稀戊二醛溶液测定方法

稀戊二醛溶液戊二醛的测定中和滴定法方法名称：稀戊二醛溶液戊二醛的测定中和滴定法 应用范围：本方法采用滴定法测定稀戊二醛溶液中戊二醛的含量。本方法适用于稀戊二醛溶液。 方法原理：取供试品精密加入6.5%三乙胺溶液与盐酸羟胺的中性溶液，摇匀，放置 1 小时 用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，记录硫酸滴定液的使用量，计算，即得。试剂： 1. 水(新沸放置至室温)2. 硫酸滴定液(0.25mol/L)3. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液4. 酚酞指示液5. 基准无水碳酸钠6. 盐酸羟胺的中性溶液7. 6.5%三乙胺溶液仪器设备：试样制备：1.硫酸滴定液(0.25mol/L)配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。标定：取在270-300°C干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解， 加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2 分钟， 冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L)相 当于 26.50mg 的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的稀度，即 得。2. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀，即得。3. 酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。4. 盐酸羟胺的中性溶液取盐酸羟胺17.5g，加水75mL溶解，加异丙醇稀释至500mL，摇匀，加0.04%溴酚蓝乙醇溶 液15mL，用6.5%三乙胺溶液滴定至溶液显蓝绿色。操作步骤：精密称取供试品10mL，精密加入6.5%三乙胺溶液20mL与盐酸羟胺的中性溶液 25mL，摇匀，放置1小时，用硫酸滴定液(0.25 mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的 结果用空白试验校正，记录消耗硫酸滴定液的体积数(mL),每1mL硫酸滴定液(0.25mol/L) 相当于25.03mg的戊二醛(C5H8O2),即得。注 1 ：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体 积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。参考文献：中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社， 2005 年版，二部， p.451。该文章转载自医学全在线