第一节 主要内容 我厂石

43、膏用做缓凝剂使用于水泥的天然二水石膏。 本作业指导书阐述了我厂对天然二水石膏内控质量指标，检验工程及检验方法等。第二节 内控质量指标 SO3大于35第三节 检验工程 每月1次全分析 本分析含：结晶水、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、SO3第四节 取样方法及样品制备 按?化学分析用样品的采样、制备及保管方法作业指导书?执行。第五节 所需仪器设备 1/10000分析天平、烘箱、称量瓶、枯燥器、高温炉、容量瓶、滴定管、移液管等。第六节 检验方法 一、附着水的测定 操作步骤：称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于453的烘箱内烘1h烘干过程中称量瓶应敞开

44、盖，取出，盖上磨口塞但不应盖得太紧，放入枯燥器中冷却至室温。将磨口塞紧闭盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱内，在同样温度上烘干30min。如此反复烘干、冷却、称量直至恒量。试样中附着水的质量百分数按下式计算： 附着水=m-m1/m100 试中：m试料质量g； m1烘干后试料质量。g 二、结晶水的测定 操作：称取1g试样，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，在2305的烘箱中加热1h烘干过程中称量瓶应敞开盖，取出盖上磨口塞但不应盖得太紧。放入枯燥器中冷却至室温，将磨石塞紧密盖好称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中于同样温度下加热3min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量

45、。 结晶水=m-m1/m100附着水份的质量百分数 三、酸不溶物的测定 1、试样溶液的制备 1所需试剂：a、HCl1+5；b、AgNO3溶液1g/100ml。 2操作步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于250ml烧杯中，用水润湿后盖上表皿，从杯口慢慢参加40mlHCl1+5，待反响停后，用水冲洗表皿及杯壁并稀释至约75ml。加热煮沸3-4min。用慢速滤纸过滤，以热水洗涤直至检验无氯离子为止用AgNO3溶液检验。 将沉淀和滤纸一并移入已灼烧、恒量的瓷坩埚中，灰化，在950-1000的温度下灼烧20min，取出，放入枯燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒重。 试

46、样中酸不溶物的质量百分数按下式计算： 酸不溶物=m1/m100 试中：m试料质量g； m1灼烧后残渣的质量g。 2、BaSO4重量法测定SO3 1所需试剂： a、HCl1+1、b、BaCl2溶液100g/L；c、AgNO3溶液10g/L 2操作步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于300ml烧杯中，参加30-40ml水使其分散。加10ml盐酸1+1，用平头玻棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min，用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次。调整滤液体积至200ml煮沸，在搅拌下滴加15ml氯化钡溶液100g/L，继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或

47、过夜此时溶液的体积应保持在200ml。用定量慢速滤纸过滤，并以热水洗涤至氯根据反响消失为止用AgNO3溶液检验。将沉淀物及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在800的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于枯燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒温。试样中SO3的质量百分数按下式计算： 试中：m1灼烧后沉淀的质量g； m试料的质量g； 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定 参照?熟料化学分析方法作业指导?的相关内容。 3、SiO2的测定 参照?石灰石化学分析方法作业指导?的相关内容，不同的是： 1试样量改为0.3g； 2KOH的量为

48、3g。编 号ZJ102007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006 年 12 月31日实施日期2007年 1月1日第十章 蒸馏水器作业指导书第一节 主要技术参数 设计能力5L/h 功率4.5KW 电压220V 或设计能力10L/h 功率7.5KW 电压380V第二节 操作与维护 一、先将放水阀关闭。 二、开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅。直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水源阀。 三、接通电源，当水沸后有蒸馏滴出时重新开启水源阀，并调节至冷却水溢出有70左右，蒸馏水温在40左右为好。 四、蒸馏水出口管用光洁的硅橡胶导管，导入洁净的蒸馏水容器中。

49、 五、每次使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，更换新鲜水以保证水质。 六、蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，去除干净彻底。 七、蒸馏水按照?检验用蒸馏水品质检验作业指导书?检验。编 号ZJ112007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12 月31日实施日期2007年1月1日第十一章 检验用蒸馏水检验方法作业指导书第一节 主要内容及适用范围 本作业指导书规定了蒸馏水的检验频次、检验方法、工程及要求，适用于需用蒸馏水的每个检验岗位。第二节 检验频次 每次制取蒸馏水都应检验。第三节 检验工程 蒸馏水的：PH值、CL-、SO42-、Mg2+、Ca2+第四节 所需仪器、设备、

50、药品、用具 250ml烧杯、PH试纸、浓硝酸、AgNO3溶液lg/100ml、BaCl2溶液1g/100ml、NH3H2O溶液1+1、KB指示剂、KOH20g/100ml。 试制配制：参照?试剂的配制与标定作业指导书?。第五节 检 验 在检验蒸馏水品质时，应与自来水做比照。并在制取之初，制取途中、制取最后、制取完毕后综合水质进行检验。 一、PH值检验：取水样100ml，用酸度计测量水的PH值。 二、Cl-的检验：取水样100ml，加硝酸数滴，滴加12滴AgNO3溶液1g/100ml，摇匀，观察是否出现白色浑浊，无那么表示合格。 三、的检验：取水样100ml加1mlBaCl2溶液1g/100ml

51、，摇匀，观察是否出现白色浑浊。 四、Mg2+的检验：取水样，用NH3.H2O溶液1+1调节，使PH=811，再参加少量KB指示剂，摇匀，假设溶液呈红色，表示有Mg2+存在，呈天蓝色那么为合格。 五、Ca2+的检验：取水样100ml，KOH溶液20g/100ml调节PH为1212.5，参加适量钙指示剂，摇匀，假设溶液呈红色，表示有Ca2+存在，呈蓝色那么为合格。第六节 考前须知 一、蒸馏水在取制时应注意循环水量的调节，使制取的蒸馏水温度手感温热，3040为宜，否那么会因蒸发锅内沸腾剧烈而使局部离子成雾状进入蒸馏水中。 二、PH试纸易受潮，使其测定结果不准确，因此使用前应将其适度烘烤。 三、在制取

52、之初假设检验水质不合格，可用降低蒸馏水速度和弃去头尾蒸馏水等措施以提高其纯度。编 号ZJ122007起 草受控状态受 控审 核分发号批 准发布日期2006年12月1日实施日期2007年1月1日第十二章 水泥取样方法及样品制备作业指导书第一节 主要内容及适用范围 本作业指导书规定了物理检验水泥取样的工具、部位、数量及步骤。第二节 术语 一、手工取样：用人工操作取样工具采集水泥样品的方法。 二、机械取样：使用自动取样设备采集水泥样品的方法。 三、连续取样：不间断地取出水泥样品的方法。 四、检查批：为实施抽样检查而聚集起来的一批单位产品。 五、编号：代表检查批的代号。 六、份样：由一个部位取出的规定

53、量水泥。 七、混合样：从一个编号内取得的全部水泥份样，经充分混合均匀后制成的样品。 八、试验样和封存样：混合样均分为二份，一份为试验样，用于出厂水泥质量检验，一份为封存样，密封贮存以备复检仲裁。 九、分割样：在一个编号内按每1/10编号取出的份样，用作分割样品质试验。第三节 取样 一、取样工具：本厂采用手工取样器取样管采用符合GB/12573-90标准图B2所示取样管。 二、取样部位：袋装水泥库房。 三、取样数量。 1、混合样：不少于20公斤。 2、分割样：每1/10编号从一袋中至少取6公斤。 四、取样步骤。 采用手工取样器取样管理样，随机选择20个以上不同部位。将取样管插入水泥适当深度，小心抽出取样管，将所取样品放入洁净、枯燥、不易污染的容器中每次所取样品数量相等。 五、样品制备 先将样品混合均匀，然后将样品缩分，直至规定量。 1、试验样及封存样 将每一编号所取水泥混合样通过0.9mm方筛，均分为试验样和封存样。 2、分割样：每一编号所取10个分割样分别通过0.9mm方孔带，并按GB12573.90标准附录A进行试验，不得混杂。 六、样品的包装与贮存 1、样品取证后应存放在密封的金属容器中，容器应清洁、枯燥、防潮。 2、封存样应密封保管三个月，试验与分割样应存放于样桶中。 3、存放样品的容器应至少在一处加贴清晰、不易擦掉的标有