环境分析化学实验指导书

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。实验一、酸碱标准容液的配制及标定废水酸度的测定一、 目的1. 掌握酸、 碱标准溶液的配制与标定方法。2. 掌握滴定操作3. 了解酸度的基本概念 ; 掌握水样酸度的测定方法二、原理用直接法配标准溶液的物质 , 需符合纯度达到一定要求 ; 组成与化学式符合 ; 稳定等三个条件。市售的盐酸 , 氢氧化钠不能满足上述要求 , 因此采用间接法配制盐酸 , 氢氧化钠标准溶液 , 然后用基准物进行标定。 NaOH溶液可用邻苯二甲酸氢钾标定 , 由于邻苯二甲酸的 Ka=2.9x 10 -6 , 化学计量点附近的pH 突跃与酚酞的变色范围重合,故可用酚酞为指示剂 , HCl溶液可用碳酸钠标定 , 用甲基橙做指示剂标定了碱或酸的浓度后 , 另一溶液的浓度也可根据酸与碱溶液滴定的体积比计算得出。在水中 , 由于溶质的解离或水解 ( 无机酸类 , 硫酸亚铁和硫酸铝等 ) 而产生的氢离子 , 与碱标准溶液作用至一定 pH 值所消耗的量 , 定为酸度。酸度数值的大小 , 随所用指示剂指示终点 pH值的不同而异。滴定终点的 pH值有两种规定 , 即 8.3 和 3.7 。用氢氧化钠溶液滴定到 pH8.3( 以酚酞作指示剂 ) 的酸度 , 称为”酚酞酸度。又称总酸度 ,它包括强酸和弱酸。用氢氧化钠溶液滴定到pH3.7( 以甲基橙为指示剂 ) 的酸度 ,称为”甲基橙酸度” ,代表一些较强的酸。资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。三、 仪器1. 称量瓶2. 250 ml 锥形瓶3. 50ml 滴定管四、 试剂1. 无二氧化碳水 : pH不低于 6.0 的蒸馏水 , 如蒸馏水的 pH较低 , 应蒸沸 15分钟 ,加盖后冷却至室温。2. 酚酞指示剂 : 称取 0.5 克酚酞 , 溶于 50 毫升 95%乙醇中 , 再加入 50 毫升水。3. 甲基橙指示剂 : 称取 0.05 克甲基橙 , 溶于 100 毫升水中。4. 无水碳酸钠 : 优级纯5. 邻苯二甲酸氢钾 : 优级纯。五、 步骤1 0.1mol/L盐酸及 0.1mol/L 氢氧化钠溶液的配制0.1mol/L 盐酸溶液的配制 : 用清洁量筒量取纯浓盐酸 ( 比重 1.19)4.3 毫升 , 倒入清洁的试剂瓶中 , 用蒸馏水稀释至 500 毫升 , 以玻塞塞住瓶口 , 充分摇匀 , 贴上标签。0.1mol/L 氢氧化钠溶液的配制 : 用小烧杯在粗天平上称取固体纯氢氧化钠 2 克, 加无二氧化碳水约 100 毫升 , 使氢氧化钠全部溶解 , 将溶液倾入另一清洁塑料试剂瓶中 , 用无二氧化碳蒸馏水稀释至 500 毫升 , 充分摇匀 , 贴上标签。2 酸碱标准溶液浓度的标定资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。碱溶液的标定步骤 :( 1)减量法称量1 准备二只洁净 , 并编有号码的 250 毫升锥形瓶和一只洁净 , 干燥的称量瓶 , 称量瓶内装入试样若干克。2在天平上准确称得称量瓶与试样重量 ml 克, 左手用小纸条套住称量瓶 , 从天平盘上取出 , 右手用一小块纸捏住瓶整尖 , 再在锥形瓶上方打开瓶盖 , 用瓶盖轻敲瓶口上部 , 将试样转入锥形瓶内 , 待几次倾敲 , 直至倾出试样重量为 0.40.6 克为止 , 然后称出称量瓶与试样的准确重量 m2 克, 以同样方法再称第二份于第二只。各加 50 毫升蒸馏水 , 温热使之溶解 , 冷却。( 2)标定加酚酞指示剂 2-3 滴,用欲标定的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定 ,直到溶液在摇动后半分钟之内仍保持淡红色时即为终点。根据邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4 O4) 的重量 m和所用 NaOH标准溶液的体积VNaOH,按下式计算 NaOH标准溶液的浓度。m氢氧化钠标准溶液的浓度 ( mol/L) = 1000VNaOH 204.23各次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%, 否则应重做。记录及报告示例NaOH标准溶液的标定年月日I资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。16.151115.618115.112515.618115.112514.5933邻 苯 二 甲 酸 氢 钾 重 (g)0.53300.50560.5192NaOH最后读数 (ml)25.0123.7824.41NaOH开始读数 (ml)0.000.000.00V NaOH毫升数25.0123.7824.41C NaOH(mol/L)0.10440.10410.1042酸溶液的标定步骤 : 从称量瓶中用减量法称取碳酸钠三份 , 每份重 0.15 克左右 , 置于 250 毫升锥形瓶中 , 各加蒸馏水 50 毫升 , 摇动使之溶解 , 加甲基橙指示剂一滴 , 用欲标定的 HCl 溶液慢慢滴定 , 直至锥形瓶中的溶液刚由黄色转变为橙色时即为终点 , 读取读数。用同样方法滴定另外二份 Na2CO3溶液。根据 Na2CO3的重量 m和所用 HCl 标准溶液的体积 VHCl 可按下式计算 HCl 标准溶液的浓度。记录 ,及报告示例参阅NaOH溶液的标定3废水酸度的测定( 1)取适量水样置于250ml 锥形瓶中 ,用无二氧化碳水稀释至100ml,瓶下放一白瓷板。向锥形瓶中加入2 滴甲基橙指示剂 ,用上述氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由橙红色变为桔黄色为终点,记录氢氧化钠标准溶液用量(V 1) 。( 2)另取一份水样于250ml 锥形瓶中 ,用无二氧化碳水稀释至100ml,加入4 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚变为浅红色为终点,记录用量 (V2) 。( 3)计算资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。M V150.05 1000甲基橙酸度 (CaCO3, mg/L)=VMV2 50.05 1000酚酞酸度 ( 总酸度 CaCO3, mg/L)=V式中 : M 标准氢氧化钠溶液浓度(mol/L);V1用甲基橙作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(m1):V2用酚酞作滴定指示剂时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(ml):V 水样体积 (m1);50.05碳酸钙 (1/2CaCO3) 摩尔质量 (g/mol) 。思考题 :1、 在配制酸碱标准溶液时 , 试剂只用量筒量 , 取或以粗天平称取 , 这样做是否太马虎 ?为什么 ?此时它们的浓度取几位有效数字 ?为什么 ?2、 如何检验滴定管已洗净 ,为什么在装入标准溶液时需以该溶液冲洗三次?另一方面 ,滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液冲洗或烘干?为什么 ?3、 滴定时 ,加入的指示剂量为什么不能太多?4、 滴定两份相同的溶液时 ,若第一份用去标准溶液约20ml,滴定管中余下30 毫升溶液 ,滴定第二份溶液时 ,继续用余下的溶液好呢 ,还是添加标准溶液资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。至滴定管的零刻度附近,然后再滴定好 ?为什么 ?5、 标定 NaOH溶液时 ,基准物邻苯二甲酸氢钾为什么要称0.5 克左右 ?称得太多或太少有何缺点 ?6、 作为标定的基准物应该具备哪些条件?7、 用邻苯二甲酸钾标定NaOH溶液时 ,能否用甲基橙作指示剂 ?为什么 ?用碳酸钠标定 HCl 溶液时 ,能否用酚酞做指示剂 ?资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。实验二、 EDTA滴定法测定水的硬度一、目的1. 了解水的硬度的测定意义和常见的硬度表示方法2. 掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法3. 掌握铬黑 T 指示剂的应用 , 了解金属指示剂的特点二、 原理在 pH=10的条件下 , 用 DETA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑 T 作指示剂 , EDTA与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。 滴定中 , 游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应 , 与指示剂络合的钙和镁离子随后与 EDTA反应 , 到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。用 EDTA滴定法可测定地下水和地表水中钙和镁的总量。 不适用于含盐量高的水 , 诸如海水。如试样含铁离子 <30mg/L, 可在临滴定前加入醇胺掩蔽 , 氰化物使锌、 铜、 钴的干扰减至最小加氰化钠前必须保证溶液呈碱性。250mg 氰化钠或数毫升三乙,三乙醇胺能减少铝的干扰。试样含正磷酸盐超出lmg/L,在滴定的 pH条件下可使钙生成沉淀。如滴定速度太慢 ,或钙含量超出100mg/L 会析出磷酸钙沉淀。如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、 铅、 锰等离子干扰时 ,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。三、 仪器常见的实验室仪器及50ml 滴定管 ,分刻度至 0.10ml 。四、试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。