分光光度计测铜
异戊醇作萃取剂分光光度法测定微量元素铜实验目的1、了解并掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法2、掌握分光光度计测定微量元素铜的方法实验原理在ph为6-8的溶液中,二价铜 与铜试剂反应生成棕黄色络合物:用异戊醇萃取这种络合物,其颜色的深浅与铜含量成正比例系。实验试剂和仪器铜标准贮备溶液(mL):称取l.OOOOg金属铜,溶于15mL硝酸溶液(1+1) 中,用纯水定容至1000mL。此溶液含有铜。铜标准使用溶液(Ug/mL):吸取铜标准贮备液,用水定容至1000mL, 摇匀。此溶液含Pg铜。实验方法1、样品溶液的制备 不同种类样品按不同的方法处理,下面以饲料预混料为例:称取样品2g准至置于100ml烧杯中,加入少许水使之润湿,加入10ml盐酸 (1+1)使样品溶解,全部转入250ml溶量瓶,以水稀释至刻度,摇匀,用时取 干过滤后清液。2、工作曲线绘制准确移取相当于、,铜标准溶液分别置50ml比色管中,各加入10ml 10%H2S04,5ml柠檬酸铵-一EDTA溶液,12滴中性红指示剂,摇匀,滴加1+1 氨水,至溶液颜色由红色变黄色,各加入2m l铜试剂,混匀,准确加入10m l异 戊醇,振荡2min,静置分层后,用滴管吸取异戊醇层溶液置于1cm比色皿中, 于440nm波长下,以试剂空白为参比,分别测定其吸光值,并绘制工作曲线2、 测定准确吸取约含铜 1020的样品试液于50ml比色管,以下操作按绘制工作曲线进行)测其吸光值,通过线性回归 方程求出相应铜含量.实验数据处理1、 结果与讨论1) 共存离子的影响与消除 铜试剂的选择性较差,铁:钴:锰等元素共存均能与其发生类似络合而 产生干扰,借加入柠檬酸铵及EDTA掩蔽这些杂质离子而消除干扰且掩蔽作 用应在酸性条件下进行。光敏感,尽量避光操作2)、酸度的控制在PH68的酸度时,与铜试剂络合完全,可采用酚红1中性红作指示剂, 本法用中性红指示剂,用氨水将溶液调至红色转变为黄色,PH值在8左右 再加入铜试剂络合反应进行完全2、数据处理实验结论本方法准确度及精密度较高,使用试剂无毒害,利于操作者的健康及环保 且操作简便、快速、成本低,无需使用大型仪器,是测定饲料、预混料、 工业品等多种样品中微量元素铜含量的较好方法,适用范围广参考。