T有机一无机复混肥料的测定方法

机一无机及混的测定方法肥料公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-GB T 8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量一、试剂和材料1.1 硫酸；1.2 过氧化氢；1.3 硝酸;1.4 高氯酸；1. 5四苯硼酸钠溶液沉淀剂15g/L1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L1.7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液:40g/L;1. 8氢氧化钠溶液:400 g/L;1.9 酚醐:5 g/L乙醇溶液，溶解0. 5g酚酷于100 mL 95% (体积分数)乙 醇中；1.10 氧化钾标准贮备溶液：LOO mg/mL称取1. 582 8 g经HOC烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L量 瓶中，混匀，该溶液1 mL含氧化钾(K,O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中； 1.11氧化钾标准溶液：100 ug/mL吸取25. 0 mL氧化钾标准贮备溶液(1. 10)于250 mL量瓶中，用水 稀释至刻度,混匀,此溶液1 mL含氧化钾(K20) lOOug二、仪器、设备1.1 通常实验室用仪器；1.2 玻璃珀崩式滤器:4号,容积30 mL;1.3 电热恒温干燥箱:温度能控制（120 士 5） ;1.4 火焰光度计。三、试样溶液制备做两份试料的平行测定。按GB/T 8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1 mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2 mm试验筛。钾含量（K2） <2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样;钾含量 （丛0）叁2%的试样,采用四苯硼钾重量法测定，当2%三钾含量祥2。）<5%时 称取4g试样，钾含量（注0）叁5%时称取2g试样，称准至0.0002g,用下 列方法之一制备试样溶液。3. 1硝酸一高氮酸消煮法将试样置于250 mL高型烧杯中，加入20 mL硝酸，小心摇匀，在通 风橱内用电热板加热至近干涸，稍冷后加人10 mL高氯酸，盖上表面 皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液 （注意不能蒸干!）。冷却至室温，将消煮液移人250 mL量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。3. 2硫酸一过氧化氢消煮法将试料置于500 mL锥形瓶中，加入20 mL浓硫酸和3 mL5 mL过氧 化氢，小心摇匀，静放12 h15 h,然后再加入3 mL5 mL过氧化氢，插 上梨形漏斗，在通风橱内用1500 W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持 30 min,取下；若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3 mL过氧化氢，并分 次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10 min,冷却至室温。将消煮液移入250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。四、分析步骤做两份试料的平行测定。4. 1四苯硼钾重量法当试样中含氧化钾大于或等于200（质量分数）时，采用本方法。4. 1. 1方法原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防 止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）,使阳离 子与乙二胺四乙酸二钠络合。将沉淀过滤、干燥及称量。4. 1.2试液处理吸取上述滤液25 mL,置入200 mL烧杯中，加EDTA溶液（1. 7 ） 20 mL（含阳离子较多时可加40 mL）,加23滴酚酸溶液（1. 9）,滴加氢氧 化钠溶液（1. 8）至红色出现时，再过量1mL,在良好的通风橱内缓慢加 热煮沸15 min,然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用 氢氧化钠溶液调至红色。4. 1. 3沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液（4. 1. 2）中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂 （1. 5）,加人量为每含1 mg氧化钾加四苯硼钠溶液（1. 5） 0. 5 mL, 并过量约7 mL,继续搅拌1 min,静置15 min,用倾滤法将沉淀过滤于120下预先恒量的4号玻璃用烟式滤器(2. 2)内，用洗涤溶液(1. 6 )洗涤沉淀57次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用量5 mL。4.1.1 1. 4干燥将盛有沉淀的珀烟置入120士 5c干燥箱中，干燥1. 5 h,然后放 在干燥器内冷却至室温，称量。注:用蜗洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。7.1.5 空白试验除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步 骤，进行平行操作。7.1.6 分析结果的表述总钾含量wl,以氧化钾(K2)的质量分数计，数值以外表示，按式(1) 计算：Wl=(m2 - ml )* 0. 131 4*100 /m0 *(25/250)= (m2 - ml )* 131. 4/mO (1)式中：m2一试液所得沉淀的质量的数值，单位为克(g);ml一空白实验时所得沉淀的质量的数值，单位为克(g);0. 1314一四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；m0试料质量的数值，单位为克(g);25吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);250一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4. 1.7允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。表1钾的质量分数(以K0计)/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%<10.00.20.410200.30.6>200.40.84. 2火焰光度法当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。4. 2. 1方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶 液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液 的钾浓度。4. 2. 2空白溶液制备除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第3章。5. 2. 3标准曲线绘制吸取氧化钾标准溶液(1. 11) 0 mL, 2. 50 mL, 5. 00 mL, 10. 00mL, 15. 00 mL, 20. 00 mL分别置于6个50 mL量瓶中，加入与吸取试样 溶液等体积的空白溶液(4. 2. 2),用水稀释至刻度，混匀，此系列溶液为 1 液含氧化钾(oroug、5. 00ug> lO.OOug、20. 00ug> 30. 00ug>40.00ug的标准溶液。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标 准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和 仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓 度可视仪潜灵敏度做适当调整。4 . 2.4测定吸取一定量的试样溶液约含(K9) 0. 5 mg2 mg于50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光 度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量 3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。5 .2.5分析结果的表述总钾含量w2,以氧化钾(K20)质量分数表示，按式计算：w2= P *D*50*10-6*100/m3(2)式中：P 一由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度的数值，单位 为微克每毫升ug/mL);D一分取倍数，定容体积的数值/分取体积的数值；50一定容体积的数值，单位为毫升(mL);m3一试料质量的数值，单位为克(g);换算为g的因数。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4. 2. 6允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表2要求。表2钾含量(K2) /%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%<0. 50. 050. 10. 51. 00. 070. 14>1.02. 00. 10.2