硫代硫酸钠
题目:硫代硫酸钠的制备摘要:(1)目的:为了让我们对于用亚硫酸法制备硫代硫酸钠的方法以及过程有更好的了 解,进一步地熟悉蒸发浓缩、减压过滤、抽滤、冷却、结晶等操作的过程及注意事项。(2)方法:采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉,共煮来制备硫代硫 酸钠。(3)结果:用硝酸银溶液检测S_2O_3八(厶),用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水 检验其还原性,用漠化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。关键词:控温、硫代硫酸钠、不稳定性、还原性、配合性前言硫代硫酸钠俗称“海波” ,乂名“大苏打”,是无色透明单斜晶体。无臭,味咸。 相对密度为1.729g/mol , ( 170 °C ) , 33比以上干燥在空气中易液化, 56比溶于结晶水,100°C失去结晶水。易溶于水,难溶于醇。水溶液加酸会导致 其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂,洗 涤业、造纸业的脱氧剂,定量分析中的还原剂。实验部分1仪器及试剂仪器:士甘埸钳、布氏漏斗、抽滤瓶、点滴板、石棉网、电热套、1001111烧杯、10ml 量筒、蒸发皿、玻璃棒试剂:5AQ,Na2SO3固体、15g硫粉、3ml乙醇溶液、活性炭、0.1mo/LAgN03 液、碘水、蓝色石蕊试纸、6mol/L盐酸溶液、0.1mol/LKBr溶液2. 实验原理亚硫酸钠溶液与硫粉共煮NCL2SO3 + S + 5H?O =NQ.223'5H2O反应液经过脱色、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、干燥即可得产品3. 实验步骤 、;1.5g硫粉、3ml乙醇溶液(增加硫粉的:_k ;加入烧杯、盖上蒸发:溶解度)、5ANa2SO3. 30ml水;皿、加热搅拌厂/ 1:趁热过滤,取滤渣(若!溶液有颜色,加活性;炭脱色再抽滤):蒸发浓缩、至溶液浑浊::冷却结1:(表面有一层薄膜V不匚:晶、抽: ;可蒸干):滤 :'J1;4-6ml 乙醇: k:溶液洗涤晶匚?1体;抽滤、取滤:;渣:;称量、回收晶体;计算产率4 硫代硫酸钠的性质检验A. S?0孑罔子的鉴定在点滴板中加入少许晶体,加2-3滴水溶解,再加2滴0.1moi/LAgN03溶液 现象:先生成白色沉淀、沉淀由白变黄变棕再变黑反应方程式:2Ag +S20l=Ag223Ag2$2 O3+H2 O=A224B. 不稳定性取少量晶体于试管中,加入3-5ml水溶解,加入儿滴611101/L盐酸溶液,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验试管中逸出的气体现象:蓝色石蕊试纸变红、生成浅黄色沉淀反应方程式:S2Ol+H+=Sl+SO2 T+H2OC. 还原性取lml碘水于试管中,逐滴加入已配好的Na2SO3溶液现象:溶液由蓝变为无色反映方程式:2S2ol-+i2=s4ol-+2rD. 配合性分别取5滴O.lmol/L/VOs溶液和O.lmol/LKEr溶液混合,逐滴加入已配好的Na2SO3溶液现象:生成浅黄色沉淀,后沉淀逐渐溶解反映方程式:阳+旳-32AgBiS-2S23 【Ag CS2O3)】+2Fr结果与讨论1、生成的硫代硫酸钠是无色晶体,易溶于水2、产率计算理论产量:10g实际产量:0.29g产率:2.9%3、A.该试验主要的是控温,蒸发的时候必须保持小火,且不可直接蒸干B. 时机很重要,除了最后一次的抽滤外,其他的抽滤必须趁热,防止结晶C. 可能是硫粉的溶解度不够,导致产品产量过低D. 可能是煮沸的时间过短,导致反应不充分