硫酸锌的测定方法

1 范围适用于饲料级一水硫酸锌和七水硫酸锌含量的测定。2 原理将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸 作为掩蔽剂，以乙酸乙酸钠溶液调节 PH 值为 56，以二甲酚橙为指示剂，用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。3 仪器设备3.1 分析天平：感量 0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3酸式滴定管：50ml4 试剂和溶液4.1 碘化钾4.2 抗坏血酸4.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液： PH=5.5 称取乙酸钠200克，溶于水，加10毫升冰 乙酸，稀释至 1000 毫升，摇匀。4.4 EDTA 标准溶液： 0.05mol/L4.5二甲酚橙指示剂：2g/L，使用期不超过1周。4.6 硫脲溶液： 200g/L4.7 氟化铵溶液： 200g/L4.8 硫酸溶液： 1+15 测定步骤称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2 g 一水硫酸锌试样），称准至0.0002g,置 于250ml锥形瓶中，加少量水润湿。滴加两滴硫酸溶液使试样溶解，加50ml水, 10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2 g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15ml乙酸 乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至 溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时作空白试验6 结果计算以质量百分数表示的七水硫酸锌（ZnS04 7H20）含量（xl）按式（1）计算：CX(V- V)X0.2876X (%) =10X100(1)1m以质量百分数表示的一水硫酸锌(ZnS04.H20)含量(x2)按式(2)计算： CX(V- V)X0.1795X (%) =10X100(2)2 m以质量百分数表示的锌含量(X3)按式(3)计算： CX(V- V)X0.06539X (%) =10X100(3)3m式中：C 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/1；V1 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积， ml；V0 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积， ml； m 试样质量， g；0.2876 每 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶c(EDTA)=1.000mol/l 相当的以克表示的七水硫酸锌的质量；0.1795 与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶c(EDTA)=1.000mol/l 相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。0.06539 与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶c(EDTA)=1.000mol/l 相当的以克表示的锌的质量。允许差平行测定结果的绝对差值：七水硫酸锌和一水硫酸锌不大于 0.2%，锌不大于0.15%。