气象色谱仪故障分析及维修处理措施

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1、气象色谱仪故障分析及维修处理措施目录（1）用途（2）各组成部分的作用及要求（3）故障分析方法（4）注意事项（5）故障分析举例（6）谱图分析用途气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根

2、据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理各组成部分的作用及要求正确认识气相色谱仪各组成部分的作用及要求对我们的实验工作显得重要。 气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统和温度控制系统等6个部分组成。每个部分都各自发挥着极为总要的作用，当然其选择要求也不尽相同，现就载气系统和分离系统做出如下总结：1. 载气系统载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和流量。其作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱仪的正常运转。（1）载气选择载气是气相色谱仪分析中的流动相。载气的性质、净化程度及流速对气象色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度、操作条件的稳定性均有很大的影响。可作

3、为载气的气体很多，原则上没有腐蚀性且不与被分析组分发生化学反应的气体均可作为载气，最常用的是氦气、氢气、氩气、氮气。（2）载气净化载气净化的目的是保证基线的稳定性及提高仪器的灵敏度。净化程度主要取决于使用的检测器及分析要求（常量或者微量分析），对一般检测器，进化是使用一根装有硅胶、份子筛、活性炭的净化管，载气经过时可以除去微量的水分及油等。（3）流速的控制与测定在气相色谱中对流速的控制要求很高，主要是保证操作条件的稳定性。由稳压阀、针阀、稳流阀相互配合以完成流速的精确控制。柱前流速由转子流量计指示、柱后流速用皂膜流量计测量。2. 分离系统分离系统由色谱柱和柱箱组成。色谱柱可视为气相色谱仪的心脏

4、，色谱柱的选择是完成分析的关键。色谱柱可分为填充柱和毛细管柱。填充柱一般采用不锈钢、玻璃钢或聚四氟乙烯材料制成，内径为26MM，长度为110M，形状有U形，螺旋形等，内装固定相。毛细管柱的通常内径为0.10.5MM、长度为25300M的石英玻璃柱，呈螺旋形，其固定相是涂在或者键合在毛细管壁上。对色谱柱箱的要求是：使用温度范围宽，控温精度高，热容小，升温、降温速度快，保温好。故障分析举例（一）气路部分不正常。指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常

5、。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析方法（二）故障分析的思路：注意事项：1.保护人体，安全第一，防止事故发生。2.保护设备，避免故障扩大、转移。确定范围：确定与该故障有关的部分和相关因素。故障检查：1.顺序推理法：根据工作原理顺序推理，检查、寻找故障

6、原因。2.分段排除法：逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因。3.经验推断法：根据经验积累，检查、寻找故障原因。4.比较检查法：参照工作正常的仪器，检查、寻找故障原因。5.综合法：综合使用上述各种方法，检查、寻找故障原因。故障分析方法（三）GC故障的种类：气路部分故障：气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。主机电路部分故障：启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。检测器输出信号不正常：无信号输出、输出信号零点偏离

7、、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。其他故障：气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。故障分析方法（四）故障的判别：基础：检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。输入与输出：通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出，输入一般是指该部分正常工作的前提，输出一般是指该部分所起的作用或功能。举例：例如FID放大器，它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器，它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法

8、是：A.如果输入正常而输出不正常，则放大器故障。B. 如果输入输出均正常，则放大器正常。C.如果输入不正常，则放大器是否正常无法判定。收集与积累：积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法，并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。注意事项（一）关于人体安全与环境保护：在维修仪器的过程中，首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述：A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。D.高电压、大电流造成触电事故。E.

9、高温造成的烫伤事故。F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待，例如严密仔细地进行氢气的漏气检查；热导检测器用氢气做载气的情况下，未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源；避免打开电子捕获检测器；按规范取用危险性样品；可以断电检修的部分尽量断电检修，并在检修时将电源插头拔掉；必须通电时应避开高电压、大电流部分；避免接触高温部分或先将温度降低，等等。注意事项（二）关于仪器的保护：在维修仪器的过程中，还要注意按规范认真仔细地操作，避免损坏仪器，造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述：A.已安装色谱柱的仪器，在通电之前应先通入载气，一般来说，载气对保

10、护仪器是有利的。B.热导检测器必须先通载气，然后才能加电流，否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入，否则可能造成钨丝氧化。C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入，否则极易污染。D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大，否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大，否则也会烧断铷珠。E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。E.检修时，在仪器通电之前，必须仔细确认各个接插件已正确地插好。F.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。G.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。H.其他说明书上已有描述的相关注意事项。注意事项（

11、三）关于老化。在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的，所以在必要的时候（例如一段时间未用或更换色谱柱后）应该进行老化，避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述：（注：老化时应适当增加载气流量）A.色谱柱的老化：在载气进入色谱柱的情况下，将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30，或正常使用温度以上30，进行十小时以上的恒温老化；或设置35/min的升温速率， 4060 的起始温度，色谱柱允许的最高温度以下30的终止温度，进行一阶程序升温老化。B.进样器/检测器的老化：在载气进入进样器/检测器的情况下，将进样器/检测器温度设置在200以上进行数小时的老化。C.电子捕获检测器的老

12、化：在载气进入电子捕获检测器的情况下，将电子捕获检测器温度设置在200以上进行十小时以上的老化。D.热导钨丝的老化：在载气进入热导检测器的情况下，将热导电流设置在使用值以上1020mA，进行数小时的老化。E.氮磷检测器铷珠的老化：在载气进入氮磷检测器的情况下，将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A，各进行二十分钟左右的老化。故障分析举例（一）气路部分不正常。指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分（气瓶、气体发生器等）是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进

13、样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一段。D.如果是氢气或空气流路，则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常，否则检查稳压阀至气路转接架这一段。E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。F.在气路系统的适当地方进行封堵，并观察相应压力表的指示变化，是检查漏气的常用方法。G.安全起见，可以利用氮气对氢气流路进行检查。故障分析举例（二）仪器启动不正常。指接通电源后，仪器无反应或初始化不正常。A.关机并拔下电源插头，检查电网电压以及接地线是否正常。B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。C.插上电源插头并重新开机，观察仪器是否已经

14、正常。D.如果启动正常，而初始化不正常，则根据提示进行相应的检查。E.如果马达运转正常，而显示不正常，则检查键盘/显示部分是否正常。F.如果显示正常，而马达运转不正常，则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头，并进行观察。H.如果初始化仍不正常，则基本上可确定是微机板故障。故障分析举例（三）温度控制不正常。指不升温或温度不稳定。A.所有温度均不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。B.所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。C.如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温

15、控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。D.如果是某一路温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。E.如果是柱箱温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。F.如果铂电阻、加热丝等均正常，则是微机板故障。G.在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的现象。故障分析举例（四）点火不正常。指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。D.点火

16、丝正常的情况下，FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常，点火电流是否加到点火丝上，否则检查相应的电路部分。E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下，观察电流调节是否正常，否则检查相应的电路部分。F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。H.检查检测器内部是否存在漏气现象。故障分析举例（五）出部分反峰：指大部分峰为正向出峰，但一部分峰为反向出峰，或基线往负方向偏移。A.使用空气压缩机时，检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气压缩机的动作（空气压力不足时空气压缩机自动动作）在时间上是否同步。B.较多水份进入离子化检测器时，火焰的燃烧状态短时间会起变化，伴随出现反峰（这不是异常）。C.检查各

17、种气体的流量设置是否正常，以及是否存在漏气现象。D.检查载气的纯度，如果载气里面有微量不纯物，而样品的纯度如果比载气的纯度高，就会出反峰。E.气路切换时有压力冲击，也会出现反峰，此时气路中应加接稳压装置。F.使用TCD时，如果载气和样品的热导系数过于接近，也会出现一部分或全部的反峰。故障分析举例（六）出峰后零点偏移：指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。A.各气体流量是否正常（数值、稳定）。B.柱箱、检测器的温度是否正常（数值、稳定）。C.检测器是否被污染，如果污染进行清洗或更换零件D.必要时在通入载气的情况下，将检测器的温度设置在200以上进行数小时的老化。D.色谱柱是否老化不足

18、，必要时在载气进入色谱柱的情况下，将色谱柱箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化，或用程序升温方式进行老化。E.减少进样量。F.使用TCD时，如果大量的氧成分注入TCD，会引起TCD钨丝的阻值发生变化，使得基线无法回零，钨丝的寿命也会减短。故障分析举例（七）基流过大、无法调零（1）：指对基线进行调零时，发现基流增大，零点与平时相比有偏离或无法调零。A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时，要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退化等因素：1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。3.检查检测器温

19、度是否正常，必要时对检测器进行老化。4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。5.使用TCD时，检查TCD钨丝电流的设定是否太大。B.色谱柱箱温度冷却到室温，调零还是不正常时，要考虑检测器自身的原因：1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。2.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。故障分析举例（八）基流过大、无法调零（2）：C.降低进样口温度后基始电流也不减少时：1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.检讨是否色谱柱老化不足，比要时在载气进入色谱柱的情况下对色谱柱进行老化。D.降低进样器温度后基

20、始电流有缩减少时，可以判定是进样口、进样垫或进样衬管等有污染现象，应对进样器部分进行清洗。故障分析举例（九）基线扭动（1）：指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。注意：发现基线扭动时，请先检查电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。同时检查仪器的接地是否正确并且良好。A.将火焰熄灭之后基线如果还是扭动：1.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。2.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。B.将火焰熄灭之后基线停止扭动，降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小：

21、1.检查使用的空气是否有污染现象，注意更换气体过滤器的过滤剂，及对空气压缩机进行放水。2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系，否则维修空气压缩机。3.检查检测器是否被污染，如果污染请进行清洗。4.检查检测器的温度是否正常，必要时检测器进行老化。 谱图分析（一）保留时间重现性差：指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，保留时间变化较大、重现性较差。A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。C.载气的输入压力是否正常。D.载气流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果保留时间与峰高

22、/峰面积的重现性同时变差，则进行了上述检查后再参照峰高/峰面积重现性差中的各项进行检查。注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析（二）峰高/峰面积重现性差：指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下，峰高/峰面积变化较大、重现性较差。A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。B.样品浓度（特别是挥发性样品）是否因放置时间过长而起变化。C.各种气体的输入压力是否正常。D.各种气体的流量是否正常或出现变化。E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差，在进行了上述检查后再参照保留时间

23、重现性差中的各项进行检查注意：如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时，保留时间或峰高/峰面积一定会起变化。谱图分析（三）出刀形峰：指样品出峰时上升缓慢而下降迅速，形如刀状。A.减少样品的进样量。B.提高色谱柱箱的温度。C.改用较大内径的色谱柱。D.增加固定液的涂层的厚度。E.选用样品的溶解度较高的固定液。F.尝试提高进样器的温度，改善峰的形状。 谱图分析（四）出钝峰：指所出的样品峰不尖，所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状（平头或园形）。A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和，减少进样量或降低样品浓度。B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。C.采用分流进样方式时，检查分流比及分析条件的设置是否正确。D.采用不分流进样方式时，检查分析条件的设置是否正确。E.尝试提高进样器、检测器的温度，改善峰的形状。谱图分析（五）出怪峰：指所出的峰与样品的成分不符，出现了不应该有的怪峰。A.溶剂中是否混入了杂质。B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。C.隔膜清洗流量是否正常。D.载气是否受到污染， 气体过滤器是否进行过保养。E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的，请提高分析温度或延长分析时间。F.如果怪峰是由于样品的分解引起的，请降低进样口温度进行分析。G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的，请选用质量较好的进样垫或将进样垫老化后再使用。