三、内墙涂料中有害物质检测

内墙涂料有害物质检测一、蒸馏法测定甲醛含量1.1基本原理取一定量的试样，经过蒸馏，取得的馏份按一定比例稀释后，用乙酰丙酮显色，显色后的溶液用分光光度计比色测定甲醛含量。1.2仪器与试剂1.2.1仪器(1) 蒸馏装置：500mL蒸馏瓶、蛇形冷凝管、馏份接收器皿；(2) 容量瓶：100mL、250mL、1000mL；(3)移液管：1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL；(4)水浴锅；(5)天平：精度0.001g；(6)10mm吸收池；(7)分光光度计。1.2.2试剂(1)蒸馏水(GB/T6682，三级水)；(2)乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g,加50mL水溶解，加3mL冰乙酸和0.5mL已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100mL容量瓶中，稀至刻度。贮存期为不超过14天。(3)甲醛：浓度约37%。1.3试验步骤(1)甲醛标准溶液的配制和标准工作曲线的绘制lmg/mL甲醛溶液的制备：取2.8mL甲醛(浓度约37%)，用水稀至1000mL,用碘量法测定甲醛溶液的精确浓度，用于制备标准稀释液。10ug/mL标准稀释液的制备：临用前，移取约10mL制备并已标定过的甲醛溶液，稀释至1000mL，制成10ug/mL的标准稀释液。甲醛标准溶液的配制:按下列规定量取10ug/mL的标准稀释液，稀释至100mL后制备一组甲醛标准溶液，见表1-1。分别吸取5mL配制的甲醛标准溶液，各加ImL乙酰丙酮溶液，在100°C的沸水浴中加热，保持3min,冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计412nm波长处测定吸光度。以5mL甲醛标准溶液中甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。计算回归线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs。（2）试样的处理称取搅拌均匀后的试样2g,置于已预先加入50mL水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，再加200mL水，在馏份接收器皿中预先加入适量的水，浸没馏份出口，馏份接收器皿的外部加冰冷却（蒸馏装置见图1-1）。加热蒸馏，收集馏份200mL，取下馏份接收器皿，把馏份定容至250mL。蒸馏出的馏份应在6h内测其吸光度。图1-1蒸馏装置示書的测定容量瓶中取5mL定容后的馏份，加入1mL乙酰丙酮溶液，在加热.保持3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度（3）甲醛含量的测从（2）中的100C的沸水浴中加热计412nm波长处测定吸光度1-取'5mL'水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白试验。空白试验的吸光度应小于0.01，否则应重新配制乙酰丙酮溶液。1.4数据记录与分析（1）结果表示试样中游离甲醛含量按下式计算：w=605X玖C4加m式中：W游离甲醛含量，单位为克每千克（g/kg）；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子；m样品质量，单位为克（g）;0.05换算系数。取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲醛的测定结果（2）数据记录（见表1-2）表1-2游离甲醛含量测定数据记录项目空白溶液的吸光度，A0样品溶液的吸光度，A计算因子Bs样品质量m,g试样中游离甲醛含量，g/kg；二、重金属含量测定2.1基本原理用0.07mol/L稀盐酸处理制成的涂膜，用火焰原子吸收光谱或无焰原子吸收光谱法测定溶液中的金属元素含量。2.2仪器与试剂2.2.1仪器（1）火焰原子吸收光谱仪：配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有通入空气和乙炔的燃烧器。（2）氢化物发生原子吸收光谱仪：配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。仪器工作条件如下表：儿糸测试波长/nm原子化方法背景校正铅283.3空气-乙炔火焰法氘灯镉228.8空气-乙炔火焰法氘灯铬357.9空气-乙炔火焰法氘灯汞253.7氢化物法注：实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数（如灯电流、狭窄宽度、空气-乙炔比例、还原剂品种灯，使用时处于最佳测试状况。（3）粉碎设备：粉碎机、剪刀等。（4）不锈钢金属筛：孔径0.5mm。（5）天平：精度0.001g；（6）搅拌器：搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃。（7）酸度计：精度为土0.2pH单位。（8）滤膜器：孔径0.45um。（9）容量瓶：25mL、50mL、100mL。（10）移液管：1mL、2mL、5mL、10mL、25mL。2.2.2试剂所用试剂均为分析纯，所用水均符合GB/T6682中三级水的要求。（1）盐酸：质量分数约为37%，密度为1.18g/cm3。（2）盐酸溶液：0.07mol/L。（3）硝酸溶液：1：1（体积比）。（4）铅、镉、铬、汞标准溶液：浓度为100mg/L或1000mg/L。2.3测试步骤（1）涂膜制备将样品搅拌均匀后，按涂料产品规定的要求在玻璃板（需经1：1硝酸水溶液浸泡24h后，清洗并干燥）上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过60°C）,在室温下将其粉碎，并通过0.5mm金属筛过筛后待处理。注：对不能被粉碎的涂抹（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，无需过筛直接进行样品处理；粉末状样品，直接进行样品处理。（2）样品处理将粉碎、过筛后的样品称取0.5g（精确至O.OOOlg）,加入25mL0.07mol/L盐酸溶液混合，搅拌lmin,测其酸度，如pH>1.5,逐渐滴加浓度为2mol/L的盐酸溶液并摇匀，使pH值在1.01.5之间。在室温下连续搅拌混合液lh,然后静置lh,立刻用滤膜器过滤后避光保存，应在4h内完成测试。若在4h内无法完成测试，则需加入lmol/L的盐酸溶液25mL对样品处理，处理方法同上。注：如改变试样的称样量，则加入的盐酸溶液体积应调整为试样量的50倍；在整个提取期间，应调节搅拌器的速度，以保持试样始终处于悬浮状态，同时应尽量避免溅出。（3）标准储备溶液的配制 铅标准储备溶液的配制铅标准储备溶液（1.00mg/mL）有两种配制方法：A:准确称取lg的铅的一安瓶标准铅溶液移入lOOOmL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀；B：称取l.598g（准确至lmg）的硝酸铅（先在l05°C下干燥2h），放入lOOOmL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。 镉标准储备溶液的配制镉标准储备溶液（l.00mg/mL）有两种配制方法：A:准确称取lg的镉的一安瓶标准铅溶液移入l000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀；B：称取lg（准确至lmg）的规定纯度的水溶性镉盐，放入l000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。 铬标准储备溶液的配制铬标准储备溶液（l00ug/mL）有两种配制方法：A：准确称取0.lg的铬的一安瓶标准铬溶液移入l000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀；B：称取0.2829g（准确至0.lmg）的干燥的重铬酸钾，放入l000mL容量瓶中，用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。（4）可溶性重金属含量的测定用火焰原子吸收光谱仪及氢化物发生原子吸收光谱仪，分别测试标准参比溶液的吸光度，仪器会以吸光度值对应浓度自动绘制出工作曲线。同时测试试验溶液的吸光度。根据工作去想和试验溶液的吸光度仪器自动给出试验溶液中待测元素的浓度值。如果试验溶液中被测元素的浓度超出工作曲线最高点，则应对试验溶液用盐酸溶液进行适当稀释后再测试。如果两次测试结果（浓度值）相对偏差大于10%。则需重做可溶性铅含量的测定A、标准曲线的绘制a、标准系列工作溶液的配制用移液管按照表2-1所示的体积数将铅标准工作液分别加入到6个100mL的容量瓶中，再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线，并充分摇匀。表2-1标准系列工作溶液的配制标准系列工作溶液的编号铅标准工作溶液的体积/mL标准系列工作溶液中对应的铅的质量浓度/(ug/mL)00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.00420.0020.00530.0030.00b、光谱测定将铅的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至283.3nm,进行铅的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序分别使每个工作液分别进入火焰,记录吸光度的读数值。c、标准曲线以标准系列工作溶液的铅的质量浓度(以ug/mL计)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为坐标,绘制曲线。B、样品溶液的配制将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定,记录吸光度的读数值。 可溶性镉含量的测定A.标准曲线的绘制a.标准系列工作溶液的配制用移液管按照表2-2所示的体积数将镉标准工作液分别加入到6个100mL的容量瓶中,再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线,并充分摇匀。表2-2标准系列工作溶液的配制标准系列工作溶液的编号镉标准工作溶液的体积/mL标准系列工作溶液中对应的镉的质量浓度/(ug/mL)00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.00420.0020.00530.0030.00b.光谱测定将镉的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至228.8nm,进行铅的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序分别使每个工作液分别进入火焰,记录吸光度的读数值。c.标准曲线以标准系列工作溶液的镉的质量浓度(以ug/mL计)为横坐标,以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为坐标,绘制曲线。B.样品溶液的配制将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定,记录吸光度的读数值。 可溶性铬含量的测定A.标准曲线的绘制a.标准系列工作溶液的配制用移液管按照表2-3所示的体积数将铬标准工作液分别加入到6个100mL的容量瓶中,再分别用0.07mol/L盐酸溶液稀释至标线,并充分摇匀。表2-3标准系列工作溶液的配制标准系列工作溶液的编号铬标准工作溶液的体积/mL标准系列工作溶液中对应的铬的质量浓度/(ug/mL)00.000.0012.502.5025.005.00310.0010.00420.0020.00530.0030.00光谱测定将铬的空心阴极灯安装在光谱仪上，使仪器处于最佳条件，将波长调至357.9nm，进行铬的测定。调节空气和乙炔气的流量，并点燃火焰，按照浓度上升的顺序分别使每个工作液分别进入火焰，记录吸光度的读数值。b. 标准曲线以标准系列工作溶液的铬的质量浓度（以ug/mL计）为横坐标，以相应的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值为坐标，绘制曲线。B.样品溶液的配制将按照样品处理方法制备好的样品溶液在与测定标准系列工作溶液相同条件下进行测定，记录吸光度的读数值。2.4数据记录与分析（1）结果表示重金属的含量用下式计算：X二（C一C0）%V“m式中：X（铅、镉、铬、汞）可溶性含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C从标准曲线上测得的试验溶液（铅、镉、铬）的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；C°从标准曲线上测得的空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；V盐酸溶液的定容体积，mL；F稀释因子；m称取的样品量，单位为克（g）。（2）数据记录（见表2-4）表2-4重金属含量测定数据记录项目120.07mol或lmol盐酸溶液的吸光度A。0.07mol或lmol盐酸溶液从标准曲线上测得的浓度C0（ug/mL）试样中铅的吸光度A铅试样中镉的吸光度A镉试样中铬的吸光度A铬从标准曲线上测得的铅的浓度(ug/mL)从标准曲线上测得的镉的浓度(ug/mL)从标准曲线上测得的铬的浓度(ug/mL)稀释因子F盐酸溶液的定容体积V,mL称取的样品质量m,g试样中游离甲醛含量X,g/kg