常压下石油产品蒸馏标准试验方法

ASTM D86-031范围1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。注1-在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994-1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。2参考资料2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。2.2ASTM标准：D97石油产品凝固点的测试方法D323石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法)D2892原油蒸馏试验方法(15-理论塔板)D4057石油及石油产品手工取样规程D4177石油及石油产品自动取样规程D4953汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法）D5190石油产品蒸汽压测试方法（自动法）D5191石油产品蒸汽压测试方法（微型法）D5482石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压）D5949石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法）D5950石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法）D5985石油产品凝固点测试方法（旋转法）E1ASTM温度计规格E77温度计检查、确认试验方法E1272化验室带刻度玻璃量筒的规格E1405化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格2.3IP标准IP69蒸汽压的测定-雷德法IP123石油产品-蒸馏特性的测定IP394空气饱和蒸汽压的测定IP石油及相关产品分析和测试的标准方法1996-附录A3术语3.1定义3.1.1进料量(名词)-在表1规定的温度下加入到蒸馏烧瓶的试样量，100ml。3.1.2烃的分解（名词）-烃分子热解或裂化成为更小的分子，并且沸点低于原来的分子。表1仪器的准备组0组1组2组3组4烧瓶，ml100125125125125ASTM蒸馏温度计7C(7F)7C(7F)7C(7F)7C(7F)8C(8F)IP蒸馏温度计范围小小小小大烧瓶架ABBCC孔的直径，mm3238385050开始测试时的温度烧瓶温度，0C0-513-1813-1813-18不高于室温 0F32-4055-6555-6555-65瓶架和罩子不高于室温不高于室温不高于室温不高于室温接收容器和100ml进料0C0-513-1813-1813-18A13-室温A0F32-4055-6555-6555-65A55-室温AA例外情况见10.3.1.1。3.1.2.1分解点(名词)：烧瓶中液体最初显示热分解时的温度计正确读数。(1)讨论：热分解的特有征兆是形成烟雾，并且温度读数不稳，但它们会在热量调节后减小。注2在本标准条件下确定的分解点不一定和其它操作中的分解温度一致。3.1.3终馏点(名词)-最后一滴液体(不包括烧瓶边上或温度传感器上液滴或液膜)从蒸馏烧瓶底最低点蒸发时观察到的温度计正确读数。3.1.3.1讨论-终（终馏）点比干点使用更普遍。对于特殊用途（例如用于涂料工业）的石脑油，则可报告其干点。此外，当某些样品的终馏点不能满足本方法精度章节规定的要求时，应使用干点代替终馏点。3.1.4动态滞留量(名词)-蒸馏期间，烧瓶颈和烧瓶侧臂以及冷凝器管中存在的物质的数量。3.1.5露出枢轴的影响(名词)-在部分浸入方式下，使用完全浸入式水银玻璃温度计所引起的温度读数的偏移。3.1.5.1讨论：在部分浸入方式下，水银线露出部分比浸到部分的温度低，导致水银线收缩，温度计读数偏低。3.1.6终点(EP)或终馏点(FBP)(名词)-测试期间得到的最大温度计正确读数。3.1.6.1讨论-这通常在所有液体从烧瓶底蒸发后发生。术语“最大温度”为通常使用的同义词。3.1.7馏分前端损失(名词)-从接收量筒转移到蒸馏烧瓶时因蒸发而导致的损失、蒸馏期间的蒸汽损失以及蒸馏结束时烧瓶中未冷凝的蒸汽。3.1.8初馏点(IBP)(名词)：第一滴冷凝液从冷凝管下端落下时观察到的温度计的正确读数。3.1.9蒸发百分数(名词)-回收百分数和损失百分数的总和。3.1.10损失(观察到的损失)百分数(名词)：100减去总回收百分数。3.1.10.1校正损失(名词)-进行气压校正后的损失百分数。3.1.11回收百分数(名词)-接收量筒中得到的冷凝液体积，以进料体积的百分数表示，带同时测得的温度读数。3.1.12总馏出率-按10.14观察到的最大回收百分数。3.1.12.1校正后的总馏出率(名词)-对校正损失（公式8）和观察损失二者的差异进行校正后的总馏出率。3.1.12.2总回收百分数(名词)-为总馏出率和按11.1确定的烧瓶中残馏物的加合量。3.1.13残馏物百分数-按10.19测量的烧瓶中残馏物体积，以进料体积的百分数表示。3.1.14变化率(或斜率)-每蒸发或回收百分之一温度读数的变化（按13.5确定）。3.1.15温滞(名词)-温度传感元件上获得的温度读数和那一时刻真实温度之间的偏差。3.1.16温度测量元件(名词)-如6.3.1介绍的温度计，或如6.3.2介绍的温度传感器。3.1.17温度读数(名词)-通过温度测量元件或系统获得的温度，和3.1.18中介绍的温度计读数相同。3.1.17.1校正温度读数(名词)-3.1.17中介绍的温度读数，对气压进行了校正。3.1.18温度计读数(或温度计结果)-蒸汽管下烧瓶颈中测量的饱和蒸汽的温度，试验条件下用规定的温度计测定。3.1.18.1校正温度计读数(名词)- 3.1.18中介绍的温度计读数，对气压进行了校正。4测试方法概述4.1根据组分、蒸汽压、预计的初馏点或预计的终点(或者预计的初馏点和预计的终点二者都包括)，把样品放在5个组中的一个组内。仪器布置、冷凝器温度和其它操作变量由样品所在的组确定。4.2在样品所在组的规定条件下对100ml试样进行蒸馏。蒸馏在常压下于实验室间歇式蒸馏装置中进行，所处的条件预计能提供约1理论塔板分馏。对温度读数和冷凝液体积的系统观察取决于用户对数据的需要。同时记录残留物的体积和各种损失。4.3蒸馏结束时，可对观察到的蒸汽温度进行气压校正，并且检查数据是否符合程序上的要求，如蒸馏速度。如果没有满足规定的条件，则重复进行测试。4.4测试结果一般以蒸发或回收的百分数-相应温度表示，或者以表格的形式或者以蒸馏曲线图的形式。5意义和用途5.1石油工业一开始，就采用简单的间歇式蒸馏来确定石油产品沸程这一基本方法。这一方法是最老的测试方法，属ASTM委员会D02管辖范围。开始时它被称作是恩氏蒸馏。因为这一测试方法已使用相当长的时间，所以有大量的历史数据可用来评估产品和过程的最终使用灵敏度。5.2烃类的蒸馏(挥发)特性对其安全和性能有重要影响，尤其是燃料和溶剂。沸程显示了燃料组成、特性、性质及贮存和使用性能方面的信息。挥发性是烃混合物可能产生爆炸蒸汽倾向的主要判定因素。5.3蒸馏特性对于车用和航空汽油来说都很重要，它关系到起动、升温和高操作温度或高空（或处于高空，操作温度又高）情况下蒸汽锁定的倾向。这些燃料以及其它燃料中的高沸点组分可大大影响固体燃烧沉积物形成的程度。5.4由于挥发性影响蒸发速度，所以它在许多溶剂（特别是油漆中使用的那些溶剂）使用中是一个重要的因素。5.5在石油产品的规格中、在商业合同协议、过程炼油厂/控制应用中都包括蒸馏范围，以便和规定相符合。6仪器6.1仪器的基本组件6.1.1蒸馏装置的基本组件是蒸馏烧瓶、冷凝器和辅助冷却浴、蒸馏烧瓶的金属罩或外套、热源、瓶架、温度测量元件以及收集馏分的接收量筒。6.1.2图1和图2为手动蒸馏设备的实例。6.1.3除了6.1.1中介绍的基本组件，自动设备还设有测量并自动记录温度和接收量筒中相关回收体积的装置。6.2设备的详细介绍在附录A2中。6.3温度测量元件：6.3.1如果使用水银玻璃温度计，则应用一种惰性气体充填，枢轴上应有刻度，并且有珐琅背衬。小量程温度计符合ASTM 7C/IP 5C及ASTM 7F和大量程温度计符合ASTM 8C/IP 6C及ASTM 8F应符合规格E1或用于分析与测试石油及相关产品的IP标准方法1996，附录A(或者二者都符合)。6.3.1.1长时间暴露于3700C以上观察温度下的温度计在没有确定冰点或按规格E1和测试方法E77中规定进行校正的情况下不能再使用。注3-在观察到的温度计数据为3700C情况下，水银球的温度接近玻璃的临界范围，温度计可能也要重新进行校正。图1使用燃气的仪器总装图6.3.2其它温度测量系统，只要和等同的水银玻璃温度计有相同的温度延迟、露出枢轴影响和精度就可以用于本测试方法。6.3.2.1所使用的电子线路或算法(或电子线路和算法)应有模拟水银玻璃温度计温度延迟的能力。6.3.2.2或者，也可以把传感器放在箱体中，并且盖好传感器的尖端，这样，由于此组件热质量和导电率作了调节，所以温度延迟时间和水银玻璃温度计类似。注4-蒸馏期间，温度快速变化的区域内，温度计温度延迟可达3秒。6.3.3如果有争论，应用规定的水银玻璃温度计来进行仲裁试验。6.4温度传感器中心调节设备：6.4.1温度传感器应用密配合设备进行安装，这种设备用来机械地给烧瓶颈中的传感器进行中心调节，并且不漏气。合格的中心调节设备的实例见图3和4。注5-也可以使用其它中心调节设备，只要它们能使温度传感元件定位和保持在蒸馏塔颈中合适位置(如图5所示，章节10.5中介绍)。注6-当用手工方法进行测试时，低初馏点的产品可能会有一个或更多的读数被中心调节设备挡住而观察不到。参见10.14.4.1。6.51999年及后来生产的自动设备，配有专门的设备。当蒸馏瓶装在万一着火的场所时，可以自动切断电源，并向小间内喷出惰性气体和蒸汽。注7火灾的原因有蒸馏瓶漏、电气短路、液体在烧杯上端起泡和喷出。6.6气压表-在和实验室仪器相同的高度(相对于海平面)下，能够测量局部位置压力的压力测量元件，精度为0.1Kpa(1mm水银柱)或更好。（警告-不要从普通的无液气压表（如气象站和飞机场使用的无液气压表）上读取读数，因为这些气压表预先都经过校正，用来读海平面读数。7取样、保存和样品处理7.1确定和测试样品相对应的组的特性(见表2)。在步骤要视组而定的地方，章节标题上就会这样注明。注图中符号说明1冷浴2冷浴盖3冷浴室温度计4冷浴溢流孔5冷浴排凝口6冷凝管7外罩8窥视窗9a电压调节器9b电压或电流调节器9c电源开关9d电源指示灯10排放口11蒸馏烧瓶12温度计13烧瓶支架14烧瓶支板15接地16电加热器17调节支撑平台高低的旋钮18电源线19接收量筒20接收器冷浴21接收器盖图2使用电加热器的仪器总装图图3用于连接磨口玻璃的聚四氟乙烯中心定位器图4用于直孔径蒸馏烧瓶的中心定位器图5温度计在蒸馏烧瓶中的位置表2 组的特性组0组1组2组3组4样品特性馏分类型天然汽油37.8下的蒸汽压，KPa65.5<65.5<65.5<65.5100下的蒸汽压，Psi(测试方法D323，D4953，D5190，D5191，D5482，IP69或IP394)9.5<9.5<9.5<9.5蒸馏，IBP100>100 212>212EP 250250>250>250 482482>482>4827.2取样7.2.1取样按规程D4057或规程D4177和表3中介绍的进行。表3 样品取样、保存和处理条件组0组1组2组3组4试样瓶的温度 <5<10 <40<50贮存样品的温度 <5<10A<10室温室温 了 <40<50A<50室温室温分析前样品改善温度，<5<10<10室温或高于倾点9-21B <40<50<50室温或高于倾点48-70B如果样品是湿的重新取样重新取样重新取样按7.5.3进行干燥如果重新取样的样品仍湿C按7.5.2进行干燥A在某些情况下，样品可以保存在20（68）下，也可见7.3.3和7.3.4。B如果样品在室温下为（半）固体，也可见10.3.1.1。C如果知道样品是湿的，重新取样可省去，首先按7.5.2和7.5.3对样品进行干燥。7.2.1.1组0-把样品容器调节到50C以下，最好是采用以下方法：用冷的液体试样充满烧瓶，并废弃第一份样品。如果这一方法不可能，如采样在环境温度条件下进行，则应在轻微搅动下把样品倒入事先冷却到50C以下的瓶中，立即用一个合适的盖子盖紧瓶子，把样品放在冰浴或冰箱中。7.2.1.2组1-在低于100C温度下按7.2.1.1中的介绍采集样品。如果这一方法不可能，如采样在环境温度条件下进行，则应在轻微搅动下把样品倒入事先冷却到100C以下的瓶中，立即用一个合适的盖子盖紧瓶子，把样品放在冰浴或冰箱中。（警告-不要使瓶完全充满，也不要紧紧地密封冷的样品瓶，因为温度升高时有破裂的可能性）。7.2.1.3组2、3和4在常温下取样。取样结束后，马上将瓶盖拧紧。7.2.1.4 如果试验室收到的样品是由其它人取样的，而且也不知道取样是否是按7.2中所规定的那磁进行的，则认为试样是按如上所述取样的。7.3样品保存7.3.1如果采集后不马上进行测试，则按7.3.2、7.3.3、7.3.4和表3中的说明贮存样品。所有样品的贮存都要远离太阳直射和直接热源。7.3.2组0-样品应放在冰箱内，温度低于50C。7.3.3组1-样品存放在100C以下。注8如果适当的10以下的存放设备没有或不够，也可以将样品置于20以下，但操作者要将容器口拧紧，不泄露。7.3.4组2-样品存放在100C以下。注9如果适当的10以下的存放设备没有或不够，也可以将样品置于20以下，但操作者要将容器口拧紧，不泄露。7.3.5组3和4-存放在室温或更低。7.4分析前的样品处理7.4.1打开样品容器前样品应保存在表3所列的温度下。7.4.1.1组0-打开样品容器前，将样品置于50C（40）以下。7.4.1.2组1和2-打开样品容器前，将样品置于100C（50）以下。7.4.1.3组3和4-如果样品在室温下不是液体，就在分析前将其加热它到倾点以上9-21（测试方法D97、D5949或D5985）。如果样品在存放时有部分或全部固化，那么在打开样品容器前，加热融化并剧烈摇匀。7.4.1.4如果样品在室温下不是液体，那么表3所列烧杯和样品温度范围不适用。7.5湿样品7.5.1如果能看出样品含有水份，则不适合进行测试。如果样品不干，则另外取一份无悬浮水的样品。7.5.2组0、1和2：如果得不到这样的样品，则在0-100C温度下 ，每100毫升样品中加入10克加入无水硫酸钠，并且摇动2分钟，然后静置15分钟，以去除悬浮水。一旦样品看不出有水的迹象，把倾析过的样品温度保持在10C-100C之间进行分析。在报告中注明样品已通过干燥剂干燥。注10-有限的数据已表明：组1和2中有薄雾的样品中的悬浮水可以通过加入无水硫酸钠进行倾析使液体样品和干燥剂分离的方法来去除，而在统计上不影响测试结果。7.5.3组3和4：如果得不到不含水的样品，则可用以下方法去除悬浮水：在无水硫酸钠或其它合适干燥剂存在的情况下摇动样品，通过倾析使样品和干燥剂分离。在报告中注明样品已通过干燥剂干燥。8仪器的准备8.1参考表1，并用以下方法准备仪器：按照对所指示的组的说明，选择合适的蒸馏瓶、温度测量元件和烧瓶架。使接收量筒、蒸馏瓶和冷凝器浴的温度达到所指示的温度。8.2进行必要的准备工作，使得冷凝器浴和接收量筒的温度保持在所需的温度。接收量筒所处的浴液位至少达100ml刻度。或者整个接收量筒被空气环流腔包围。8.2.1组0、1、2和3-低温浴的合适介质，包括碎冰和水、冷冻盐水和冷却乙二醇，但不只局限于此。8.2.2组4-室温和较高浴温的合适介质，包括冷水、热水和加热乙二醇，但不只局限于此。8.3用一块和一条绳或线相连的不起毛的软布擦去冷凝管中的残留液体。9校正和标准化9.1温度测量系统-使用规定的水银玻璃温度计以外的温度测量系统应和同等的水银玻璃温度计有相同的温度延迟、露出枢轴的影响和精度。对这些温度测量系统校正值的确认应不长于6个月，系统更换或修理之后也要对校正值进行确认。9.1.1电子线路或计算机算法的精度和校正值应用标准精度电阻装置校验。当进行校验时，不应使用算法来校正延迟温度和露出枢轴的影响（见制造厂说明）。9.1.2在相同条件下进行手工测试时，确定偏差大小的方法是按本方法对纯甲苯进行蒸馏，并使50%回收时的温度和上面提到的水银温度计所显示的温度相比较。9.1.2.1如果和预计温度(见注12和表4)相差大于0.20C，则认为温度测量元件有缺陷，不能用于测试。注11-甲苯作为偏差的校验流体；它几乎不能提供有关电子测量系统模拟水银玻璃温度计温度延迟情况的信息。表4 甲苯的实际沸点及D86沸点温度计ASTM IP实际沸点7C，7F 5C 8C ，8F 6C化合物D86沸点偏差D86沸点偏差甲苯110.6109.3-1.3109.9-0.79.1.2.2本测试应使用符合美国化学协会分析试剂委员会规格的试剂级甲苯。其它等级的试剂，如果预先能确认有足够的纯度，使用它不会降低测定的精度，则也可使用。注12-参考手册显示，甲苯在使用部分浸入式温度计测量时，101.3Kpa时沸腾温度为110.60C。因为此测试方法所使用的温度计是经过校正，用于完全浸入的，所以结果会偏低(取决于温度计和环境)，每一个温度计可能都不同。使用小范围量程温度计结果大约为109.3(228.7)，大范围量程温度计结果大约为109.9(229.8)。9.1.3确定温度延迟程度的步骤在附录A3中介绍。9.1.4模拟露出枢轴影响的步骤在附录X4中介绍。9.1.5为检查温度测量系统的能力，在一较高的温度下模拟水银玻璃温度计，用十六烷（正十六烷）。50%蒸馏点时，组3蒸馏条件下，测温系统应显示275.3±1.0的温度；组3蒸馏条件下，测温系统应显示278.6±1.0的温度。注13-由于十六烷的高熔点，组3 确认蒸馏应在冷凝器温度>20下进行。9.2自动法：9.2.1液位跟踪器-对于自动蒸馏仪器，仪器中的液位跟踪器/记录机构分辨度应为0.1ml或更高，并且在5-100ml点之间最大误差为0.3ml。组件的校正应按照制造厂家的说明校验，间隔时间不长于3个月，系统进行更换或修理后也要进行校验。注14-典型的校正方法是在接收器分别盛有5和100ml物质情况下对输出进行检验。9.2.2气压表压力：间隔时间不长于6个月，系统更换或修理后，气压表读数也要对照6.5中介绍的气压表进行校验，。10步骤10.1记录气压表优势压力。10.2组0、1和2：把有硅酮橡胶或同等聚合材料制成的密配合塞子的小量程温度计紧紧地放入试样容器的颈内，并且使样品的温度达到表1中显示的温度。10.3组0、1、2、3和4：检查样品的温度是否和表3中显示的相同。把试样精确地倒入100ml刻度的接收量筒中，并且尽可能地把接收容器中的液体完全转移到蒸馏瓶中，确保无液体流入蒸汽管。注15-使试样温度和接收量筒周围浴温的差异尽可能小这一点很重要。相差5就会有0.7ml的差异。10.3.1组3和4：如果样品在常温下不为流体，则分析前应加热到其凝固点(测试方法D97、D5949、D5950或D5985)以上9-210C。如果样品在中间部分或完全固化，那么在熔化前应剧烈摇动，在取样前确保其均匀。10.3.1.1如果样品在常温下不是流体，则不看表1中接收量筒和样品的温度范围。在分析前，把接收量筒加热到约和样品相同的温度。把加热后的试样精确加入100ml刻度的接收量筒中，并把接收量筒中的液体尽可能完全地转移到蒸馏瓶中，确保无液体流入蒸汽管。注16-转移期间蒸发任何物质都会造成损失。接收量筒中剩余任何物质都会影响初馏点时观察的回收体积。10.4如果预计到样品会有不正常的沸腾状态-剧沸，则在试样中加入蒸馏用的碎片。对于任何蒸馏来说，加入一些蒸馏用的碎片都是允许的。10.5用6.4中介绍的密配合装置来安装温度传感器，以使传感器机械定位于烧瓶颈的中心。如果是温度计，则水银球在颈的中心，并且毛细管的下端和蒸汽管（见图5）内底部最高点水平。如果是热电偶或电阻温度计，则其位置按制造厂的说明。注17-如果需要，则要使用最少量的真空润滑油。在中心调节装置的配合表面上涂上少量的真空润滑油。10.6把有密配合软木塞或者硅酮或同等聚合材料橡皮塞的烧瓶蒸汽管紧紧安装到冷凝器管内。竖直调节烧瓶，使得蒸汽管伸进冷凝器管子内25-50mm。提升并调节烧瓶架，以便使它恰好贴在烧瓶的底部。10.7把用于测试试样的接收量筒，在不干燥量筒内部的情况下，放入冷凝器管下端的温度控制浴。冷凝器管的端部应居于接收量筒的中心，并应伸进里面至少25mm，但不低于100ml刻度。10.8初馏点：10.8.1手工方法-要减少馏分的蒸发损失，用一剪好的，能和冷凝器管紧密配合的吸水纸或类似材料盖住接收量筒。如果用接收器折流板，则在折流板尖端刚好接触接收量筒壁的情况下开始蒸馏。如果不用接收器折流板，勿使冷凝器的尖端和接收量筒壁接触。记下开始时间，观察并记录初馏点，准确到0.50C(1.00F)。当接收器折流板不用时，应立即移动接收量筒，使得冷凝器的尖端和其内壁接触。10.8.2自动法-要减少馏分的蒸发损失，则使用仪器制造商为此提供的装置，在接收器折流板尖端刚好接触接收量筒壁的情况下给蒸馏瓶及其里面的样品加热。记下开始时间。记录初馏点，准确到0.10C(0.20F)。10.9调节加热，使得从开始加热到初馏点间隔时间和表5中规定的相同。10.10调节加热使得从初馏点到5%或10%回收的时间和表5中相同。10.11继续调节加热，使得从5%或10%回收到烧瓶中残留5ml均匀冷凝平均速度为每分钟4-5ml。（警告-由于蒸馏瓶的结构及测试的状态，温度传感器周围的蒸汽和液体并不处于热力平衡。结果，蒸馏速度对测得的蒸汽温度有影响。因此，整个测试期间，蒸馏速度应尽量保持恒定。）注18-当测试汽油样品时，蒸汽温度1600C左右看到冷凝液突然形成不可混溶的液相并在温度测量元件上和蒸馏瓶的颈内形成液珠是不常见的。这可能伴随着蒸汽温度急剧下降（约30C）和回收率的下降。由于样品中微量水的存在，这个现象可能会持续10-30秒才能使温度恢复，冷凝液重新开始平稳地流动。有时把这一点通俗地称为暂停点。表5测试期间的各种条件组0组1组2组3组4冷却浴温度A，0C0-10-10-50-50-60 0F32-3432-3432-4032-4032-140接收量筒周围的浴温，0C0-413-1813-1813-18±3 0F32-4055-6555-6555-65±5温度变化从开始加热到初馏点的时间， 分2-55-105-105-105-15从初馏点到5%回收的时间， 秒60-10060-100到10%回收的时间， 分3-4均匀的冷凝平均速度（从5%回收到烧瓶内剩5ml） 毫升/分4-54-54-54-54-5记录的时间（从5ml残留物到终点），分最大为5最大为5最大为5最大为5最大为5A正确的冷凝器浴温取决于样品和其蒸馏馏分的蜡含量。测试一般只使用一种冷凝器温度，以下情况可推断出冷凝器中有无蜡形成（a）馏分中有蜡粒子脱离滴水尖，（b）馏分损失比按试样初馏点预计的要高，（c）回收率不稳定，（d）用一块不起毛的布擦残留液体时有蜡粒子（见8.3）。应使用能达到良好操作的最小温度。一般来说，对于煤油、等级1号的燃料油、等级1-D号的柴油，浴温范围在0-40C较合适。在一些情况下，涉及等级2号燃料油、等级2-D号柴油、蜡油和类似馏分，把冷凝器浴温范围保持在38-600C是必要的。10.12如不满足10.9，10.10和10.11中的要求，重复进行蒸馏。10.13如果观察到3.1.2.1中介绍的分解点，不继续进行加热，直接进行10.17步骤。10.14在初馏点到蒸馏结束的期间， 按有关规格的要求或以前的规定观察并记录计算和报告测试结果所需的数据。这些观察数据可包括规定的回收百分数下的温度读数或者规定温度读数下回收的百分数（或者以上二者都包括）。10.14.1手工方法-记录带刻度量筒中的所有体积（准确到0.5ml）以及所有温度读数准确到0.50C(1.00F)。10.14.2自动方法-记录接收量筒中的所有体积（准确到0.1ml）以及所有温度读数准确到0.10C(0.20F)。10.14.3组0-如果没有提出特别的数据要求，记录初馏点、终点（终沸点）和从10%到90%（包括10%和90%）每回收10%的温度读数。10.14.4组1，2，3和4-如果没有提出特别的数据要求，记录初馏点、终点（终馏点）或干点、5%点、15%点、85%点、95%点及从10%到90%（包括10%和90%）每回收10%的温度读数。10.14.4.1组4-当大量程温度计用在测试航空涡轮燃料和类似产品时，相应的温度计读数可能会被中心调节装置挡住。如果需要这些读数，则按组3进行第二次蒸馏。在这种情况下，可报告小量程温度计的读数代替挡住的大量程温度计读数，并且应在测试报告中注明。如果撇开被挡住的读数，测试报告也要注明。10.14.5对于在规定的蒸发或回收百分数区域内蒸馏曲线的斜率变化快速的样品，当需要报告规定的蒸发或回收百分数下温度读数时，每回收1%记录温度读数。如果在那个特定的区域，10.14.2中介绍的数据点斜率(C)的变化按方程1计算大于0.6（或按方程2计算斜率(F)的变化大于1.0)，则认为斜率快速变化。斜率变化(C)=(C2-C1)/(V2-V1)-(C3-C2)/ (V3-V2) (1)斜率变化(F)=(F2-F1)/(V2-V1)-(F3-F2)/( V3-V2) (2)式中：C1=在达到该体积百分数前，记录读数的体积百分数下的温度，0C，C2=记录的该体积百分数下的温度， 0CC3=达到该体积百分数后，记录的体积百分数下的温度， 0C，F1=达到该体积百分数前，记录读数的体积百分数下的温度， 0F，F2=记录的该体积百分数下的温度， 0F，F3=达到该体积百分数后，记录的体积百分数下的温度， 0F，V1=达到该体积百分数前记录读数的体积百分数，V2=在达到该体积百分数时的体积百分数，V3=达到该体积百分数后记录的体积百分数。10.15当烧瓶内残余液体约为5毫升时，最终调节热量。从烧瓶内残余5毫升到终馏点的时间应在表5规定的时间范围内。如果不满足这个条件，则调节最终热量重新试验。注19因为很难确定是否有5毫升沸腾的液体残留在烧杯中，可以通过观察回收量筒中的回收液体来确定。这一点的动态值约为1.5毫升。如果上次结束时没有残留，则烧杯中的5毫升量与回收量筒中的93.5毫升对应。这个量是用来估计前次结束的损耗。10.15.1如果实际最终损失值与估计值相差超过2毫升，则应重新进行试验。10.16按要求观察并记录终馏点或干点，或两者，并停止加热。10.17停止加热后，让馏分流入接受量筒。10.17.1手动方法在冷凝管内液体继续流到刻度量筒时，每隔2分钟观察并记下冷凝液体积，取值到精确0.5毫升，直到两个连续读数相同。准确记录接受量筒内的体积，取值精确到0.1毫升。10.17.2自动法应连续观察回收的体积直到2分钟内改变的体积不超过0.1毫升。准确记录回收量筒中的体积，并准确到0.1毫升。10.18记录接受量筒内的体积，作为回收百分数。如果在分解点时前面所述的蒸馏中断，则100减去回收百分数，之差报告为残渣和损失之和，省略10.19的步骤。10.19烧瓶已经冷却，不再观察到蒸汽后，烧瓶与冷凝管脱开，所盛物倒入5毫升刻度量筒内，烧瓶悬置在量筒上方，让烧瓶内的液体流到量筒内，当量筒内的液体不再增加时，测量刻度量筒内的体积，取值精确到0.1毫升，所记录值作为残渣百分数。10.19.1如果刻度5毫升的量筒没有小于1毫升的刻度，则为了测量小于1毫升的液体，则量筒内预先加燃料油，以便更好地估计回收的液体体积。10.19.1.1如果残留量大于5毫升，蒸馏终馏点之前就没有结束，按表5检查是否有足够的热量去进行完蒸馏，和条件是否与表5相符合。（警告-移开热的烧杯时，应特别小心，防止意外烫伤）。注20-本测试方法不适用含大量残馏物的蒸馏油（见1.2）。10.19.20组5毫升刻度量筒冷却到低于5。记录刻度量筒内的体积，准确到0.1毫升，作为残渣百分数。10.19.31，2，3和4组记录刻度量筒内的体积，准确到0.1毫升，作为残渣百分数。10.20 如果蒸馏目的是为了测定预先确定的温度下的蒸发或回收百分数，则修改方法以符合附录A4的要求。10.21检查冷凝管和烧瓶侧臂量是否有蜡或固体沉淀物。如果有，则按照表5脚注A进行调节后重新试验。11计算11.1总的回收百分数是回收百分数（见10.18）和残渣（见10.19）之和。100减去总回收百分数得到损失百分数。11.2对于由于液面凹形所产生的气压误差不需要进行校正，气压值不需要调整到海平面下的压力值。注21观察的气压值不必修正到标准温度和标准比重。即使不修正，世界各地的两个不同实验室的同一个样品的正确温度差在100时也小于0.1。过去得到的所有数据都是在气压下报告的，没有修正到标准温度和标准比重。11.3温度校正到101.3kPa下的温度。用方程3，4或5给出的Sydney Young方程或表6得到温度修正值。对于摄氏温度采用下列方程：Cc=0.0009(101.3-Pk)(273+tc) （3）Cc=0.00012(760-P)(273+tc) （4）对于华氏温度：Cf=0.00012(760-P)(460+tf) （5）这里：tc=观察到的温度读数，tf=观察到的温度读数，Cc和Cf=修正值用代数方法加到观察到的温度上。Pk=测试所在地和测试进行时的气压，kPaP=测试所在地和测试进行时的气压，mmHg根据所用温度计，修正值取整到0.5(1.0)或0.1(0.2)，以后所有进一步的计算和报告都采用校正后的温度读数。注22在涉及产品的定义、指标和协议等其它部分时，温度读数没有修正到101.3kPa(760mmHg)，这些修正是不必的，或要修正到其它压力下的值。11.4 当温度读数校正到101.3kPa时，实际损失值也校正到101.3kPa下。用方程或计算或从表X3.1或表X3.2读取校正损失值Lc。Lc=0.5+(L-0.5)/(1+(101.3-Pk)/8.00) （6）Lc=0.5+(L-0.5)/(1+(760-P)/60.0) （7）表6 温度计读数修正温度范围压力每差1.3kPa（10mmHg）的修正值A10-3050-860.350.6330-5080-1220.380.6850-70122-158.400.7270-90158-1940.420.7690-110194- 2300.450.81110-130230 266 0.470.85130-150266 3020.500.89150-170302 3380.520.94170-190338-3740.540.98190-210374-4100.571.02210-230410-4460.591.07230-250446-4820.621.11250-270482-5180.64115270-290518-5540.661.20290-310554-5900.691.24310-330590-6260.711.28330-350626-6620.741.33350-370662-6980.761.37370- 390698-7340.781.41390 - 410734-7700.811.46A当气压低于101.3Kpa 时，加入的值；当气压高于101.3Kpa 时，减去的值。这里：观察损失值c=校正损失值Pk=压力，kPaP=压力，mmHg注23-上面的方程6和方程7是从表7 中的数据及方法D86-95中的方程5和6或更早版本得到的。有可能方程6和方程7是方法D86-95及更早版本中的表格及方程所引的最初经验公式。11.4.1按照下列方程计算校正后的回收百分数：c=R+(L-c) （8）这里：L=损失百分数或损失百分数观察值Lc=校正损失值R=回收百分数Rc=回收百分数校正值11.5要获得规定温度读数下蒸发的体积百分数，则使规定温度读数下观察到的每一回收百分数加上损失百分数，并将此结果作为相应的蒸发百分数报告，即: Pe=Pr+L (9)式中:L=观察到的损失Pe=蒸发百分数Pr=回收百分数。11.6要获得规定蒸发百分数下的温度读数，如果在规定的蒸发百分数的0.1%(体积)范围内得不到记录的温度数据，则使用以下方法中的任何一种，并在报告中指明是使用计算方法，还是图示方法。11.6.1计算法-从每一个规定的蒸发百分数中扣除观察的损失，以便获得相应的回收百分数。按下式计算每一个需要的温度读数：T=TL+（TH- TL）（R- RL）/（RH-RL） （10）式中：R=和规定的蒸发百分数相对应的回收百分数，RH=和R相邻或高于R的回收百分数RL=和R相邻或低于R的回收百分数T=规定蒸发百分数下的温度读数TH=在RH下记录的温度读数TL=在RL下记录的温度读数用算术法获得的值受蒸馏图非线性程度的影响。二个连续数据点之间的间隔在任何测试阶段不大于10.14中指出的间隔。任何情况下所进行的计算都不能使用外推法。11.6.2图示法-如果需要（见11.3），可用一张均匀细分的图纸，依据相应回收百分数标绘每一个进行气压校正后的温度读数，画出0%回收下的初馏点，连接各点，画出平滑的曲线。为了得到对应的回收百分数并从图中取得此百分数表示的温度读数，每个规定的蒸发百分数要减去馏份损失。绘图仔细否则会影响用图解内插法得到的值。注24说明算术步骤的数字例子见附录X1。11.6.3大多数自动化仪器中，温度体积数据控制在0.1%（体积）区间或更小并存在内存中。要报告在规定的蒸发百分数下的温度读数，不一定要用11.6.1及11.6.2中的步骤。在温度最接近并在规定的蒸发百分数的0.1%（体积）内的情况下可直接从数据库得到所需温度。表7测定斜率、SC测验SF的数据点在%点处的斜率 初馏点 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95 终点TL 0 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 95TU 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 90 95 VEP VU-VL 5 10 20 20 20 20 20 20 20 20 10 5 VEP-9512报告12.1报告下列内容：12.2报告大气压力，精确到0.1kPa（1mmHg）。12.3报告所有体积读数，以百分数为单位。12.3.1人工法报告体积读数，精确到0.5；及所有温度读数，精确到0.5OC（1.0OF）或更小。12.3.2自动法报告体积读数，精确到0.1；及所有温度读数，精确到0.1OC（0.2OF）或更小。12.4对温度读数进行气压校正后，报告前下列数据无需进一步的计算：初沸点，干点，终点（最终的沸点），分解点及所有成对的包括回收百分数及温度读数的对应值。12.4.1报告要说明温度读数是否还未校正过大气压力。12.5温度读数未校正到101.3kPa（760mmHg）压力时，分别按照10.19及11.1观察的结果报告残渣百分数及损失百分数。12.6在计算蒸发百分数时不要用校正的损失值。12.7样品是汽油或其它任何在组0或1下分类的产品或样品损失百分数大于2.0时，建议将报告建立在温度读数与蒸发百分数之间关系的基础上。否则，报告应基于温度读数与蒸发百分数或回收百分数之间关系的基础上。每个报告应清楚地标明使用的哪种基础。12.7.1在手动方法中，如果结果以蒸发百分数对温度读数的形式给出，须报告出所使用的是算术法还是图解法（见11.6）。12.8报告是否使用了7.5.2或7.5.3中所述的干燥剂。12.9表X1.1是一个表格报告的例子。它显示了回收百分数与对应的温度读数关系及与校正的温度读数关系。同时也显示了损失百分数、校正的损失值及蒸发百分数与校正的温度读数关系。13精度与偏差13.1精度13.1.1已通过用人工法在26个实验室对14种汽油样品、4个实验室对8种煤油样品、自动法在3个实验室对6种样品及5个实验室对10种柴油样品进行实验室间试验得到的结果进行统计检查确定了本试验方法精度。表A1.1列出了不同燃料组别、蒸馏方法及温度刻度分别使用了哪些表及图。13.1.2下列术语用于本节：（1）r=重复性（2）R=再现性。这些术语值取决于计算是采用OC还是OF。13.2温度变化率或斜率：13.2.1为确定一个结果的精度，一般需确定特定点的温度变化率或斜率。该变量表示为SC或SF，等于每回收或蒸发1%时的温度变化，以OC或OF表示。13.2.2对于手动法中的组1及自动法中的所有组，初馏点及终馏点的精度不需计算斜率。13.2.3除去13.2.2及13.2.4中所述，蒸馏中任一点的斜率都用表7中的值用下式计算：Sc(或SF)=(TU-TL)/(VU-VL) (11)其中： Sc=斜率，/%体积， SF=斜率，/%体积，TU=上限温度，（或），TL=上限温度，（或），VU=温度TU下回收或蒸发的体积百分数，%VL=温度TL下回收或蒸发的体积百分数，%V终点=到终点回收或蒸发的体积百分数，%13.2.4当终点早于95%点时，终点下斜率按下式计算：Sc(或SF)=(TEP-THR)/(VEP-VHR) (12)其中：TEP或THR是下标所指回收点时的温度，以（或）表示， VEP或VHR回收的体积百分数。13.2.4.1方程12中的下标为：EP=终点HR=最高读数，在终点之前的80%点或90%。13.2.5对于表7中未表明的10%到85%之间的回收点，斜率按下式计划处：Sc(或SF)=0.05(T（V+10）-T（V-10）) (13)13.2.6对于组1中 的样品，报告的精度值以按蒸发百分数计算的斜率值为基础。13.2.7对于组2、3及4中 的样品，报告的精度值（表8）以按回收百分数计算的斜率值为基础。13.2.8当结果以回收体积百分数报告时，用于精度计算的斜率值由回收百分数确定；当结果以蒸发体积百分数报告时，用于精度计算的斜率值由蒸发百分数确定。13.3手动方法13.3.1重复性13.3.1.1组0得到的重复的终点结果在二十个中的一个彼此相差不应大于3.5OC（6OF）。每个规定百分比点的重复温度读数的差异不应超过在每个点得到的2mL馏份的量。附录A5有此最大差异的计算。13.3.1.2组1用此试验方法进行长期正常且正确的操作条件下，同一操作者用同一仪器对同一试验材料在恒定的操作条件下测试得到的连续试验结果之差在二十个中只有一个超出表9中的值。表8 组1的重复性和再现性蒸发点手工操作的重复性A手工操作的再现性A自动操作的重复性A自动操作的再现性A0C F0C 0F0C 0F0C 0FIBP3.365.6103.977.2135%1.9+0.86SC3.4+0.86SF3.1+1.74SC5.6+1.74SF2.1+0.67SC3.8+0.67SF4.4+2.0SC7.9+2.0SF10%1.2+0.86SC2.2+0.86SF2.0+1.74SC3.6+1.74SF1.7+0.67SC3.0+0.67SF3.3+2.0SC6.0+2.0SF20%1.2+0.86SC2.2+0.86SF2.0+1.74SC3.6+1.74SF1.1+0.67SC2.0+0.67SF3.3+2.0SC6.0+2.0SF30-70%1.2+0.86SC2.2+0.86SF2.0+1.74SC3.6+1.74SF1.1+0.67SC2.0+0.67SF2.6+2.0SC4.7+2.0SF80%1.2+0.86SC2.2+0.86SF2.0+1.74SC3.6+1.74SF1.1+0.67SC2.0+0.67SF1.7+2.0SC3.0+2.0SF90%1.2+0.86SC2.2+0.86SF0.8+1.74SC1.4+1.74SF1.1+0.67SC2.0+0.67SF0.7+2.0SC1.2+2.0SF95%1.2+0.86SC2.2+0.86SF1.1+1.74SC1.9+1.74SF2.5+0.67SC4.5+0.67SF2.6+2.0SC4.7+2.0SFFBP3.977.2134.488.916A根据13.2计算平均斜率（或变化率）SC或SF。表92、3、4组的重复性及再现性（手动法）收集的蒸发点，%重复性A再现性AOCOFOCOFIBP1.0+0.35SC1.9+0.35SF2.8+0.93SC5.0+0.93SF5-95%1.0+0.41SC1.8+0.41SF1.8+1.33SC3.3+1.33SFFBP0.7+0.36SC1.3+0.36SF3.1+0.42SC5.7+0.42SF%体积在此温度读数下0.7+0.92/SC0.7+1.66/SF1.5+1.78/SC1.5+3.20/SFA从13.2计算SC或SF表102，3，4组的重复性及再现性（自动）收集的蒸发点，%重复性A再现性AOCOFOCOFIBP3.56.38.515.32%3.56.32.6+1.92SC4.7+1.92SF5%1.1+1.08SC2.0+1.08SF2.0+2.53SC3.6+2.53SF10%1.2+1.42SC2.2+1.42SF3.0+2.64SC5.4+2.64SF20-70%1.2+1