2019-2020年高考化学一轮复习知识梳理与训练 第10章 第3讲 定量实验分析型实验题（含解析）.doc

2019-2020年高考化学一轮复习知识梳理与训练 第10章 第3讲 定量实验分析型实验题（含解析）数据的测定方法1沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。2测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。3测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。4滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。典例(xx·北京理综，27)碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS5O21_3_。(2)将气体a通入测硫装置中(如右图)，采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_。(3)将气体a通入测碳装置中(如下图)，采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。解析(1)钢样(含有铁、碳、硫)在高温下与O2反应，除生成CO2、SO2外，还有剩余的O2，故气体a中含有CO2、SO2、O2。该反应中，S元素由2价被氧化为4价，即生成SO2，再结合元素守恒及元素的化合价升降总数相等，配平该反应方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2具有强氧化性，SO2具有强还原性，二者发生氧化还原反应生成H2SO4，化学方程式为H2O2SO2=H2SO4。消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为yg，则消耗zmLNaOH溶液相当于硫的质量为yzg，那么钢样中硫的质量分数为。(3)装置B中活性MnO2将SO2氧化。装置C中K2Cr2O7­浓H2SO4具有强氧化性，用于吸收气体a中的SO2，防止SO2进入CO2吸收瓶，影响实验结果。实验中应测定实验前后CO2吸收瓶的质量变化，从而确定CO2的质量，继而求出钢样中碳的质量分数。答案(1)SO2、CO2、O2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4(3)排除SO2对CO2测定的干扰CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量1(xx·重庆理综，9)中华人民共和国国家标准(GB2760­2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L1。某兴趣小组用题图1装置(夹持装置略)收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。(1)仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题图2中的_；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积(填序号)_(10mL，40mL，<10mL，>40mL)。(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为_g·L1。(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。答案(1)冷凝管(或冷凝器)b(2)SO2H2O2=H2SO4(3)酚酞(4)0.24(5)原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响解析(1)A仪器的名称为冷凝管或冷凝器；为使冷却效果好，应将冷却水从处于低处的b口通入。(2)SO2具有强还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应：SO2H2O2=H2SO4。(3)NaOH盛装在碱式滴定管中，应将橡皮管向上弯曲排出气泡，故选。滴定至终点时溶液的pH8.8，在酚酞的变色范围内，故可选用酚酞作指示剂。液面在10mL时滴定管中有刻度的液体为40mL，因滴定管的下端有一段无刻度，故管内液体的体积大于40mL。(4)SO2与NaOH存在如下关系：SO2H2SO42NaOH64g2molm(SO2)0.0900mol·L1×0.025L解得：m(SO2)0.072g，故葡萄酒中SO2的含量为0.24g·L1。(5)盐酸为挥发性酸，挥发出的HCl消耗NaOH，使测量值偏大。可以用难挥发的稀硫酸代替盐酸进行该实验。2铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁3%5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数，设计了下列两种不同实验方案进行探究。方案一实验方案将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是_。实验步骤(1)称取10.8g铝镁合金粉末样品，溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·L1的NaOH溶液中，充分反应。则NaOH溶液的体积V_mL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体，测得镁的质量分数将_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。方案二实验方案将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体的体积。实验步骤(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验：你认为最简易的装置其连接顺序是A接()()接()()接()(填接口字母，可不填满)。(2)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。装置中导管a的作用是_；实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL，则产生氢气的体积为_mL；若需确定产生氢气的量，还需测定的数据是_。答案方案一：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2(1)97(2)偏高方案二：(1)EDG(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差(V1V2)实验时的温度和压强解析方案一：将铝镁合金与足量NaOH溶液反应，镁不和NaOH溶液反应，铝发生反应：2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2。(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%，则10.8g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476g，其物质的量是0.388mol，根据反应2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2知，需要n(NaOH)n(Al)0.388mol，V(NaOH)0.388mol/4.0mol·L10.097L。(2)过滤后，金属镁的表面会沾有其他离子，如果没有洗涤，称量后的固体的质量将大于镁的实际质量，所测得镁的质量分数将偏高。方案二：(1)很明显，该同学采用排水法来测量产生氢气的体积，故A应连接E，D连接G。(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度，F接口的导管太短)。(2)用导管a连接后，滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差；量气管的0刻度在上，故产生氢气的体积为(V1V2) mL；若需确定产生氢气的量，还需知道实验时的温度和压强。热点二实验数据的处理与分析实验数据统计与整理的一般方法1数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4123(1)根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。(2)应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。(3)设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。2数据的图像化图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。典例xx·广东理综，31(1)(2)(3)碘在科研与生活中有重要应用。某兴趣小组用0.50mol·L1KI、0.2%淀粉溶液、0.20mol·L1K2S2O8、0.10mol·L1Na2S2O3等试剂，探究反应条件对化学反应速率的影响。已知：S2O2I=2SOI2 (慢)I22S2O=2IS4O (快)(1)向KI、Na2S2O3与淀粉的混合溶液中加入一定量的K2S2O8溶液，当溶液中的_耗尽后，溶液颜色将由无色变为蓝色。为确保能观察到蓝色，S2O与S2O初始的物质的量需满足的关系为n(S2O)n(S2O)_。(2)为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：实验序号体积V/mLK2S2O8溶液水KI溶液Na2S2O3溶液淀粉溶液10.00.04.04.02.09.01.04.04.02.08.0Vx4.04.02.0表中Vx_，理由是_。(3)已知某条件下，浓度c(S2O)反应时间t的变化曲线如图所示，若保持其他条件不变，请在坐标图中，分别画出降低反应温度和加入催化剂时c(S2O)t的变化曲线示意图(进行相应的标注)。解析解答本题时，要围绕实验目的(探究反应条件对化学反应速率的影响)进行分析与处理。(1)淀粉溶液遇I2显蓝色，溶液由无色变为蓝色时，溶液中有I2，说明Na2S2O3消耗尽。为确保能观察到蓝色，溶液中Na2S2O3要耗尽。由题给离子反应可得关系式：S2OI22S2O，则有n(S2O)n(S2O)<21时，能观察到蓝色。(2)实验的目的是探究K2S2O8溶液的浓度对化学反应速率的影响，故应保证每组实验中其他物质的浓度相等，即溶液的总体积相等(即为20.0mL)，从而可知Vx2.0。(3)降低温度时，化学反应速率减慢，c(S2O)变化减慢。加入催化剂时，化学反应速率加快，c(S2O)变化加快，c(S2O)t的变化曲线如图所示。答案(1)Na2S2O3<2(2)2.0保证反应物K2S2O8的浓度改变，而其他物质的浓度不变(3)如图所示题组一实验数据的筛选与取舍1某样品是由碳酸钠与氯化钠组成的固体混合物，现欲测定样品中碳酸钠的质量分数。某同学称取10.00g样品，配成1000mL溶液，用_(填仪器名称)量取25.00mL放入锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂，用0.1500mol·L1标准盐酸溶液滴定至终点，平行测定三次，有关实验数据记录如下表，则样品中碳酸钠的质量分数为_。实验编号待测液体积(mL)标准液体积(mL)滴定前读数终点时读数125.000.0030.02225.000.2033.80325.001.4031.38答案碱式滴定管(或25mL移液管)95.40%解析碳酸钠溶液呈碱性，应选用碱式滴定管(或25mL移液管)。第2组测定体积为离群值，应舍去，用1、3组求体积的平均值。30.00mL，依据方程式：Na2CO32HCl=2NaClCO2H2O，n(Na2CO3)××0.1500mol·L1×30×103L0.09mol，所以w(Na2CO3)×100%95.40%。20.80gCuSO4·5H2O样品受热脱水过程的热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如下图所示。请回答下列问题：(1)试确定200时固体物质的化学式_；(要求写出推断过程)。(2)取270所得样品，于570灼烧得到的主要产物是黑色粉末和一种氧化性气体，该反应的化学方程式为_；把该黑色粉末溶解于稀硫酸中，经浓缩、冷却，有晶体析出，该晶体的化学式为_，其存在的最高温度是_。答案(1)CuSO4·H2OCuSO4·5H2OCuSO4·(5n)H2OnH2O25018n080 g0.80 g0.57 g0.23 g可列式：，求得n4。200时产物为CuSO4·H2O晶体。(2)CuSO4CuOSO3CuSO4·5H2O102解析(1)分析CuSO4·5H2O受热脱水过程的热重曲线可知，200时和113时的产物相同，可根据113时样品质量确定脱水产物，设113时产物为CuSO4·(5n)H2O，则有CuSO4·5H2OCuSO4·(5n)H2OnH2O25018n080 g0.80 g0.57 g0.23 g可列式：，求得n4。200时产物为CuSO4·H2O晶体。(2)根据灼烧产物是黑色粉末可知分解生成CuO，则具有氧化性的另一产物为SO3，所以灼烧时反应方程式为CuSO4CuOSO3，CuO溶于稀硫酸得CuSO4溶液，结晶时又生成CuSO4·5H2O，由脱水过程的热重曲线可知其存在的最高温度为102。题组二实验数据的合理组合3现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H2还原法测定其中的CuO质量xg，实验中可以测定以下数据：W：混合物的质量(g)、W(H2O)：生成水的质量(g)、W(Cu)：生成Cu的质量(g)、V(H2)：标准状况下消耗H2的体积(L)。(已知摩尔质量：Cu：64g·mol1、CuO：80g·mol1、Cu2O：144g·mol1、H2O：18g·mol1)(1)为了计算x至少需要测定上述4个数据中的_个，这几个数据的组合共有_种。请将这些组合一一填入下列空格中。说明：选用W、W(H2O)、W(Cu)、V(H2)表示，不必列出具体算式。每个空格中填一种组合，有几种组合就填几种，不必填满。(2)从上述组合中选出一个含W数据的求x的计算式：_。(3)以上数据组合中易于取得的一组是_。答案(1)25W、W(H2O)W、W(Cu)W、V(H2)W(H2O)、W(Cu)W(Cu)、V(H2)(2)可从以下三组中任选一组(3)W和W(Cu)解析本题是考查学生根据实验试题的要求，设计实验方案的能力及数据处理能力，而且本题是数学知识与化学结合的一个题目。本题想解决的是CuO和Cu2O二元混合物的质量组成，要通过列二元一次方程组的方法求解，所以需要获得两个数据。将题中所给数据进行排列组合，有下列6种组合。W、W(H2O)W、W(Cu)W、V(H2)W(H2O)、W(Cu)W(H2O)、V(H2)W(Cu)、V(H2)在6种组合中不难看出V(H2)、W(H2O)一组不能成立，因为这一组仅与氧元素有关而与铜元素无关，不能形成两个有效的二元一次方程，无法求出CuO和Cu2O的量，所以实际只有5组数据组合是合理的。但在这5种组合中，结合氢气要过量的特点，V(H2)这一数据在获得上有一定的困难。测W(H2O)易受空气中的水及CO2的干扰，并且装置复杂，数据合理，但不简易。W及W(Cu)在获取上是最容易且可靠的。4在0、1.01×105Pa时进行下列实验：甲、乙、丙三位同学各取30.0mL同浓度的盐酸，加入相同组成的镁铝合金粉末，测定产生气体的体积，有关数据列表如下：实验序号甲乙丙合金质量(mg)510765918气体体积(mL)560672672试求：(1)盐酸的物质的量浓度是多少？(2)合金中各成分的质量分数。答案(1)2.0mol·L1(2)Mg的质量分数为47.1%，Al的质量分数为52.9%解析依据表格数据可知，甲同学实验盐酸过量。乙、丙实验中合金过量，盐酸完全反应。(1)按乙、丙中产生氢气的体积计算n(HCl)2HClH2n(HCl)2×0.06molc(HCl)2.0mol·L1(2)甲中盐酸过量，合金完全反应用甲组数据计算：n(H2)0.025mol设合金中Mg、Al的物质的量分别为x、yMgH2AlH2xxyy，解得w(Mg)×100%47.1%w(Al)×100%52.9%定量化学实验数据的加工处理策略实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。练出高分1碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。(1)合成该物质的步骤如下：步骤1：配制0.5mol·L1MgSO4溶液和0.5mol·L1NH4HCO3溶液。步骤2：用量筒量取500mLNH4HCO3溶液于1000mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50。步骤3：将250mLMgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。步骤5：在40的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品(MgCO3·nH2On15)。回答下列问题：步骤3中加氨水后的离子方程式_。步骤4为加快过滤速度，常用_(填过滤方法)。(2)测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。称量1.000g碳酸镁晶须，放入右图所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应45h，反应后期将温度升到30，最后的烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO2的总量；重复上述操作2次。图中气球的作用是_；上述反应后期要升温到30，主要目的是_；设3次实验测得每1.000g碳酸镁晶须产生的CO2平均值为amol，则n值为_(用含a的表达式表示)。(3)称取100g上述晶须产品进行热重分析，热重曲线如下图。则该条件下合成的晶须中，n_(选填：1、2、3、4、5)。答案(1)Mg2NH3·H2OHCO=MgCO3NHH2O减压过滤(或抽滤)(2)暂时储存CO2，有利于CO2被NaOH溶液吸收，且能保持装置中压强相对稳定升高温度气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全(184a)/18a(3)1解析(1)加入氨水促进HCO的电离，适当增大CO的浓度。加快过滤的方法只能是减压过滤。(2)开始产生的CO2速率大于NaOH溶液吸收CO2的速率，气球逐渐胀大，暂时储存CO2，避免产生的CO2使内部压强过大，造成气体泄漏；后期CO2被NaOH吸收时，气球逐渐变小；使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全；找出关系：MgCO3·nH2OCO28418n11.000a得n(1.00084a)/18a(3)从图中看，剩余质量为82.3g时，减少的质量为失去的结晶水的质量；剩余39.5g时，减少的质量为分解出的CO2的质量，列式：100g×18n/(8418n)100g82.3g，得n1。2某课外活动小组设计了以下实验方案验证Ag与浓HNO3反应的过程中可能产生NO。其实验流程图如下：(1)测定硝酸的物质的量反应结束后，从下图B装置中所得100mL溶液中取出25.00mL溶液，用0.1mol·L1的NaOH溶液滴定，用酚酞作指示剂，滴定前后的滴定管中液面的位置如右上图所示。在B容器中生成硝酸的物质的量为_，则Ag与浓硝酸反应过程中生成的NO2的物质的量为_。(2)测定NO的体积从上图所示的装置中，你认为应选用_装置进行Ag与浓硝酸反应实验，选用的理由是_。选用上图所示仪器组合一套可用来测定生成NO体积的装置，其合理的连接顺序是_(填各导管口编号)。在读取量筒内液体体积之前，应进行的操作_。(3)气体成分分析若实验测得NO的体积为112.0mL(已折算到标准状况)，则Ag与浓硝酸反应的过程中_(填“有”或“没有”)NO产生，作此判断的依据是_。答案(1)0.008mol0.012mol(2)A因为A装置可以通入N2将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化123547液体冷却到室温，并使集气瓶和量筒内液面相平(3)有因为NO2与水反应生成的NO的体积小于收集到的NO的体积解析本题根据Ag和浓HNO3反应原理，考查了酸碱中和滴定及气体成分的分析方法。(1)根据图示消耗NaOH溶液的体积为20.00mL，n(HNO3)20.00×103L×0.1mol·L1×40.008mol。n(NO2)×30.012mol。(2)装置A可以利用N2排尽装置内的气体，防止NO被氧化，所以选用装置A。其装置顺序为ABCE，为了减少误差，在读取NO体积时，一是要冷却到室温；二是量筒内液面应和集气瓶内液面相平。(3)根据3NO2H2O=2HNO3NO0012mol0.004molV(NO)0.004mol×22.4L·mol10.0896L<0.112L，所以，Ag与浓硝酸反应的过程中有NO产生。3目前流行的关于生命起源假设的理论认为，生命起源于约40亿年前的古洋底的热液环境，这种环境系统中普遍存在铁硫簇结构，如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等，这些铁硫簇结构参与了生命起源的相关反应。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇结构的组成时，设计了下列实验。【实验】确定硫的质量：按图连接装置，检查好装置的气密性后，在硬质玻璃管A中放入1.0g铁硫簇结构(含有部分不反应的杂质)，在试管B中加入50mL0.100mol·L1的酸性KMnO4溶液，在试管C中加入品红溶液。通入空气并加热，发现固体逐渐转变为红棕色。待固体完全转化后，将B中溶液转移至250mL容量瓶，洗涤试管B后定容。取25.00mL该溶液用0.01mol·L1的草酸(H2C2O4)溶液滴定剩余的KMnO4。记录数据如下：滴定次数待测溶液体积/mL草酸溶液体积/mL滴定前刻度滴定后刻度125.001.5023.70225.001.0226.03325.000.0024.99相关反应：2MnO2H2O5SO2=2Mn25SO4H2MnO6H5H2C2O4=2Mn210CO28H2O【实验】确定铁的质量：将实验硬质玻璃管A中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经充分灼烧得0.6g固体。试回答下列问题：(1)判断滴定终点的方法是_。(2)试管C中品红溶液的作用是_。有同学提出，撤去C装置对实验没有影响，你的看法是_(选填“同意”或“不同意”)，理由是_。(3)根据实验和实验中的数据可确定该铁硫簇结构的化学式为_。【问题探究】滴定过程中，细心的同学发现该KMnO4溶液颜色褪去的速率较平常滴定时要快得多。为研究速率加快的原因，该同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：编号温度/酸化的H2C2O4溶液/mLKMnO4溶液/mL溶液褪色时间/s1255.02.0402255.0(另加少量可溶于水的MnSO4粉末)2.043605.02.025(4)分析上述数据，滴定过程中反应速率加快的一种可能原因是_。答案(1)当滴入最后一滴草酸溶液时，锥形瓶中溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变化(2)验证SO2是否被酸性KMnO4溶液完全吸收同意当B中溶液颜色不变化，即可证明SO2已被酸性KMnO4溶液完全吸收(3)Fe3S4(4)Mn2对反应起到催化作用(或反应放热使温度升高)，加快反应速率解析(3)第1次滴定时H2C2O4溶液体积误差较大，舍去，第2、3次取平均值，V(H2C2O4)25.00mL。与H2C2O4反应的KMnO4的物质的量为0.01mol·L1×0.025L×0.0001mol，与SO2反应的KMnO4的物质的量为0.05L×0.100mol·L110×0.0001mol0.004mol，n(SO2)0.004mol×0.01mol，n(S)0.01mol；0.6g固体为Fe2O3，n(Fe)×2mol0.0075mol，所以该铁硫簇结构的化学式为Fe3S4。(4)对比实验1、2知，Mn2可使反应速率加快；对比实验1、3知，温度升高，反应速率加快。4通过沉淀氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K2Cr2O7。实验室对含铬废液(含有Cr3、Fe3、K、SO、NO和少量Cr2O)回收与再利用工艺如下：已知：Cr(OH)3OH=CrO2H2O；2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O；H2O2在酸性条件下具有还原性，能将6价Cr还原为3价Cr。(1)实验中所用KOH浓度为6mol·L1，现用KOH固体配制250mL6mol·L1的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有_。(2)滤液酸化前，进行加热的目的是_。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是_。(3)下表是相关物质的溶解度数据：物质020406080100KCl28.034.240.145.851.356.3K2SO47.411.114.818.221.424.1K2Cr2O74.712.326.345.673.0102.0KNO313.931.661.3106167246.0根据溶解度数据，操作具体操作步骤为_、_。(4)称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL2mol·L1H2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3)，放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200mol·L1Na2S2O3标准溶液滴定(I22S2O=2IS4O)。若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品中重铬酸钾的纯度为_(设整个过程中其他杂质不参与反应)。若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。答案(1)250mL容量瓶、胶头滴管(2)除去H2O2除去晶体表面残留的杂质，减小K2Cr2O7的损耗(3)蒸发浓缩趁热过滤(4)88.2%偏高解析(1)配制一定物质的量浓度的溶液，需要用到容量瓶，在定容时要用到胶头滴管。(2)在加热时，H2O2会发生分解反应。用冰水洗晶体是为了降低晶体的溶解度，增加产率。(3)从溶解度表中数据知，K2SO4溶解度比K2Cr2O7、KNO3小，采用蒸发浓缩，将K2SO4析出而除去，趁热过滤得含有大量K2Cr2O7和少量的KNO3的滤液，再采用冰水降温结晶，可析出K2Cr2O7晶体。(4)找出滴定的关系：K2Cr2O73I26S2O，m(K2Cr2O7)0.1200mol·L1×30×103L×294g·mol1×0.1764g，重铬酸钾的纯度为(0.1764×250/25)/2×100%88.2%。若未用Na2S2O3润洗滴定管，则Na2S2O3的浓度变小，消耗的体积变多，则计算出的I2以及K2Cr2O7的量将偏大。