广西地方标准《烟草及烟草制品 钠、钾、镁、钙的测定 离子色谱法》征求意见稿

ICSDB45广西壮族自治区地方标准DB 45/T XXXXXXXXX烟草及烟草制品 钠、钾、镁、钙的测定 离子色谱法Determination of sodium, potassium, magnesium, calcium in tobacco and tobacco productsIon Chromatography methodXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施广西壮族自治区市场监督管理局发布DB45/T XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由广西烟叶标准化技术委员会提出。本标准起草单位：广西中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人： 5烟草及烟草制品 钠、钾、镁、钙的测定 离子色谱法1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中钠、钾、镁、钙的离子色谱检测方法。本标准适用于烟草及烟草制品中钠、钾、镁、钙含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法3 方法原理用一定浓度的盐酸溶液提取烟草及烟草制品中的钠、钾、镁、钙，提取液中的钠、钾、镁、钙离子经离子交换分离后，采用电导检测器测定，保留时间定性，外标法定量。4 试剂和溶液除特殊要求外，应使用色谱纯试剂和GB/T 6682规定的一级水。4.1 盐酸，36 %38 %（质量分数）。4.2 甲基磺酸，色谱纯，99.0 %。4.3 钠离子标准溶液，1000 mg/mL。4.4 钾离子标准溶液，1000 mg/mL。4.5 镁离子标准溶液，1000 mg/mL。4.6 钙离子标准溶液，1000 mg/mL。4.7 盐酸溶液（0.3 mol/L）：准确移取25.0 mL浓盐酸（4.1）于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.8 盐酸溶液（0.03 mol/L）：准确移取100 mL 0.3 mol/L的盐酸溶液（4.7）于1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.9 淋洗液：甲基磺酸溶液（0.03 mol/L），称取2.883 g甲基磺酸（4.2），用水稀释后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.10 混合标准储备液：准确移取Na+标准溶液（4.3）2.5 mL、Mg2+标准溶液（4.5）5.0 mL、K+标准溶液（4.4）和Ca2+标准溶液（4.6）各10.0 mL于100 mL容量瓶中，用0.03 mol/L的稀盐酸溶液定容至刻度。该混合储备液中Na+、K+、Mg2+、Ca2+浓度分别为25.0 mg/L、100.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L。4.11 系列标准工作溶液：分别移取0.05 mL、0.10 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL混合标准储备液（4.10）于10 mL容量瓶中，用0.03 mol/L的稀盐酸溶液定容至刻度，配制成如表1所示的5级标准工作溶液。表1 系列标准工作溶液单位：mg/L标准工作溶液12345Na+0.1250.251.252.505.00K+0.501.005.0010.0020.00Mg2+0.250.502.505.0010.00Ca2+0.501.005.0010.0020.005 仪器和设备5.1 离子色谱仪，配备电导检测器和抑制器（4 mm）。5.2 色谱柱：功能基为羧酸和膦酸的阳离子交换柱（CS16，250 mm´5 mm）或其他等效柱，CG16保护柱（50 mm´5 mm）。5.3 0.22 m水相滤膜。5.4 旋风式样品磨，40目筛。5.5 电子天平，感量为0.1 g。5.6 涡旋振荡器，转速不小于1500 r/min。5.7 烘箱。6 分析步骤6.1 水分测定按照YC/T 31制备成粉末状试样，混合均匀，置于干净的密封袋中待用，每个试样不少于5 g。按照YC/T 31采用烘箱法测定水分含量。6.2 提取准确称取0.1 g样品（精确至0.0001g），置于50 mL离心管中，准确加入25 mL 0.3 mol/L的盐酸溶液（4.7），于室温下以1500 r/min转速涡旋10 min，静置5min。准确移取上清液1.0 mL至10 mL容量瓶，用水定容至刻度。取适量定容后的溶液经0.22 m水相滤膜过滤后，进行离子色谱分析。若待测液浓度超出标准曲线范围，则用0.03 mol/L的稀盐酸溶液（4.8）稀释适当倍数后，进行离子色谱分析。空白实验：不加样品，重复步骤6.2，进行离子色谱分析。6.3 离子色谱分析条件6.3.1 以下色谱分析条件供参考，采用其他条件应验证其适用性：6.3.2 流动相：0.03 mol/L甲基磺酸水溶液（4.9）；6.3.3 流速：1.0 mL/min；6.3.4 流动相梯度：恒速；6.3.5 进样量：25 L；6.3.6 柱温：40 ；6.3.7 抑制器电流：88 mA。6.3.8 检测时间：30 min。6.4 标准工作曲线制作按照离子色谱分析条件对系列标准工作溶液（4.11）进行离子色谱测定，保留时间定性，外标法定量。根据标准工作溶液各离子的响应峰面积为纵坐标，以各离子浓度为横坐标，绘制各离子标准工作曲线，线性相关系数R20.99。标准工作溶液和典型样品溶液的离子色谱图参见附录A。6.5 样品测试按照离子色谱分析条件（6.3）测定样品溶液（6.2），每个样品重复测定两次，每批样品做一组空白。7 结果的计算与表述试样中钠、钾、镁、钙的含量（x）由式（1）计算得出：x=C-C0 × V × Z × 10-6m × 1 - ×100（1）式中：x试样中钠、钾、镁、钙的含量，单位以百分比（%）表示；C试样中钠、钾、镁、钙离子浓度测定值，单位为毫克每升（mg/L）；C0空白试样中钠、钾、镁、钙离子浓度测定值，单位为毫克每升（mg/L）；V提取液体积，单位为升（mL）；m试样质量，单位为克（g）；试样水分的质量分数，单位以百分比（%）表示；Z提取液稀释倍数；取两次平行测定结果的算术平均值为样品测试结果，精确至0.01 %。平行测定结果之间的相对平均偏差不大于10 %。8 精密度和回收率本方法的精密度和加标回收率结果见表2。表2 方法的精密度和回收率化合物精密度（%）回收率（%）日内重复性日间重复性低浓度中浓度高浓度钠4.424.83102.096.597.2钾1.332.29100.296.0102.2镁4.744.2499.499.0102.9钙2.432.3796.5103.2102.1AA附录A （资料性附录）标准溶液和典型样品的离子色谱图参见附录AA.1 标准工作溶液离子色谱示例图标准工作溶液离子色谱图如图A.1所示。图 A.1 标准溶液离子色谱图A.2 典型样品离子色谱图示例图典型样品离子色谱图如图A.2所示。图 A.2 典型样品离子色谱图_