氯化物的测定

氯化物的测定（硝酸银容量法）2008-07-29 12:191、概要适用于测定氯化物含量为 5-100mg/L 的水样。在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀， 过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀， 使溶液显橙色，即为滴定终点。2、试剂及配制氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷塔埸内，于高温炉内升温至500c灼烧10min,然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g 氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000ml。硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgC-）:称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml 氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸储水及1.0ml10%铭酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V ，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25。另取100ml 蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量 V1。硝酸银标准溶液的滴定度（ T ）按下式计算：10X 1.0T=mg/mLV- V 1式中：Vi一空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V一氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准的平均体积，mL;10氯化钠标准溶液的体积，mL;1.0 氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。最后消耗硝酸银溶液浓度，使其成为1mL相当于1mgC-的标准溶液。10铬酸钾指示剂。1酚酞指示剂（以乙醇为溶剂）。CNaOH： 0.1mol/L。C1/2H2SO4 ： 0.1mol/L 。3、测定方法量取 100ml 水样于锥形瓶中，加 2-3 滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色。 若不显红色， 则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色，再加入1.0mL10%铭酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V 1。 同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积V2。氯化物（Cl- ）含量按下式计算：（V1- V2） X 1。0p ci-=X 1000 mg/LV3式中：Vi 滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;V2 滴定空白水样消耗硝酸银溶液的体积，mL;V3水样白体积，mLo1.0硝酸银标准溶液的滴定度，1mL 相当于1mgC-l;测定水样时注意事项当水样中氯离子含量大于100mg/L时，须按下表中规定的体积取水样，用蒸储水稀释至100mL后测定。氯化物的含量和取水样体积水样中Cl-含量 mg/L101-200201-400401-1000取水样体积，mL5025104、当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg/L,铁、铝含量大于3mg/L 或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20ml）,并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100m/样中加1g碳酸钠然后蒸 干，将干涸物用蒸储水溶解后进行测定。如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银溶液稀释为1mL相当于0.5mg Cl-后使用。为了便于观察终点，可另取100mL7K样加1mL铭酸钾指示剂作对照。混浊水样，应事先进行过滤。