傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标 准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离 提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收 池的盐窗。3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于 10%80%范围内。二、制样的方法1. 气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将 气槽抽真空，再将试样注入。2. 液体和溶液试样(1) 液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.0广1mm。(2) 液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用 调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体 也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收， 不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。3. 固体试样(1)压片法将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(510)' 107Pa压力在油压机 上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以 免散射光影响。(2 )石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。(3) 薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样 溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样 品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全 反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。仪器操作1. 样品准备(固体样品)取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合 均匀。2. 模具准备将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无 水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。3. 制片方法将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(510)' 107Pa压力在油压机上压成透明薄片， 即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。样品测试过程中的注意事项1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品 研磨要充分，否则会损伤模具。2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。3. 压片过程应在红外灯照射下进行。4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很 严重）5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110°C或 在真空烘箱中恒温干燥2小时。