土壤肥料学：有机质外稀释热法

实验四实验四 土壤有机质的测定土壤有机质的测定稀释热法稀释热法一、方法原理一、方法原理利用浓利用浓H2SO4加入到加入到K2Cr2O7 水溶液中所产生的热量（水溶液中所产生的热量（稀释热、稀释热、水合热水合热）来氧化土壤有机质，过量的）来氧化土壤有机质，过量的K2Cr2O7用用标准标准FeSO4标准标准溶液溶液来滴定，从所来滴定，从所消耗的消耗的K2Cr2O7的量来计算有机碳的含量。的量来计算有机碳的含量。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以因此将得的有机碳乘以校正系数校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：定过程中化学反应如下：实验四实验四 土壤有机质的测定土壤有机质的测定稀释热法稀释热法二、试剂二、试剂1、1mol L-1 (1/6 K2Cr2O7)标准溶液标准溶液2、 0.4mol L-1 (1/6 K2Cr2O7)标准溶液标准溶液3、0.5 mol L-1 FeSO4溶液溶液(此溶液的准确浓度以此溶液的准确浓度以0.4mol L-1 (1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定，即准确分别吸取的基准溶液标定，即准确分别吸取3份份 0.4mol L-1 (1/6 K2Cr2O7)基准溶液各基准溶液各20ml于于150ml三角瓶中，加三角瓶中，加3ml浓浓硫酸，硫酸，再加再加入入100ml蒸馏水，加入邻啡罗啉蒸馏水，加入邻啡罗啉指示剂指示剂8滴滴，然后，然后用用0.5 mol L-1 FeSO4溶溶液滴定至终点（淡绿至暗红，再至砖液滴定至终点（淡绿至暗红，再至砖红），并计算出红），并计算出FeSO4的准确浓度）的准确浓度）4、邻啡罗啉指示剂、邻啡罗啉指示剂5、浓、浓H2SO4 实验四实验四 土壤有机质的测定土壤有机质的测定稀释热法稀释热法三、操作步骤三、操作步骤 准确称取准确称取0. 2500g土样于土样于500ml三角瓶三角瓶中中 准确加入准确加入5mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品溶液于土壤样品中中 使使之混合之混合均匀均匀 加入加入浓浓H2SO4 10ml 将将三角瓶缓慢转动三角瓶缓慢转动1min 放置放置约约30min 加加水稀释水稀释至至150ml 加加8滴滴邻菲邻菲啰啉啰啉指示剂指示剂 用用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近标准溶液滴定至近终点终点（溶液（溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖直至生成砖红红色色,V） 用同样的方法用同样的方法做空做空白测定（即不加白测定（即不加土样，其他手续与试样测土样，其他手续与试样测定相同定相同, V0）。）。实验四实验四 土壤有机质的测定土壤有机质的测定稀释热法稀释热法四、结果计算四、结果计算 式中： 1.33为氧化校正系数； c为0.5 mol/LFeSO4标准溶液的浓度； V0空白滴定用去FeSO4体积(mL)； V样品滴定用去FeSO4体积(mL)； 3.01/4碳原子的摩尔质量(g/kg)； 10-3将mL换算为L； 1.724土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数； 实验四实验四 土壤有机质的测定土壤有机质的测定稀释热法稀释热法五、注意事项1.实验过程需小心谨慎，防止药品洒落或滴在衣服上。实验过程需小心谨慎，防止药品洒落或滴在衣服上。2.实验结束后保持试验台面整洁。实验结束后保持试验台面整洁。