水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法课件

1水质硝酸盐氮的测定水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法2水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法一、方法来源二、适用范围三、原理四、试剂五、仪器六、采样和样品七、分析步骤八、结果的表示九、实例十、注意事项水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法3水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法一、方法来源：GB/T 7480-1987二、适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。1.测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02-2.0mg/L之间。浓度更高时，可分取较少的试份测定。2.最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50mL时，最低检出浓度为0.02mg/L。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法4水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法3.灵敏度使用光程为10mm的比色，试份体积为50mL，硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。使用光程为30mm的比色皿，试份体积为50mL，硝酸盐氮含量为2.0mg/L时。其吸光度约0.7单位。4 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理，以消除对测定的影响。三、原理水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法5水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。四、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用蒸馏水或同等纯度的水。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法6水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法1.硫酸。2.发烟硫酸（H2SO4SO3）:含13%三氧化硫(SO3)注:(2.1)发烟硫酸在室温较低时凝固，取用时可先在40-50隔水浴中加温使熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。(2.2)发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸按计算量进行稀释。3.酚二磺酸（C6H3(OH)(SO3H)2）称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸充分混和。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法7水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h，制得的试剂尤应注意防止吸收空气中的水分，以免因硫酸浓度的降低,影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。4.氨水(NH3.H2O)5.硝酸盐氮标准溶液CN=100mg/L。将0.7218g经105-110干燥2h的硝酸钾溶于水中，移入1000mL容量瓶，用水稀释至标线，混匀。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法8水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法加2mL氯仿作保存剂，至少可稳定，6个月。每毫升本标准溶液含0.10mg硝酸盐氮。6.硝酸盐氮标准溶液：CN=10.0mg/L。吸取50.0mL硝酸盐氮标准溶液，置蒸发皿内，加氢氧化钠溶液使调至pH在水浴上蒸发至干。加2mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10mL加入少量水，定量移入500mL容量瓶中，加水至标线，混匀。每毫升本标准溶液含0.010mg硝酸盐氮。贮于标色瓶中，此溶液至少稳定6个月。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法9水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法注:本标准溶液应同时制备两份，如发现浓度存在差异时，应重新吸取硝酸盐氮标准溶液进行制备。7.硫酸银溶液称取4.397g硫酸银，溶于水，稀释至1000mL。1.00mL此溶液可去除1.00mL氯离子。8.硫酸溶液:o.5mol/L；9.氢氧化钠溶液:0.1molL氢氧化铝悬浮液；10.称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1L水中,加热到60在不断搅拌下徐徐加入55mL氨水，使生成氢氧化铝沉淀，充分搅拌后静置，弃去上清液。反复用水洗涤沉淀,至倾出液无氯离子和铵盐，最后加300mL水使成悬浮液使用前振摇均匀。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法10水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法11.高锰酸钾溶液:3.16g/L。五、仪器常用实验室仪器及：1.玻璃蒸发皿75-100mL容量。2.50mL具塞比色管：3.分光光度计：适用于测量波长410nm，并配有光程，10mm和30mm的比色皿。六、采样和样品按照国家标准规定及根据待测水的类型提出的特殊建议进行采样。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法11水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法实验室样品可贮于玻璃瓶或聚乙烯瓶中。硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4下，但不得超过24h。七、分析步骤1.试份体积的选择最大试份体积为50mL，可测定硝酸盐氮浓度2.0mg/L。2.空白试验取50mL水，以与试份测定完全相同的步骤、试剂和用量，进行平行操作。3.干扰的排除水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法12水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法 3.1带色物质取100mL试样移入250mL三角烧瓶中，加2mL氢氧化铝悬浮液，充分振摇，静置数分钟澄清后，过滤，弃去最初滤液的20mL。氯离子取100mL试样移入250mL三角烧瓶中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合，在暗处放置30min，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去最初滤液20mL。注：（1）如不能获得澄清滤液，可将已加过硫酸银溶液后的试样在近,80的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法13水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法（2）.如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2mL氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。3.3 亚硝酸盐当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100mL试样，加1mL硫酸溶液，混匀后，滴加高锰酸钾溶液，至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。4.测定4.1蒸发取50.00mL试份入蒸发皿中用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至微碱性（pH8），置水浴上蒸发至干。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法14水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法4.2 硝化反应加1.0mL酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10mL水。4.3 显色在搅拌下加入3-4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色，如有沉淀产生，过滤。将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。4.4 分光光度测定于410nm波长，选用10mm光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法15水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法5.校准5.1 校准系列的制备用分度吸管向一组6支50mL比色管中，分别加入硝酸盐氮标准溶液0.0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mg/L，加水至约40mL，加3mL氨水使成碱性，再加水至标线，混匀。所用10mm的比色皿进行分光光度测定。5.2校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光度值减去零管的吸光度值，绘制吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法16水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法八、结果的表示7.1 计算方法未经去除氯离子的试样c=m/v式中:m-硝酸盐氮质量,mg,由A值和相应校准曲线确定;v-试份体积,mL;7.2 经去除氯离子的试样,按下式计算：c=水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法17水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法式中:v1-供去氯离子的试样取用量;v2-硫酸银的加入量，mL。水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法18水质水质 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法酚二磺酸分光光度法水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法