精馏部分（DOC）

第一章 基本概念1、精馏和蒸馏（1）区别：蒸馏的原理是利用不同物质的沸点不同将其分离的一种传质过程。精馏原理是多次而且同时运用部分气化和部分冷凝的方法，使混合液得到较完全分离，以分别获得接近纯组分的操作。（2）联系：其实精馏是蒸馏过程的一种，闪蒸也是蒸馏的一种形式，也就是说蒸馏包括闪蒸和精馏等形式，所以蒸馏和精馏之间不能谈区别，要谈就应该谈精馏与闪蒸的区别，闪蒸是一次蒸馏过程，在工艺实现时无需回流；而精馏是一种需要回流的渐次蒸馏过程，有多个理论板，相对来说分离精度就很高。(3)精馏分为加压精馏、减压精馏、萃取精馏等形式，咱们这采用的是减压精馏。2、沸点温度：当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时，液体就会沸腾，此时液体的温度为沸点温度。3、泡点温度：液体混合物在一定压力下加热到某一温度时，液体中会出现第一个气泡时的温度即泡点温度。4、露点温度：把气体混合物在压力不变的条件下降温冷却，产生第一滴液滴时的温度即露点温度。5、液泛：在操作过程中，下层塔板上的液体涌至上层塔板，破坏了塔的正常操作，此现象称为液泛。6、淹塔：在精馏过程中，自某块塔板往上液体逐渐积累，以至充满部分塔段，使上升气体受阻，使气、液两相的传质传热过程不能正常进行，这就叫淹塔。7、回流比：指回流液体量与塔顶采出量的比，即R=L/D。全回流：塔顶上升蒸汽经冷凝后全部流至塔内。全回流是回流比的上限，回流比是无限大的。在这种情况下操作精馏塔是得不到任何产品的，生产能力为0零，只有消耗没有效益，因此，在实际生产中应尽量避免频繁的对精馏塔进行全回流操作。（回流比的选择）8、精馏塔 物料流向：精馏塔冷凝器再沸器 L D D,XD F,XF W,XW 物料平衡方程： 操作要点：精馏塔塔内的物料平衡体现了塔的生产能力，它主要靠进料量和塔顶、塔釜采出量来调节。可以从塔内压差的变化上来看，进得多，采得少，则塔顶釜压差上升，对于一个固定的精馏塔，顶釜压差应控制在一定范围内，即塔的操作不符合总的物料平衡式。塔压差过大，说明塔内上升蒸汽的速度过小，塔板上汽液湍动程度过低，传质效果差。如果精馏塔操作不符合某组分的物料平衡式时，将出现下列两种情况：a、 在这种情况下，轻组分的采出量超过了物料平衡的量，使塔内的物料组成变重，全塔温度升高，特别顶采温度明显升高，塔顶馏分中重组分的浓度增加，导致顶采不合格。b、 这种情况下，重组分的采出量超过了物料平衡的量，使塔内的物料组成变轻，全塔温度下降，特别顶采温度明显下降，釜采中轻组分的浓度增加，导致釜采不合格。第二章 基本操作1、动力设备的操作方法1.1 罗茨真空机组操作方法1.1.1 起动前准备1.1.1.1 检查冷却水管、水环真空泵进水管是否畅通，水压是否正常，关闭罗茨泵前后阀门及放气阀门。1.1.1.2 检查罗茨式真空泵的油位是否在油位线上，并注意油杯的油量。1.1.1.3 检查各部分有无松动现象。1.1.1.4 用手转动联轴器，检查转动是否灵活。1.1.1.5 检查电机转向是否正确，严禁反转。1.1.2 起动1.1.2.1 合上电气控制箱开关，电源指示灯亮。1.1.2.2 先打开水环式真空泵工作用水进水阀门，再迅速按下开机按钮，启动水环式真空泵。1.1.2.3 先打开水环式真空泵与一级罗茨真空泵之间阀门，再打开进气阀，待真空度到0.085 MPa时，打开冷却水管阀门，启动一级罗茨真空泵，真空达到0.090 MPa时，再启动二级罗茨真空泵，真空达到0.095 MPa时，启动三级罗茨真空泵。1.1.2.4 运行时，水槽中的水位保持在隔板顶端下方（525）mm之间。1.1.3 停车1.1.3.1 关闭进气阀。1.1.3.2 先停三级罗茨式真空泵，再依次停二级、一级罗茨式真空泵，打开三级罗茨真空泵放空阀，关闭水环式真空泵与一级罗茨式真空泵之间阀门。1.1.3.3 关闭水环式真空泵进水管阀门，立即停水环泵。1.1.3.4 关闭冷却水管进水阀。1.1.3.5 1#真空泵机组如果停泵时间较长，必须将吸排气段侧面的螺塞打开，把水放尽。尤其在冬天停泵后必须放水；其它真空泵机组和水环泵停车后应将泵腔内的水放掉，以免再次启动时，造成叶片与泵轴断裂。1.1.4 操作要求1.1.4.1 开、停罗茨水环真空机组必须有电、钳工在现场，操作人员必须严格按操作规程进行操作。 1.1.4.2 电、钳工对操作工的操作步骤要进行监督，有不当操作要立即指正。1.1.4.3 罗茨水环真空机组正常运行时，电、钳工2 h巡回检查一次，岗位操作人员2 h巡回检查一次。1.1.5 异常情况的处理1.1.5.1 突然停电立即关闭水环式真空泵与一级罗茨式真空泵之间阀门，再将电源开关置于停止位置。1.1.5.2 其它异常情况停泵检查，排除故障后再开车。1.2 磁力泵操作方法1.2.1 启动前准备1.2.1.1 检查泵轴是否转动灵活，有无卡阻现象。1.2.1.2 检查泵进出管道上的阀门是否全部开启。1.2.1.3 检查泵的旋转方向（从电机端看为顺时针方向）是否正确，必须在泵内充满介质的状态下进行或在电机和泵脱开的状态下进行。1.2.1.4 检查泵内是否充满液体。1.2.2 启动1.2.2.1 合上电气控制箱开关，电源指示灯亮。1.2.2.2 待泵内充满液体后，在关闭出口闸阀的状态下启动电机。1.2.2.3 缓慢打开出口闸阀，调整至所需工况。在出口闸阀关闭状态下运转的时间不应超过1 min。1.2.3 操作要求1.2.3.1 开、停磁力泵必须有电、钳工在现场，操作人员必须严格按操作规程进行操作。1.2.3.2 电、钳工对操作工的操作步骤要进行监督，有不当操作要立即指正。1.2.3.3 正常运行时，电、钳工1 h巡回检查一次，岗位操作人员1 h巡回检查一次。1.2.3.4 泵在运转中一旦出现不正常的噪音或过热现象，应立即停车检查。1.2.4 停车1.2.4.1 关闭电气控制箱开关，电源指示灯灭。1.2.4.2 关闭排出口管道上的阀门。1.2.5 常见故障及排除方法常见故障及排除方法见表1。表1 磁力泵的常见故障及排除方法现象产生原因排除方法泵不排液或排液量少1、旋转方向不对；2、阀门没打开；3、吸液管没有浸入液体中；4、吸入高度太高或灌注不足；5、吸入端过滤器的能力太小；6、泵内、吸入管道内留有空气或吸入管道漏气；7、泵扬程与装置扬程不符；8、泵转速达不到；9、液体的比重、粘度大；10、磁传动器退磁，泵不转动。1、更正方向；2、打开阀门；3、检查吸液管，浸入液面内；4、降低泵位或提高液面；5、拆换过滤器，增加滤网面积；6、重新排液、排空气。检查各接合处进行密封；7、设法降低系统阻力；8、检查电机转速；9、更换匹配的电机；10、更换磁传动器。没有压力或压力不足1、压力表开关未打开或压力表损坏；2、泵旋转方向不对；3、泵转速达不到；4、叶轮口环磨损；5、吸入管路小或杂物堵塞。1、打开压力表开关或更换压力表；2、更正方向；3、检查电机转速；4、更换叶轮口环；5、加大吸入管径，清除堵塞。异常噪音和振动1、在过小流量点运行；2、磁力传动器部件驱动力不足；3、吸入管或过滤网堵塞；4、吸入管阻力太大；5、转子部件不平衡；6、进液管道漏气；7、吸入高度太高或灌注不足泵汽蚀；8、轴承与轴套、推力片侧面严重磨损或咬死。1、加大流量或设旁通管路；2、更换磁传动器部件；3、清除管道和过滤器堵塞物；4、加大、缩短吸入管径；5、对转子部件重新进行平衡；6、检查各接合处，加以密封；7、降低泵位或提高液面；8、拆下修整或更新。2、塔的操作方法物料的走向：残液槽对硝成品槽邻硝成品槽干硝槽混硝槽干燥塔脱焦塔净硝槽对位塔甲苯回收槽间位塔邻位塔间硝成品槽粗间硝槽邻间硝槽干硝槽新线与旧线名称的不同旧线干塔原料槽脱塔原料槽对塔原料槽邻塔原料槽间塔原料槽新线混硝槽干硝槽净硝槽邻间硝槽粗间硝槽2.1干燥塔（旧线的脱塔改造的）（因脱塔改为干塔使用，旧干塔及脱塔原料槽4台，其中一台旧干塔原料槽改为混硝相分离器缓冲槽，其余三台原料槽将底部连通后，均作为干塔原料槽使用，在旧塔加料泵处重新安装2台干塔加料泵（磁力泵），2台一开一备并联使用，泵出口设压力表，远传自控操作室。）（1）目的和原理利用蒸馏原理，将混硝中的低沸点组分（甲苯和水）自塔顶蒸出，塔釜得到干燥混硝。（2）质量要求干燥后混硝中甲苯含量不大于0.2%（质量），顶采密度不大于0.95 g/cm3( 20)。（3）操作规则 启动a）将甲苯水分器中加满水，开喷射泵抽真空，塔顶真空度升至0.0850.096MPa时，开进料泵，待高位槽开始回流时向塔内进料，塔釜液面升至高出再沸器上管板50100mm时停料，开足塔顶冷凝器及再冷器冷却水阀。b）缓缓打开再沸器加热汽阀，控制加热蒸汽温度与物料温度差不大于50，逐渐开大蒸汽至0.8MPa，当釜温升至（120150），顶温在（2065）时，当回流甲苯罐液位达到（5070）%时，打开甲苯回流泵，以800 l/h向塔内回流甲苯。控制釜温为100159，控制顶温在3565，釜真空0.0830.091MPa，稳定运行一小时，关小部分冷凝器冷却水阀（开始顶采）。c）至少每小时测定一次釜液中的甲苯含量，待釜液甲苯含量不大于0.2%时，开进料阀，控制进料量为（400010000）L/h，开预热器汽阀，控制进料温度比进料处气相温度低1015，打开釜液采出阀门，干燥塔转入正常运行。e）每小时检测一次釜液中甲苯含量和顶采有机相密度（初期每半小时一次）。f）当釜液中甲苯含量、顶采有机相密度合格后，降低回流甲苯量至500 l/h。g）连续运行8 h，无不合格出现时，干塔转入正常生产。h）当干塔连续稳定运行24 h后，逐渐关闭干燥塔再沸器的蒸汽，并在工艺规定范围内提高预热温度，逐渐降低回流量，逐步实现闪蒸工艺控制，当塔釜不再进行加热后，干燥塔釜温不再作为控制指标。如果出现釜采连续不合格现象，可适当提高塔釜温度，保证干燥塔正常运行2.3.2 正常运行操作a）正常运行期间，严格按照表1干燥塔工艺条件表中工艺参数进行控制。表1 干燥塔工艺条件项目名称工艺要求现场记录频次自控记录频次备注预热温度，901401 h塔釜温度，1201501 h1 h采用闪蒸工艺时，釜温不作为控制指标。冷却水出口温度，5601 h投料量，L/h4000100001 h1 h顶采量，L/h1005001 h回流量，L/h30012001 h塔顶真空度，MPa0.0850.0961 h1 h塔釜真空度，MPa0.0850.0951 h仅供参考塔顶温度，20651 h1 h釜采甲苯含量，% 0.21 h顶采有机相密度，g/cm3（20）0.8660.954 h塔釜液位现场：38自控：0.31.21 h1 hb) 操作要点1) 塔运行期间，首先要保持顶真空的稳定。2) 调节塔釜温度、预热温度、塔顶温度，使塔顶馏出物有机相密度在（0.8660.950）g/cm3（20），釜液甲苯含量不大于0.2 %。3) 釜采甲苯含量偏高时，应提高顶温；塔顶馏出物密度偏大时，应降低顶温，两者有矛盾时，应降低投料量，必要时，可停车检查。2.3.3 停车a) 停止进料，保持工艺条件不变，逐渐关闭回流，加大釜采取样频次，保持釜采，直至釜采不合格或塔釜液接近零液位，停止釜采，关闭塔釜加热汽阀，将再沸器内余汽放空。待塔釜物料冷却至120以下时，关闭真空阀，停真空泵，关各冷却水阀。b) 短时间停车待料，可采取保持釜温及真空，大开冷却水。c) 长时间停车，可待塔釜内合格物料冷却至120以下时，打开塔釜放净阀，将合格物料放至脱焦塔进料槽，不合格时，放入原料槽。2.4 不正常现象处理干燥塔不正常现象处理见表2。表2 干燥塔不正常现象处理序号故 障产生原因排除方法1无顶采，釜甲苯含量合格1）塔顶真空度太高2）冷凝器冷却水量太小1）降低真空度2）开大冷凝器冷却水阀2无顶采、釜甲苯含量不合格1）塔顶冷凝器冷却水量太大2）釜温偏低3）回流量太大1）关小塔顶冷凝器冷却水阀2）打开再沸器加热汽阀，缓慢提高釜温3）降低回流量3顶采物料密度太大，釜甲苯含量合格 1）塔顶冷凝器冷却水量太小2）预热温度偏高3）顶真空度太高4）回流量太小1）开大塔顶冷凝器冷却水阀2）关小预热器加热汽阀3）降低顶真空度4）增大回流量4顶采物料密度太大，釜甲苯含量不合格1）塔内不平衡，釜温低、顶温高2）分布器堵塞或法兰漏液1）停止进料，开大再沸器加热汽阀和塔顶冷凝器水阀，全回流至合格 2）停车刷洗，检查、修理5顶采密度合格，釜甲苯含量不合格1）塔顶冷凝器冷却水量太大2）釜温偏低3）回流量太大1）关小塔顶冷凝器冷却水阀2）打开再沸器加热汽阀，缓慢提高釜温3）减少回流量6釜液面不断升高1）釜采管漏气2）釜采管堵塞3）循环泵故障1）查漏、堵漏2）停车疏通3）停车检查、修理7釜甲苯不合格，顶真空不稳1）原料带水量太大2）塔系统有泄漏点1）降低进料量，通知硝化排水或改进另一混硝槽2）查出泄漏点，排出泄漏2.5 干燥塔关键质量控制措施干燥塔控制的着重点是控制干塔原料质量。原料酚不合格，应立即停车，通知硝化工序进行处理，并报主管部门。不合格原料在未被处理合格前，任何人无权要求投入使用。2.2、脱焦塔（新建）2.2.1 目的原理利用蒸馏原理，除去混硝中二硝基甲苯（DNT）及其它高沸物，塔顶馏出纯净的混硝作为对塔原料，塔釜二硝基甲苯含量累计达20%时，放至残液槽。2.2.2 脱焦塔控制的质量要求脱焦塔控制的质量要求见表3。表3 脱焦塔质量要求项目名称脱焦后混硝中二硝基甲苯含量，%控制指标不大于0.02（质量）2.2.3 操作规则 脱焦塔开车操作a) 按罗茨真空泵操作方法启动罗茨真空泵机组抽真空，当塔顶真空度达到（0.0930.100）MPa时，开进料泵，打开回流管线阀门进行回流，保证进料稳定，然后打开进料调节阀向塔内进料，塔釜液面升至高出再沸器上管板之上（150200）mm时停料，并启动塔顶空冷器风机及蒸发式冷凝器风机及循环水泵。b) 缓缓打开再沸器进汽阀，调节进汽压力，保持匀速升温，物料升温速度不大于50/h。适当补充至安全液位（自控显示安全液位0.77m，现场显示安全液位 15个液位）后，打开塔釜循环泵使釜液开始循环，循环过程中注意观察塔釜液位，以免将物料打空，造成循环泵损坏。同时，检查回流缓冲罐液位，当液位达到30%液位后，启动回流泵，缓慢打开回流调节阀，采出调节阀保持关闭状态。打开回流泵后，根据回流缓冲槽液位注意控制回流量的大小，避免将回流缓冲罐打空，造成回流泵的损坏。回流槽上限液位不得超过85 %。c) 控制釜温（130150），全回流（23）h，打开顶采（12） min，取样测DNT含量，达到要求（0.02 %）后，开始进料，同时开始顶采，控制顶采等于或略小于进料，保持塔釜液面稳定或呈缓慢上升趋势，并控制在工艺要求范围内。调整预热器汽阀，控制预热器温度（120145），脱焦塔进入正常运行。2.2.4 正常运行a）正常运行期间，严格按照表4脱焦塔工艺条件表中工艺参数进行控制。表4 脱焦塔工艺条件表项目名称工艺要求现场记录频次自控记录频次备注预热温度，1201451 h塔釜温度，1301501 h1 h蒸发式冷凝器下水温度，5601 h投料量，L/h400090001 h1 h顶采量略等于进料量1 h1 h塔顶真空度，MPa0.0930.1001 h进料口真空度，MPa0.0900.0981 h塔釜真空度，MPa0.0880.0981 h塔顶温度，1201401 h回流温度，401201 h釜采DNT，% 202 h顶采DNT，% 0.021 h塔釜液位现场：1528自控：0.91.21 h1 h回流缓冲罐液位，%50852 h1 hb) 操作要点1) 脱焦塔运行要保持顶真空稳定，在运行过程中釜液中DNT含量逐渐增大时，蒸发量将逐渐下降，每两小时至少测定一次釜液中DNT含量。2) 每小时测定一次顶采DNT含量。3) 釜液中DNT含量达到20 %时，进行放釜液操作。2.2.5 停车a) 停止进料，保持工艺条件不变，当塔釜DNT含量接近20 %时，关闭塔釜加热汽阀，将再沸器内余汽放空。待塔釜物料冷却至120以下时，关闭真空阀，停真空泵。b) 短时间停车待料，可采取保持釜温及真空，大开冷却水。c) 长时间停车，可待塔釜物料冷却至120以下时，打开塔釜循环泵阀，将物料放至原料槽。2.2.6 不正常现象处理脱焦塔不正常现象处理见表5。表5 脱焦塔不正常现象处理序号故障产生原因排除方法1釜温增高，顶釜压差、汽压正常，顶采不合格。釜液DNT含量增高，回流不足停止进料与顶采，测釜液DNT含量，达到20%时放釜液，补新料；未达到时，全回量流至顶采合格后，恢复进料，视不合格程度适当减少顶采，并通知仪表检查顶采表和进料表。2釜温、顶釜压差正常，釜液DNT含量不高，顶采不合格。塔内不平衡，分布器倾斜或漏液或堵塞，或填料堵塞停车处理3釜温、顶釜压差增高，汽压正常。塔内填料结焦堵塞停车，洗塔内填料4釜液放不出。放料阀或管线堵塞疏通阀门及管线2.2.7 脱焦塔关键控制措施2.2.7.1 脱焦塔釜DNT含量不得超过20 %。当DNT达到20 %后，必须放釜液，任何人无权要求继续维持。2.2.7.2 脱焦塔放釜液时，应优先采用自动放料，自动放料出现故障时，可停车，手动放料。2.2.7.3 放料后的液位不得低于安全线。2.2.7.4 釜温严禁超过160。2.2.8 运行 塔运行中，严格按照工艺条件操作，并保持顶真空和再沸器加热汽压的稳定； 调节塔顶温度，使塔顶馏出物有机相密度小于0.95g/cm3（20），釜液甲苯含量不大于0.2%； 釜采甲苯含量偏高时，应提高顶温；塔顶馏出物密度偏大时，应降低顶温，两者有矛盾时，可采取改变釜温的方法来解决。当脱塔釜液DNT含量达20 %时，按如下操作方法放釜液。a) 当脱塔釜液含量达到20 %时，保持进料和顶采量，维持正常生产。b) 操作人员检查塔釜液位和残液槽液位，检查阀门、管线是否完好畅通。c) 缓慢打开塔釜循环泵出口至残液槽的调节阀，将釜液放入残液槽。d) 放料过程中，注意观察真空、釜温等工艺条件的变化，严禁釜温超过160，严禁塔釜液位低于安全线。e) 当液位接近安全线时关闭放料调节阀，停止放釜液操作。每次放釜液量不能超过1000 L，班长做好交接班残液槽结存记录。f） 放完釜液后，顶采量不变，进料量增加（400800）L，缓慢补液位至正常范围。g) 正常生产时，塔釜液位尽量保持平稳，最高液位仪表显示不超过99 %，便于仪表计量。2.3 对位塔（1#、2#对位塔，新建）2.3.1 操作目的利用精馏原理，将脱焦后的净硝经对塔分离，塔釜得到合格的对硝成品，塔顶馏出物放入邻塔原料槽，供邻塔使用。2.3.2 对位塔控制的质量要求对位塔控制的质量要求见表6。表6 对位塔控制的质量要求项目名称釜采对硝含量，%釜采凝固点，控制指标99.551.2051.402.3.3 操作规则2.3.3.1 1#、2#对位塔单塔开车操作a) 按罗茨真空泵操作方法启动罗茨真空泵机组抽真空，当塔顶真空度达到（0.0930.100）MPa时，开进料泵，打开原料回流管线阀门进行回流，保证进料稳定，然后打开进料调节阀向塔内进料，釜内液位（1.21.3）m，现场液位（2527）个时停料，启动循环泵，启动塔顶空冷器风机及蒸发式冷凝器风机及循环水泵。b) 缓缓打开再沸器进汽阀，调节再沸器蒸汽压力，保持匀速升温，物料升温速度不大于50/h，逐渐升温。开动时，再沸器冷凝水不进扩容器，经旁路放空，正常运行转2#蒸汽分配台，升温至（165175）。同时，检查回流缓冲罐液位，当液位达到50 %液位后，启动回流泵，缓慢打开回流调节阀，采出调节阀保持关闭状态。根据回流缓冲槽液位，自动控制回流量的大小，避免将回流缓冲罐打空，造成回流泵的损坏。c）控制塔顶液相温度（回流液）比气相温度低（515），保持此条件全回流（45）h（此期间可以不大于1000 L/h的速度间断进行等进等采）后，再以不超过2000 L/h进行等进等采。控制进料温度在（130150），每1 h测定顶采组分，每4 h测定一次釜液凝固点，当釜液对硝纯度达到99.5 %时，全回流（12）h后，可转入正常生产。控制釜采对硝含量控制在（99.599.8）%，顶采物料中对硝含量（1.55）%。开塔釜采出阀，启动自控，控制釜液位在（0.31.0）m，对塔进入正常运行。2.3.3.2 正常运行a) 正常运行期间，严格安照对位塔工艺条件表7中要求操作。表7 对位塔工艺条件表项目名称工艺要求现场记录频次自控记录频次备注预热温度，1301501 h塔釜温度，1651751 h1 h蒸发式冷凝器下水温度，5601 h投料量，kg/h250045001 h1 h顶采量，kg/h按顶、釜采质量控制采出量1 h1 h塔顶真空度，MPa0.0930.1001 h高进料口真空度，MPa0.0900.0981 h仅供参考低进料口真空度，MPa0.0900.0981 h仅供参考塔釜真空度，MPa0.0800.0881 h1 h仅供参考塔顶温度，1301451 h釜采质量凝固点 （51.2051.40）4 h对硝含量 99.5%1 h顶采质量，%对硝含量 1.551 h塔釜液位现场：620个自控：0.31.0m1 h1 h回流缓冲罐液位，%50851 h回流温度901201 hb) 操作要点1) 对塔运行中要严格保持顶真空、再沸器进汽压力、釜液循环速度和进料量的稳定。顶采量控制应随顶釜物料及原料成分变化作适当调整。2) 除塔内出现物料成分分布严重偏离要求外，一般顶采调整幅度不宜过大，要求控制顶采组分中：间硝含量与对硝含量比值在（1.03.5）范围，如顶采组分中间对比偏高，釜液凝固点偏低，应提高顶采量，反之应减少顶采量。2.3.3.3 停车停料，关预热器进汽阀，停进料、顶采，将釜采由自控改手控，控制釜液面到（00.1）m液位，关再沸器进汽阀，将再沸器内余汽放空，提高顶真空以加速釜液冷却。当釜温降至120时，将塔内物料直接放入原料槽。2.3.4 不正常现象处理对位塔不正常现象处理见表8。表8 对位塔不正常现象处理序号故障产生原因排除方法1顶采间对比小于1.0，釜液凝固点偏高顶采量太大1）偏离不大时可适当降低顶采2）偏离大时暂停顶采，补一定量料后全回流（12）h，恢复运行并适当降低顶采2顶采间对比小于1.0，釜液纯度低1）因真空度、加热汽压等较大幅度波动，破坏了塔内平衡2）蒸发量太小，回流比下降，附带釜温偏低3）原料中DNT含量偏高1）停料，停顶采，如釜液SP51.20，还应关釜采，找出波动原因，及时排除2）全回流（34）h，待釜液SP达要求后，恢复运行3）提高再沸器进汽压力，提高釜温，提高蒸发量，停车回流后降低进料量；控制脱塔质量，保证顶采合格3顶采间对比大于3.5，釜液凝固点偏低顶采量太小1）如釜液SP51.20，适当增加顶采；2）如釜液SP51.20，关釜采，提高顶采比例，待釜液凝固点达到要求后，恢复正常运行。4顶采量很小，提不高1）采出管线漏气或堵塞2）蒸发量不足1）找出漏点并处理，或清理顶采管2）检查真空、釜温、循环泵上料情况，并采取相应措施5进料量无法增加1）进料管有气阻或堵塞2）原料泵出现异常，过滤网堵塞1）放空排气或清理管线2）检查、修理原料泵，清理过滤网6进料不稳1）预热温度太高，物料已沸腾2）塔内真空波动3）物料带水或管内积水1）降低预热温度2）找出原因，控制真空稳定3）查明带水原因，并处理7釜温下降，塔通量下降，顶釜压差下降1）疏水不畅，再沸器积水，传热效率下降2）循环流量太小，造成蒸发量降低3）加热蒸汽压力不够1）找出原因，排除故障，必要时可开直通疏水加大循环流量2）循环泵出现故障，循环量小或不上料3）提高蒸汽压力8再沸器进汽压力升高，釜温升高1）顶真空下降2）釜液面太高，再沸器出口受阻1）提高真空度2）降低液位9釜液位不断升高1）釜采管路物料结晶或异物堵塞2）釜液位自控失效3）釜采调节阀阀芯脱落1）用蒸汽吹开并清理；必要时，可停车处理2）找出原因，并排除，必要时可手控3）可改走旁通，并及时更换阀门10对硝成品所测纯度低于釜采所测纯度1）贮槽、包装容器内有积水或其他杂质2）釜采纯度一直处于下限控制1）贮槽、包装桶内的积水或杂质要清除干净2）适当提高釜采纯度11回流缓冲槽液位持续上升1）回流量偏小2）回流泵故障3）蒸发量增大1）加大回流量2）启动备用泵，修理故障泵3）降低蒸汽流量2.3.5 对位塔关键控制措施2.3.5.1 控制进料、顶采比例。必要时，应根据生产实际进行调整，顶采可用下式估算。D=FY1式中：D顶采量，kg/h。F进料量，kg/h。Y1邻位含量+1.5倍间硝含量（指原料质量）。2.3.5.2 正常运行时对塔不能单独顶采，否则造成顶采对硝含量升高，邻硝含量降低，极易堵塞管道，甚至堵塞空冷器和蒸发式冷凝器。2.3.5.3 当汽压下降或真空波动时应立即停止釜采，减小甚至停止进料和顶采，待釜温或真空度正常后，测定釜液、凝固点，合格后再采出。2.3.5.4 正常生产需调整进、采量时，调节幅度不应大于10 %。在进料量不变时，顶采量调整幅度不大于100 L/h。2.4 邻位塔（新建一个，旧线原来一个，旧线对塔改邻塔一个。）（旧邻塔改为3#邻塔使用，旧对塔、邻塔的原料槽仍使用，在各自加料泵出口连通，使2#、3#邻塔加料泵并联使用。）2.4.1 操作目的 利用精馏原理，将对塔顶馏出物经邻塔分离后，从塔顶取得邻硝成品，釜液放入间塔原料槽，作间塔原料。2.4.2 邻位塔控制的质量要求邻位塔控制的质量要求见表9。表9 邻位塔质量要求项目名称顶采邻硝含量，%釜采邻硝含量，%控制指标99.60.22.4.3 操作规则2.4.3.1 启动a) 1#邻塔启动操作 按罗茨真空泵操作方法启动罗茨真空泵组，当塔顶真空度达到（0.0930.100）MPa时，开进料泵，打开原料回流管线阀门进行回流，保证进料稳定，然后打开进料调节阀向塔内进料，釜内液位（1.21.3）m，现场液位（2527）个时停料，启动循环泵，启动塔顶空冷器风机及蒸发式冷凝器风机及循环水泵。 缓缓打开再沸器进汽阀，调节再沸器蒸汽压力，保持匀速升温，物料升温速度不大于50/h，逐渐升温。同时，检查回流缓冲罐液位，当液位达到50 %液位后，启动回流泵，缓慢打开回流调节阀，采出调节阀保持关闭状态。根据回流缓冲槽液位注意控制回流量的大小，避免将回流缓冲罐打空，造成回流泵的损坏。 保持加热蒸汽压力稳定，控制釜温（158166），全回流2 h取样分析，当塔顶回流液中邻硝含量不低于99.6 %时，开进料预热器加热汽阀，控制进料温度在（125145），以1000 L/h等进等采，并逐步加大到3000 L/h，控制塔釜液位（0.31.0）m，现场液位（620），根据顶、釜采质量情况，调整顶采量，稳定运行8 h后，邻塔转入正常运行。b) 2#、3#邻塔启动操作 按罗茨真空泵操作方法启动罗茨真空泵组，当塔顶真空度达到（0.0930.100）MPa时，开原料泵，待高位槽溢流时向塔内进料，釜内液面达再沸器出口管下沿上方（100150）mm停止加料，启动循环泵，开塔顶冷凝器及再冷凝器进水阀。 缓缓打开再沸器进汽阀，调节再沸器蒸汽压力，保持匀速升温，物料升温速度不大于50/h，逐渐升温。保持加热蒸汽压力稳定，控制釜温（158166），全回流2 h取样分析，当塔顶回流液中邻硝含量不低于99.0 %时，开进料预热器加热汽阀，控制进料温度在（125145），以600 L/h等进等采，并逐步加大到1000 L/h，控制塔釜液位（0.41.0）m，现场液位（210），根据顶、釜采质量情况，调整顶采量，稳定运行8 h后，邻塔转入正常运行。2.4.3.2 正常运行a) 正常运行期间，严格按照邻位塔工艺条件表10中要求操作。表10 邻位塔工艺条件表项目名称工艺要求现场记录频次自控记录频次备注预热温度，1251451 h塔釜温度，1581661 h1 h蒸发式冷凝器下水温度，5601 h冷却水下水温度，5601 h回流温度，901301 h1#邻塔投料量，L/h200040001 h1 h2#邻塔投料量，L/h100020001 h1 h3#邻塔投料量，L/h100020001 h1 h顶采量按顶、釜采质量控制采出量1 h1 h塔顶真空度，MPa0.0930.11 h高进料口真空度，MPa0.0900.0981 h低进料口真空度，MPa0.0900.0981 h塔釜真空度，MPa0.0800.0881 h塔顶温度，1201451 h1 h釜采质量，% 邻硝含量 0.21 h顶采质量，% 邻硝含量 99.61 h塔釜液位现场：1#塔6202#、3#塔210自控：1#塔 0.31.02#、3#塔0.11.01 h1 h回流缓冲罐液位50%85%-1 hb) 运行操作1) 当塔釜连续采出粗间位，初始顶采量可用下式估算： D = FY2式中：D顶采量，L/h。F进料量，L/h。Y2原料中邻硝含量，%。2) 运行过程中，严格保持顶真空，再沸器进汽压力，釜液循环速度和进料量的稳定。依据原料成分，控制顶采量，并根据顶釜物料质量作适当调整。2.4.3.3 停车停料，关预热器进汽阀，停进料、顶采，将釜采由自控改手控，控制釜液面到（00.1）m，关闭再沸器进汽阀，将再沸器内余汽放空，提高顶真空以加速釜液冷却。当釜温降至120时，将塔内物料直接放入原料槽。其中2#、3#邻塔高位槽物料直接放入原料槽。2.4.4 不正常现象处理邻塔进料在常温常压下不会出现凝固堵塞现象，故障较少，可参照对塔的不正常现象处理。2.4.5 邻位塔关键控制措施2.4.5.1 每班接班后，必须分析一次原料，合格后方能进料。2.4.5.2 除塔内出现物料成分分布严重偏离要求外，一般顶采调整幅度不宜过大。2.4.5.3 生产邻硝时，出现顶采不合格，应立即停车回流，不得采入成品槽。生产内销邻间硝时，出现顶采不合格，应立即请示主管部门，由主管部门视情况决定是否需要停车处理。2.5 间位塔（新建）2.5.1 操作目的利用精馏原理，使邻塔釜液经间塔分离，从塔顶取得间硝成品，釜液回脱焦塔原料槽。2.5.2 间位塔控制的质量要求间位塔控制的质量要求见表11。表11 间位塔控制的质量要求项目名称顶采间硝含量，%控制指标99.62.5.3 操作规则2.5.3.1 启动a) 按罗茨真空泵操作方法启动罗茨真空泵组，当塔顶真空度达到（0.0930.100）MPa时，开原料泵，釜内液位（1.21.3）m，现场液位（2527）个时停料，启动循环泵，启动塔顶空冷器风机及蒸发式冷凝器风机及循环水泵。b) 缓缓打开再沸器进汽阀，调节再沸器蒸汽压力，保持匀速升温，物料升温速度不大于50/h，逐渐升温。保持蒸汽压力稳定，控制釜温（166170），全回流4 h，全回流过程中，可适当单采，采入邻塔原料槽，以控制邻硝含量。及时取样分析，当塔顶回流液中间硝含量不低于99.6 %时，开预热器汽阀，控制进料温度在（120145），进料量为（200600）L/h，根据进料对位和间位比值确定采出量，控制釜采中间硝含量不高于10 %，本塔操作以保证塔顶间硝产品纯度为主。2.5.3.2 正常运行a) 间位塔工艺条件见表12。表12 间位塔工艺条件表项目名称工艺要求现场记录频次仪表记录频次备注预热温度，1201451 h塔釜温度，1661701 h1 h蒸发式冷凝器下水温度，5601 h投料量，L/h2006001 h1 h顶采量按顶釜采控制采出量1 h1 h塔顶真空度，MPa0.0930.11 h高进料口真空度，MPa0.0900.0981 h仅供参考低进料口真空度，MPa0.0900.0981 h仅供参考塔釜真空度，MPa0.0850.0951 h仅作参考塔顶温度，1301451 h釜采间硝含量，% 101 h顶采间硝含量，% 99.61 h塔釜液位现场：624自控：0.31.21 h1 h回流温度，901351 h回流缓冲罐液位50%85%1 hb) 操作程序1) 当塔釜连续采出时，根据釜液组成，按比例适当调整顶采与釜采量，顶采量可用下式估算： D = FY3式中：D顶采量，L/h。F进料量，L/h。Y3原料中间硝含量，%。2) 运行过程中，严格保持顶真空，再沸器进汽压力，釜液循环速度和进料量的稳定。依据原料成分，控制顶采量，并根据顶釜物料质量作适当调整。2.5.3.3 停车停料，关预热器进汽阀，停进料、顶采，将釜采由自控改手控，控制釜液面到（00.1）m，关再沸器进汽阀，将再沸器内余汽放空，提高顶真空以加速釜液冷却。当釜温降至120时，将塔内物料直接放入原料槽，高位槽物料直接放入原料槽。2.5.4 间塔不正常现象处理间塔釜采中对硝含量超过80%时，故障及排除方法可参照对塔不正常现象处理，按2.3.4执行。2.5.5 间位塔关键控制措施间位塔控制的着重点是质量。2.5.5.1 每班接班后，必须分析一次原料，合格后方能进料。2.5.5.2 出现顶采不合格，应立即停车回流，并报主管部门，不得采入成品槽。其中，顶采邻硝含量高时，可采入不合格间硝槽，视邻塔原料情况，在少量多次倒入。2.5.6 安全环保及工业卫生要求2.5.6.1 按要求穿戴好劳动保护用品。2.5.6.2 检修或更换阀门、法兰、管线之前应将被检修部位内物料或余汽排净。2.5.6.3 发现物料跑、冒、滴、漏现象应及时处理。2.5.6.4 当含有硝化物的贮槽及管线等需要焊补时，必须清理干净，做好绝缘，并办理相应的审批手续。2.5.6.5 工房内空气中一硝基甲苯蒸汽等有毒有害物质的职业接触限值（PC-TWA）符合表13规定。表13 一硝基甲苯蒸汽等有毒有害物质的职业接触限值物质名称一硝基甲苯蒸汽噪 声PC-TWA10mg/m385分贝2.5.6.6 经常检查循环水水量及水压，当水量或水压低于要求时，应查找原因，并处理。2.5.6.7 每次大检修后必须对各塔器、换热器进行一次打压，确保塔器、换热器列管完好、无渗漏。精馏各塔开车前，应保证各塔的真空度达到工艺规定范围，并进行稳压试验稳压试验时，下降幅度1 kPa/h，可判为合格；各列管式冷凝器及再冷器稳压时，压力在0.4 MPa，各预热器稳压时，压力在0.8 MPa，干、脱塔再沸器稳压时，压力在1.0 MPa，对、邻、间塔再沸器稳压时，压力在1.2 MPa，各换热器在稳压时，压力下降幅度10 kPa/h，可判为合格。空冷器、蒸发式冷凝器与塔器作为一个系统，采用正压、负压气密性试验。2.5.6.8 经常检查传动装置有无异常，如有，应停料，查找原因，故障不得到处理，不得继续运转。2.5.6.9 工房内配备干粉灭火器，灭火器应完好、有效。放置灭火器的储柜不能上锁，柜前无影响取放灭火器的杂物。2.5.6.10 工房内消防用水压应足够，应定期适量排放消防水，以防堵管。消防水带应完好、有效，叠放时，应采取双层叠放法。2.5.6.11 工房的接地装置应保持完好有效，每年春、秋雷雨季度前各检测一次，接地电阻满足要求。2.5.6.12 精馏工房内应配备事故应急柜，应急柜内应配备充足的应急器材，以满足现场操作人员的应急需求。2.5.7 精馏工序停水、停电、停汽等处理2.5.7.1 突然停循环水立即关闭冷却器水阀，以防冷凝器内水倒空，立即关闭再沸器汽阀并将余汽放空，同时关进料、顶采和釜采，保持真空。如果循环水不能立即供应，应关闭总蒸汽阀，同时通知供气单位暂停供气。2.5.7.2 突然停电立即关闭真空阀，关闭再沸器汽阀，将余汽放空，同时关进料和采出阀，预热器汽阀。如停电造成停水，还应参照突然停水应急处理。采用强制回流的塔系，通过顶采放净管，将回流缓冲罐槽料放入相应贮槽：脱塔，放入对塔原料槽；对塔，放入邻间硝槽；邻塔放入邻硝成品槽；间塔，放入粗间槽。当回流缓冲槽液位降至30%40%时，停止放料，以防放空，导致真空泄漏。2.5.7.3 突然停汽停止进料和采出，继续回流，关汽阀，疏水阀，等待来汽，重新启动。2.5.7.4 真空系统故障参照2.5.7.2处理，待开动备用真空泵后重新启动。2.5.7.5 进料泵故障先关进料阀和预热器汽阀，全回流待料，修复后恢复运行。2.5.7.6 釜液循环泵与强制回流泵故障若备用泵完好，立即启用备用泵；若备用泵不能使用，则应立即停止进料和采出，关再沸器汽阀，将余汽放空。2.6 精馏各塔的停车2.6.1 干塔原料至安全下限时停车。将干塔进料高位槽物料放入干塔原料槽。塔内合格物料放入脱塔原料槽。2.6.2 脱塔原料至安全下限时停车，釜液放入残液槽。2.6.3 对塔停车前，保持低液位生产。原料至安全下限时停车，将合格釜液放入成品槽，停止再沸器加热，塔内物料降温至120后放入原料槽。2.6.4 1#邻塔、间塔停车参照对塔规定。2.6.5 2#、3#邻塔停车前，保持低液位生产。原料至安全下限时停车，停止再沸器加热，塔内物料降温至120后放入原料槽，高位槽内物料放入原料槽。2.6.6 将各塔再沸器、预热器、冷凝器、再冷器的水放净。2.6.7 将成品槽内对硝成品和间硝成品尽量包装完。2.6.8 停车其它规定2.6.8.1 全线停车后，自控岗位将所有的仪表盘检查一遍，发现问题及时与仪表维修人员联系，并做好记录。2.6.8.2 将邻塔成品槽内成品送入邻硝贮槽，并做好记录。2.6.8.3 将水环真空泵水槽的水排放干净。2.6.8.4 凉水塔需要清理时，可将水放净。2.6.8.5 各种上下水管道及蒸汽管道内的水排放干净，不能排放的要做好冬季防冻处理。2.6.8.6 全线停车后，应全面清理现场。2.6.8.7 停车及防冻处理后的阀门要恢复原来状态。2.6.8.8 停工后，如不需检修，可根据情况适当保留物料。2.6.8.9 停车刷洗过程中产生的废水由废水沟进入化工一厂废水处理工序。3 质量要求精馏生产用原材料可以统称为混合硝基甲苯，精馏所得产品有对硝基甲苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯，副产物为残液。质量要求如下。3.1 混合硝基甲苯经过碱水洗涤的混合硝基甲苯，质量要求见表14表14 混合硝基甲苯质量要求项目指标外观浅黄色至浅棕色液体酚含量，ppm 5PH值6.57.53.2 对硝基甲苯成品对硝基甲苯主要质量要求见表15。表15 对硝基甲苯主要质量要求项目指标优级品一级品合格品外观浅黄色固体浅黄色至浅棕色固体干品凝固点, 51.050.850.6对硝基甲苯含量，%（m/m) 99.499.098.5杂质含量低沸物含量,% (m/m) 0.10.10.1邻硝基甲苯含量, %(m/m) 0.10.30.5间硝基甲苯含量, %(m/m) 0.30.81.2高沸物含量, %(m/m) 0.10.10.1水分,%(m/m) 0.10.10.1注：水分、低沸物和高沸物为型式检验项目3.3 邻硝基甲苯成品邻硝基甲苯主要质量要求见表16。表16 邻硝基甲苯主要质量要求项目指标优级品一级品合格品外观浅黄色油状透明液体从浅黄色到浅棕色透明液体干品熔点， 3.53.74.0邻硝基甲苯含量，%(m/m) 99.699.098.4杂质含量低沸物含量,% (m/m) 0.10.30.5间硝基甲苯含量, %(m/m) 0.30.51.0对硝基甲苯含量, %(m/m) 0.20.50.8高沸物含量, %(m/m) 0.10.10.1水分，%(m/m) 0.10.10.1注：水分和高沸物为型式检验项目3.4 间硝基甲苯成品间硝基甲苯主要质量要求见表17。表17 间硝基甲苯主要质量要求项目指标优级品一级品合格品外观淡黄色或浅黄色油状液体浅黄色至棕黄色油状液体凝固点（干品）， 15.015.015.0间硝基甲苯含量，%（m/m）99.699.399.0水分（m/m），% （m/m） 0.10.10.13.5残液表18 残液质量要求项目指标外观褐色至黑色液体DNT含量，% 2026