二甲基亚砜检测方法

二甲基亚砜检测方法试验方法1.1 警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措 施。1.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T603的规定制备。1.3气味和外观的测定1.3.1 气味用嗅觉检测。于50mL具塞比色管中，加入适量液体样品，在白色背景下目视，以蒸馏水为参照， 不得更深（样品若为晶体，则将样品放置至溶化同法比较）。1.4结晶点的测定按GB/T 7533中规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1 Co1.5酸值的测定按GB/T 9736中规定的方法进行测定。1.5.1 原理样品中的游离酸与氢氧化钾发生中和反应，根据氢氧化钾标准滴定溶液消耗量可计算出游离酸值。RCOOH + KOH = RCOOK + H2O仪器微量滴定管：2mL，分刻度为0.01 mL ;三角烧瓶：250 mL o试剂氢氧化钾标准滴定溶液：c（KOH） = 0.05mol/L ;酚酞指示液：0.1g/L o分析步骤称取约50g样品，精确至0.01g,置于预先备有100mL水的三角烧瓶中，加23滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定，滴定到出现粉红色保持1min不褪色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 结果计算酸值以中和1g试样所需氢氧化钾的质量（毫克数）3 1计，数值以毫克每克（mg/g）表示， 按式（1）计算：3 1=（ V Vjx cX M/m （1）式中：V试料消耗氢氧化钾标准滴定溶液（，单位为毫升（mL）;V1空白试验消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;c氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）;M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M = 56.1）;m 试样的质量的数值，单位为克（g） o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。1.6透光度的测定按GB/T 9721中规定的方法测定。采用5cm光程的比色皿，以蒸馏水作参比，波长选定 400nm。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。1.7折光率的测定 按GB/T 6488中规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003。1.8杂质含量的测定方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下， 样品经汽化通过色谱柱， 使其中各组分得到分离， 用氢火焰离子化检测器检测。根据面积归一法测定杂质的含量。1.8.2 试剂聚乙二醇20M(固定液)；白色硅烷化载体： 0.18mm0.15mm(80目100目);氢气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；氮气：体积分数不低于99.9%，经硅胶与分子筛干燥、净化；空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。仪器气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定; 记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；进样器：微量进样器，1(11或 5L。色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理。表2推荐的填充色谱柱及典型色谱操作条件色谱柱材质不锈钢柱长/m1.5柱内径/mm3载体：固定液100: 10（质量比）载气氮气载气流量/(mL/min)30空气流量/(mL/min)300柱温/C160汽化室温度/C230检测器温度/C230进样量/ 1L1分析步骤启动气相色谱仪，参照表 2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。定量方法面积归一化法。结果计算3 2计，数值以表示，按式（2）计算:杂质的质量分数式中：a A i各杂质组分峰面积之和;7 A 所有组分峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。1.9水分的测定按GB/T 6283规定的方法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。