航空燃料氧化安定性测定法

中华人民共和国石油化工行业标准航空燃料氧化安定性测定法 SH/T 058594（潜在残渣法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用潜在残渣法测定试样氧化安定性的方法。本标准适用于活塞式航空发动机和航空涡轮发动机燃料。本标准不适用于测定燃料组分的安定性，尤其是低沸点不饱和烃含量高的燃料组分。2 引用标准GB/T 4756 石油和液体石油产品取样法（手工法）。GB/T 8018 汽油氧化安定性测定法（诱导期法）。GB/T 8019 车用汽油和航空燃料实际胶质测定法（喷射蒸发法）。3 术语 本标准所用术语已经x小时后，100ml试样中下述各项的毫克数表示。x为100的加速氧化周期。3.1沉淀物：氧化燃料中的沉渣和悬浮物，由氧化燃料和玻璃样品容器的洗液经过滤而得。3.2不溶胶质：除去氧化燃料、沉淀物和可溶胶质后粘附在玻璃样品容器上的沉积物，不溶胶质由玻璃样品容器的质量增加而测得。3.3可溶胶质：在规定的氧化周期结束时出现的变质产物。这类变质产物一部分溶解在氧化燃料中；一部分沉积在玻璃样品容器壁上，能溶于甲苯-丙酮溶液。将氧化燃料和洗玻璃样品容器的洗液一起蒸发，所得的不挥发残渣即可溶胶质。3.4潜在胶质：可溶胶质与不溶胶质之和3.5潜在残渣总量：潜在胶质与沉淀物之和。4 方法概要在规定试验条件下，将装有100ml样品的氧弹充氧后放入氧化浴中，达到规定时间后，分别测定。试样氧化生成的可溶胶质、不溶胶质和沉淀物的质量。5 意义与用途本试验的结果可用于预示该燃料油的贮存安定性，在这些试验中燃料形成胶质及沉淀物的倾向性未和在不同贮存条件下胶质和沉淀物形成的现场性能（现场性能变化可以非常的大）相关联。6 仪器与材料6.1仪器6.1.1氧弹、玻璃样品瓶和盖子、压力表及有关附件见GBT8018附录A。6.1.2温度计：见GBT8018附录B。6.1.3烘箱：温度范围100150。6.1.4钢钳：耐腐蚀。 _中国石油化工总公司1994-03-10批准 1994-10-01实施 SH/T 0585-94 6.1.5氧化浴：参见GBT8018氧化浴。温度可恒温控制在100土0.1或维持其沸点处，该沸点应在99.5100.5.之间。 6.1.6微孔烧结玻璃坩锅：细孔，孔径不大于5m。6.2 材科氧气：纯度不低于99.6 注意：氧气在高温和高压下可引起爆炸及火灾，操作时应远离热源、火花和明火，消除一切火种，特别是一些非防爆的电器和加热器。7. 试剂7.1甲苯：化学纯。 7.2 丙酮：化学纯。7.3胶质溶剂：等体积甲苯、丙酮混合液。注意：胶质溶剂易燃、有毒，应避免长时间吸入其蒸气或长时间与皮肤接触，并在良好的通风条件下使用。8 取样按GBT4756取样。9 准备工作9.1 彻底清洗玻璃样品瓶及盖子，以除去微量附着物，将玻璃样品瓶及盖子浸泡在加有去污剂的清洁液中，用钢钳从清洁液中取出玻璃样品瓶及盖子（并且在以后的操作中只能用钢钳持取）先用自来水，后用蒸馏水彻底洗涤，然后放入100150的烘箱中干燥 lh，将玻璃样品瓶和盖子放在干燥器中，冷却至少2h，称量玻璃样品瓶质量，称精确至0.lmg。注：合格的清洁液应与铬酸洗涤效果相同，可以通过观察外观及在试验条件下玻璃器皿加热后的质量损失来进行上述比较。用铬酸洗液时，需将玻璃样品瓶和盖子浸泡在新配制的铬酸洗液中6h，然后用蒸馏水冲洗并干燥。铬酸是一种公认的致癌物，具有强氧化性，与人体接触可引起严重烧伤，与有机物接触可引起火灾，吸湿性强因此使用过程中切忌用手接触液体，需要穿防护衣和戴防护手实验表明，活塞式航空发动机燃料的不溶胶质可忽略不计，因此测定此类燃料时，玻璃样品瓶经胶质溶剂洗涤后，除非仍留有可见的不溶物质，否则玻璃样品瓶无需称重，若出现前者情况时必须进行重复试验并记下玻璃样品瓶质量。9.2排净氧弹中所有燃料，先用浸有胶质溶剂的湿布擦拭氧弹及弹盖内表面，然后用干布擦拭，从弹柄上拆除弹杆，同样用胶质溶剂擦拭弹柄、弹杯及针形阀，除去胶质及燃料。每次试验开始前，氧弹、阀和所有连接管线均需彻底干燥注意：前一次试验中，仪器内可能积聚已形成的易挥发的过氧化物。若不彻底清除，会产生潜在爆炸条件。9.3如使用恒温控制的氧化浴，温度应控制在100土0.1，并在试验期间始终维持此温度范围。 SH/T 0585-94 9.4如使用沸水氧化浴，则通过加水或二乙醇之类更高沸点的液体，使温度控制在99100之内。若温度偏离100则根据表1给出的修正因数修正“X”I小时氧化期。表1 氧化期修正因数温度，修正因数99.599.699.799.899.9100.0100.1100.2100.3100.4100.51.061.041.031.021.011.000.990.980.970.960.9510 试验步骤10.1将氧弹及待测燃料维持在1525温度范围，将已称重的玻璃样品瓶加入100土lmL的试样，并放在氧弹中，盖好瓶盖拧紧氧弹通入氧气，直至表压达到689703kPa（100102Psi），调节计形阀，以不大于345kPamin（50Psimin）的缓慢速度放空，释放压力时要均匀慢速，每次释放时间不少于15s，再次重充气和放气步骤以便赶净弹内原有气体。最后，将氧弹压力充至689703kPa（100102Psi），并观察是否漏气，可忽由于氧在试样中溶解而出现的迅速的压力降（一般不超过414kPa即6psi）。如果10min内压力下降速度不超过13.8kPa（2Psi），则认为系统无泄漏，可进行试验而不必重新升压。10.2将装好试样的氧弹放人氧化浴中，放时要小心勿晃动，并记录氧弹浸入氧化浴中的起始时间，氧弹在浴中放置规定的“X”小时氧化期如使用沸水氧化浴，并且试验开始后的温度偏离100，则用表1所给的修正因数修正氧化时间“X”小时。10.3待氧化结束后，从氧化浴中取出氧弹，在进气阀关闭情况下，迅速用水冷却至室温。调节针形阀以不大于345kPa/min（50psi/min）的速度放掉氧弹中的压力（放压过程要缓慢匀速，操作过程不少于15S。打开氧弹，取出玻璃样品瓶。10.4如未见到玻璃样品瓶内有明显沉淀物，或规格上未明确要求测定其量，则可将氧化后的试样直接转移到烧瓶中，玻璃样品瓶用胶质溶剂洗涤两次以除去可溶胶质，胶质溶剂每次用量10mL将氧化后试样和洗涤液混合充分，并保留此混合液用于测定可溶胶质，然后将玻璃样品瓶按10.6条所述过程进行试验。如果玻璃样品瓶内有沉淀物出现，并规格上要求测定其量，则通过微孔烧结玻璃湿润过滤氧化后试样，并保存滤液。用胶质溶剂洗涤玻璃样品瓶两次，以除去可溶胶质和沉淀物，胶质溶剂每次用量10mL。将洗涤液经微孔烧结玻璃坩埚过滤，并把两种滤液充分混合，保留混合液用于测定可溶胶质。注：在测定沉淀物前，微孔烧结玻璃坩埚与玻璃样品瓶用相同的称重方法称重，记下微孔烧结玻璃坩埚质量，并称精确至0.lmg。10.5将微孔烧结玻璃坩埚放在100150的烘箱内干燥lh，在天平附近的干燥器中冷却至少2h，随后称重，记下增加的质量作为沉淀物（A）。 SH/T 0585-94 10.6将玻璃样品瓶放在100150C的烘箱中干燥lh，在天平附近的干燥器中冷却至少2h，随后称重，记下增加的质量作为不溶胶质（B）。10.7将10.4条中所得混合液分成两等份（误差在2ml内），按照GB/T8019的步骤和试验条件测定其中的可溶胶质，只是每次试验的试样量不是GB/T8019所规定的50ml，而是整个混合液的一半，记下两个烧杯增加的质量之和作为可溶胶质（C）。11 精密度按下述规定判断试验结果的可靠性11.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。重复性（氧化16h）活塞式航空发动机燃料 航空涡轮发动机燃料潜在胶质，mg100ml 5 2 2510 3 31020 4 5沉淀物，mg100ml2 111.2再现性：不同操作者，在两个实验室各自提出的试验结果之差不应大于下列数值。再现性（氧化16h）活塞式航空发动机燃料 航空涡轮发动机燃料潜在胶质，mg100ml 5 3 4510 4 51020 6 7沉淀物，mg100ml2 112 报告 将分别测得的结果按表2格式组合，计算其结果。并将该结果报告为此试验方法“X”小时的氧化性质。表2 氧化性质氧化性质报告项目残渣组合75活塞式航空发动机燃料航空涡轮发动机燃料潜在胶质，mg/100ml不溶胶质B与可溶胶质C之和（B+C）沉淀物，mg/100ml沉淀物A（需要时测定）潜在残渣总量，mg/100ml沉淀物A（需要时测定）、不溶胶质B与可溶胶质C之和（A+B+C） SH/T 0585-94 附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起草人伍伟、孙思杰。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM D873-88航空燃料氧化安定性试验方法（潜在残渣法）。