7.离子色谱仪期间核查作业指导书

1离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、 基线噪声和基线 漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性， 使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。2. 期间核查的条件：2.1 环境条件：温度 530C，相对湿度 25%-85%,工作电源：220 10v, 50Hz 0.5Hz。2.2 恒温控制器：5-30T，控温精度：土 0.05C。3. 期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。4. 核查项目和核查方法：4.1 外观核查：外观完好；仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头 应与插座紧密配合。4.2 流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差 SR在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转 5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计 时，分别称重。每种流量重复测定 3 次，算平均值作为流量测定值，计算流量测 定值，计算流量设定误差 Ss和流量稳定性误差 SR。式中：Fm流量实测值，mL/min ;W2容量瓶+流动相的质量，g;W1容量瓶的质量，g;：实验温度下流动相的密度，g/cm3;t 收集流动相的时间，min;Fm同一组流量测量的算术平均值，mL/min ;FS流量设定值，mL/min ;Fmax同一组流量测量中的最大值，mL/min ;Fmin同一组流量测量中的最小值，mL/min。4.3 基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 0.5 mg/L 的 Cl 校准液峰高达满刻度时， 以洗脱液为流动相，流速取 1.2 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记 录不少于 30 min 的基线。不少于 30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点（或最低点）的垂直距离为基线漂移。4.4 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mol/L N03为标准溶液1进样，连续测定 5 次，取平均值。检测限按下式计算。式中：Cmin最小检测浓度，（jg/mL ；HN基线噪声峰峰值，Q；c标准溶液浓度，jg/mL;H 标准溶液的色谱峰高，V 进样体积，丄。4.5 保留时间和定量重复性误差4.5.1 保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。式中：Ti第 i 次测定的保留时间；T 保留时间平均值；n测定次数；i 测定序号，i =1， 2， 3， 4， 5， 6。4.5.2 定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6 次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。式中：Xi第 i 次测定的峰高或峰面积；X 峰高或峰面积的平均值；n测定次数；i测定序号，i=1, 2，3, 4, 5。5.核查参考技术指标：Ss和 SR允许误差：流量设疋值（mL/min ）0.20.50.51.0大于 1.0允许误差SsSR3%2%2%基线噪声：w1.5% FS；基线漂移：w3.0% FS；最小检出浓度：NO3，w0.05jg/mjRSD保留：w1.5%;RSD定量：w5.0%。6.结果判断方法：仪器符合条款 5 的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停 止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。离子色谱仪期间核查记录制造厂_号/规格_厂编号_核查员_核查日期_年_月_ 日1核查日期_年_月_ 日1核查数据：1 外观与各按钮的检查：2.流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差 SR:流量设定值（mL/min）0.20.50.51.0大于 1.0收集时间/min555误差SSSR3.基线噪声和基线漂移（电导检测器）：12345基线噪声/ %FS基线漂移/ %FS4.最小检出浓度Cmin:c/ 卩 g/mLV /pLHN/pSH /pSCmin/ Q/mL123455保留时间和定量重复性误差:检测 离子浓度pg/ml保留时间/min平均值RSD保留%123456检测 离子浓度pg/ml峰高/面积/平均值RSD定量%1234566.核查结论: